госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям
БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР
Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
часть т-я
Мооюва - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.
"ПИЕВДАЮ" Заместитель Главного Государственного санитарного впача СССР
А.И. ЗАЙЧЕНКО мея_1983 г.
* 2781 - аз
-3,4-диметил-2,6-динитробензол-
Эьширическая
формула
CI3HX9N3°4
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРСЩТОтФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СТОИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Стома - N - (1-этилпропил) амин.
Структурная формула
mh-ch-c2Hs-°z
В чистом виде стомп представляет сог'ой оранжево-желтые кристаллы без запаха. Растворимость в воде 0,3 мкг/л »»рн 20°С. Хорошо растворим в органических растворителях. Т пл. '56-57°С, давление насыщенного дара ЗЛО”5 мм рт.ст. при 25°С. Устойчив в кислой и щелочной среде. Выпускается в форме концентрата эмульсии (330 г д.в. на I л препарата), 50? смачиваяцегооя порошка и 33? гранулированного препарата. Препарат слабоядовит,ЛД50 Для белых крно 2700-2930 мг/кг. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. Характеристика метода
{. Определение основано на хроматографировании стомпа на носителе о неподвижной фааой jE-ЗО о детектором постоянной скорости рекомбинации (П£Х) и (или) в тонком слое пластинок типа * $i£ufoC * о последующим обнаружением зон локализации препарата по естественной окраске пятна (1JX)*
2* Отбор проб воздуха проводится с концентрированием (бумав-нна обеззоленные фильтры "синяя лента")0
Зе Предел измерения в анализируемом объеме пробы :-Ш -0,25 нг? ТСХ - 0„5 !лсг.
4* Предел измерения в воздухе (при отборе 1000 л) г-Ж-0,0005 мг/м3, ТСХ - 0,005 мг/м3.
5. Диапазон измеряемых концентраций ~ГИ - 0,0005-0,005 аг/м3'. ТСХ - 0,005-0,04 г/м .
6 о Определению не мешают нитрофенальные пестициды, наполнители технического препа; та*
7 о Граница суммарной погрешности измерения г-ШС - *8,5?,
ТСХ - ±15?.
8. Предельно допустимая концентрация стомпа в воздухе не установлена*
П, Реактивы, растворы, материалы
Стомп, х*ч*
н-Гексан, хч, 17 6-иЭ-3375-78
Бензол,чда, ГОСТ 5S55-75
Пластинки (Хемапол, ЧССР) 15 х 15 см
Хроматон N-AlV-JWC$ (0,16-0,20 мм) с 5* iE-30
Азот газообразный особой чистоты,ГОСТ 9293-74(в баллоне с
редуктором)
Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя лента") диаметр 6-7 мв? Стандартный раствор стомпа (исновной),содержащий 1ии mKi’/ш, готовят растворением 10 нг стомпа в н-гексале в мерной шдебв на 100 мл о
Стандартные растворы (рабочие4^ содержащие 0,05-40 ыкг/ш стошга, готовят в градуированных пробирках емкостью 10 мл соответствующим разбавлением н-гексаном основного стандартного раствора* Растворы можно хранить длительное время в егтянкех е иришлнфоваи-ной пробкой, в холодильнике,
Ш, Приборы а посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха ,17 64-1-862-77 Ротационный вакуумный испаритель,ИР-1М, ТУ 25-11-917-74., шк аналогичный прибор для отгонки растворителей под вакууме»
Фил ьтродержат ели
163
Баня водяная,17 64-1-2860 -76
Камера хроматографическая ,ГССТ 10565-63
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75
Микроашркц на 10 мкл t ТУ 5В 2.833.024
Посуда лабораторная стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74
Вата стеклянная
Секундомер
Измеритель
Линейка
Хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной скорости рекомбинации электронов или аналогичный прибор
1У0 Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента"), помещенный в фильтродерда-?ель„ Для анализа отбирают 100 л воздуха,, Срок хранения отобранных проб - 5 суток*
У. Условия анализа
Фильтр помещают в стакан емкостью 100 мл, заливают 15-20 мл н-гексаяа и оставляют на 10-15 мин. Гексановый экстракт сливают в грушевидную колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 3-4 раза. Растворитель испаряют до объема 0,5-1,0 мл сод вакуумом, а зате^ при комнатной температуре досуха. Сухой остаток растворяют в I ил н-гексана, колбу закрывают пришлифованной пробкой, тщательно обмывают стенкп колбы растворителем н анализируют методом ЗЖ а (илы) ТСХ.
Анализ методом I2X
Хроматографическую колонку заполняют хроыатоном K-Atf -ДМС5 (0,16-0,20 мм) с 5?УЕ-30 с применением вакуума, концы колонки закрывают стекловатой н кондиционируют при скорости азота 60 ыо/мвв при температуре 230°С в течение 6 часов без подооеди-зеная к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Условия определения на хроматографе Длина иолонкн-1 и Днаметр колонки“3 т
Твердый носитель хроматон N-AW-ДМС.?
Жидкая фаза 30 (5?)
Температура колонки-210°С Температура испарителя-200°С Температура детектора-230°С
Скорость потока азота для продувки колонки-60 мл/мин Скорость потока азота для продувки детектора-150 мл/мин Скорость .диаграммной ленты самописца-240 мм/час Рабочая шкала электрометра-20Л0“*^а Объем вводимой пробы-5 мкл
Абсолютное время удерживания стомпа составляет-3 мин 8 сек. Количественное определение препарата проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков.
Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 5 мкл стандартных растворов стоила с концентрацией 0,05, 0,1, 0,2, 0,3, 0,5 мкг/мя (нг/мкл), измеряют высоту пиков н вычисляю" среднее арифметическое из 5-тп определений. После этого строят график зависимости высоты пика, от количества стомпа.
Концентрацию стомпа в мг/м воздуха (X) вычисляют по формуле
С--У,
V*2, '
0- - количество стомпа, найденное по градуировочному графику,нг;
V, - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мкл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стан
дартным условиям, л.
Анализ методом ТСХ
Пробу в н-гексане сконцентрированную до объема 0,2-0,3 мл, количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на стартовую линию пластинки. Рядом с пробой наносят по 0,1 мл каждого рабочего стандартного раствора стомпа, чтобы получить шкалу с содержанием 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 мкг стомпа в каждом пятне. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 -15 мин до хроматографирования наливают смесь растворителей н-гексан:бензол (1:1) в таком количестве, чтобы глубина погруденяя .
слоя в растворитель составила 0,5 сы. После подъема фронта растворителя от линии старта яа высоту 10 см хроматографарование прекращают,, 0 наличии стоила в проб# воздуха свидетель' гвует появление на хроматограмме гелтого пятна препарата с 0,62-0,65.
Количество стомпа в пробе определяют пс площади пятна» Для этого вычисляют площадь пятна стомпа из пробы воздуха и площадь пятна стандарта, близкого по интенсивности окраски к пятну из пробы» Площадь пятен вычисляют аналогично вычислению площади прямоугольника, используя в качестве ссмножитилей размеры пятна по вертикальной и горизонтальной оси»
Концентрацию стомпа в мг/м'* воздуха (X) вычисляют по формуле
Сг - количество стомпа в пятне стандарта, близкого по окраске и пятну пробы, мкг;
Si - площадь пятна стандарта, мм2;
площадь пятна пробы, мм2;
V - объем пробы воздуха,отобраннпй для анализа и приведенная к нормальным условиям^*
У!» Требования безопасности
Необходимо соблюдать требования безопасности, рекоьг’щуеыые для работы о ядовитыми веществам!,, органическими растворителяын, (цттшн газами,
УТХ. Разработчики.
Шнгвдина А.М*, Юшоенко Ю», Гиренко ДвБ», БНИИгаНТОКС, ГоКиев»
347.
СОДЕРЖАНИЕ*
X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
отр.
Агелояа и ситрина.................. 3
Актеллика и пришпида............'. . . . 8
Алвпа........................13
Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-
фенилаланина........ 17
Беномила и ЕМК.......... 22
Беятаэона......................30
Биопесметрина.....................35
Болстапа.......................40
Боояокота......................48
Бутилкаптакса .......... 52
Бутокагбоксима....................59
Гидрела . '.......................63
ГМК-Na....................... 66
Даконкля...................... 70
Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,
лекапила.фосфашда и пиразояа..........77
Дигид ~ела...................... 69
Диквата........................93
Зоокука-чпа.....................37
Карбофурана.....................100
Кречетояа......................ХО**
Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q
Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ
Митака....................... 118
Офунака............. 124
Пликтрана..................... т28
Ратпяданэ..................... Х32
Раунда на..................... Х38
Ровряля ...................... 143
Розалина..................... Х43
Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,
сут/;пп'Д':н). *. ......... 154
С томна....................... XGI
248.
стр.
Сумилекса......... 166
Томллона.................... 173
Триморфамида.................. 180
Фекама-трибуфона................ 136
Фталаиа.................... 192
Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... . 200
Хоотаквкка ................... 206
Эдила..................... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргапическяе пестициды
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфоропганические пеотипиды
Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223
Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной
хроматографией .................. 241
Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти
Методические указания "то определению ,IMK-Na,
гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в
воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). . 267
Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275
Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285
Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296
Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........• . . . . 317
Биоппепапатн
Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325
Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331