Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

Купить ВМУ 2781-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

I. Характеристика метода

II. Реактивы, растворы, материалы

III. Приборы и посуда

IV. Условия отбора проб воздуха

V. Условия анализа

VI. Требования безопасности

VII. Разработчики

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

12.05.1983УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача CCCР2781-83
РазработанВНИИГИНТОКС
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

"ПИЕВДАЮ" Заместитель Главного Государственного санитарного впача СССР

А.И. ЗАЙЧЕНКО мея_1983 г.

* 2781 - аз

-3,4-диметил-2,6-динитробензол-

Эьширическая

формула

CI3HX9N3°4

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРСЩТОтФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СТОИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Стома - N - (1-этилпропил) амин.

Структурная формула

/У.*.    281,3


mh-ch-c2Hs-°z

В чистом виде стомп представляет сог'ой оранжево-желтые кристаллы без запаха. Растворимость в воде 0,3 мкг/л »»рн 20°С. Хорошо растворим в органических растворителях. Т пл. '56-57°С, давление насыщенного дара ЗЛО”5 мм рт.ст. при 25°С. Устойчив в кислой и щелочной среде. Выпускается в форме концентрата эмульсии (330 г д.в. на I л препарата), 50? смачиваяцегооя порошка и 33? гранулированного препарата. Препарат слабоядовит,ЛД50 Для белых крно 2700-2930 мг/кг. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

{. Определение основано на хроматографировании стомпа на носителе о неподвижной фааой jE-ЗО о детектором постоянной скорости рекомбинации (П£Х) и (или) в тонком слое пластинок типа * $i£ufoC * о последующим обнаружением зон локализации препарата по естественной окраске пятна (1JX)*

2* Отбор проб воздуха проводится с концентрированием (бумав-нна обеззоленные фильтры "синяя лента")0

Зе Предел измерения в анализируемом объеме пробы :-Ш -0,25 нг? ТСХ - 0„5 !лсг.

4* Предел измерения в воздухе (при отборе 1000 л) г-Ж-0,0005 мг/м3, ТСХ - 0,005 мг/м3.

5. Диапазон измеряемых концентраций ~ГИ - 0,0005-0,005 аг/м3'. ТСХ - 0,005-0,04 г/м .

6    о Определению не мешают нитрофенальные пестициды, наполнители технического препа; та*

7    о Граница суммарной погрешности измерения г-ШС - *8,5?,

ТСХ - ±15?.

8. Предельно допустимая концентрация стомпа в воздухе не установлена*

П, Реактивы, растворы, материалы

Стомп, х*ч*

н-Гексан, хч, 17 6-иЭ-3375-78

Бензол,чда, ГОСТ 5S55-75

Пластинки    (Хемапол,    ЧССР)    15    х    15 см

Хроматон N-AlV-JWC$ (0,16-0,20 мм) с 5* iE-30

Азот газообразный особой чистоты,ГОСТ 9293-74(в баллоне с

редуктором)

Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя лента") диаметр 6-7 мв? Стандартный раствор стомпа (исновной),содержащий 1ии mKi’/ш, готовят растворением 10 нг стомпа в н-гексале в мерной шдебв на 100 мл о

Стандартные растворы (рабочие4^ содержащие 0,05-40 ыкг/ш стошга, готовят в градуированных пробирках емкостью 10 мл соответствующим разбавлением н-гексаном основного стандартного раствора* Растворы можно хранить длительное время в егтянкех е иришлнфоваи-ной пробкой, в холодильнике,

Ш, Приборы а посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха ,17 64-1-862-77 Ротационный вакуумный испаритель,ИР-1М, ТУ 25-11-917-74., шк аналогичный прибор для отгонки растворителей под вакууме»

Фил ьтродержат ели

163

Баня водяная,17 64-1-2860 -76

Камера хроматографическая ,ГССТ 10565-63

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75

Микроашркц на 10 мкл t ТУ 5В 2.833.024

Посуда лабораторная стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74

Вата стеклянная

Секундомер

Измеритель

Линейка

Хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной скорости рекомбинации электронов или аналогичный прибор

0 Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента"), помещенный в фильтродерда-?ель„ Для анализа отбирают 100 л воздуха,, Срок хранения отобранных проб - 5 суток*

У. Условия анализа

Фильтр помещают в стакан емкостью 100 мл, заливают 15-20 мл н-гексаяа и оставляют на 10-15 мин. Гексановый экстракт сливают в грушевидную колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 3-4 раза. Растворитель испаряют до объема 0,5-1,0 мл сод вакуумом, а зате^ при комнатной температуре досуха. Сухой остаток растворяют в I ил н-гексана, колбу закрывают пришлифованной пробкой, тщательно обмывают стенкп колбы растворителем н анализируют методом ЗЖ а (илы) ТСХ.

Анализ методом I2X

Хроматографическую колонку заполняют хроыатоном K-Atf -ДМС5 (0,16-0,20 мм) с 5?УЕ-30 с применением вакуума, концы колонки закрывают стекловатой н кондиционируют при скорости азота 60 ыо/мвв при температуре 230°С в течение 6 часов без подооеди-зеная к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Условия определения на хроматографе Длина иолонкн-1 и Днаметр колонки“3 т

Твердый носитель хроматон N-AW-ДМС.?

Жидкая фаза 30 (5?)

Температура колонки-210°С Температура испарителя-200°С Температура детектора-230°С

Скорость потока азота для продувки колонки-60 мл/мин Скорость потока азота для продувки детектора-150 мл/мин Скорость .диаграммной ленты самописца-240 мм/час Рабочая шкала электрометра-20Л0“*^а Объем вводимой пробы-5 мкл

Абсолютное время удерживания стомпа составляет-3 мин 8 сек. Количественное определение препарата проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков.

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 5 мкл стандартных растворов стоила с концентрацией 0,05, 0,1, 0,2, 0,3, 0,5 мкг/мя (нг/мкл), измеряют высоту пиков н вычисляю" среднее арифметическое из 5-тп определений. После этого строят график зависимости высоты пика, от количества стомпа.

Концентрацию стомпа в мг/м воздуха (X) вычисляют по формуле

где:

С--У,

V*2, '

0- - количество стомпа, найденное по градуировочному графику,нг;

V, - общий объем раствора пробы, мл;

V    - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мкл;

V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стан

дартным условиям, л.

Анализ методом ТСХ

Пробу в н-гексане сконцентрированную до объема 0,2-0,3 мл, количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на стартовую линию пластинки. Рядом с пробой наносят по 0,1 мл каждого рабочего стандартного раствора стомпа, чтобы получить шкалу с содержанием 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 мкг стомпа в каждом пятне. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 -15 мин до хроматографирования наливают смесь растворителей н-гексан:бензол (1:1) в таком количестве, чтобы глубина погруденяя .

слоя в растворитель составила 0,5 сы. После подъема фронта растворителя от линии старта яа высоту 10 см хроматографарование прекращают,, 0 наличии стоила в проб# воздуха свидетель' гвует появление на хроматограмме гелтого пятна препарата с 0,62-0,65.

Количество стомпа в пробе определяют пс площади пятна» Для этого вычисляют площадь пятна стомпа из пробы воздуха и площадь пятна стандарта, близкого по интенсивности окраски к пятну из пробы» Площадь пятен вычисляют аналогично вычислению площади прямоугольника, используя в качестве ссмножитилей размеры пятна по вертикальной и горизонтальной оси»

С- $2. 5/ •


X


е где?


Концентрацию стомпа в мг/м'* воздуха (X) вычисляют по формуле

Сг - количество стомпа в пятне стандарта, близкого по окраске и пятну пробы, мкг;

Si - площадь пятна стандарта, мм2;

площадь пятна пробы, мм2;

V - объем пробы воздуха,отобраннпй для анализа и приведенная к нормальным условиям^*

У!» Требования безопасности

Необходимо соблюдать требования безопасности, рекоьг’щуеыые для работы о ядовитыми веществам!,, органическими растворителяын, (цттшн газами,

УТХ. Разработчики.

Шнгвдина А.М*, Юшоенко Ю», Гиренко ДвБ», БНИИгаНТОКС, ГоКиев»

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252

Азотсодержащие пестицида


Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти


тельном материале


349.


отр.


260


Методические указания "то определению ,IMK-Na,

гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в

воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). .    267

Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275


Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285


Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296

Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305


Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311

Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........•    .    .    .    .    317

Биоппепапатн

Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325

Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331