госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям
БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР
Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
часть т-я
Мооюва - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.
248.
стр.
Сумилекса......... 166
Томллона.................... 173
Триморфамида.................. 180
Фекама-трибуфона................ 136
Фталаиа.................... 192
Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... . 200
Хоотаквкка ................... 206
Эдила..................... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргапическяе пестициды
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфоропганические пеотипиды
Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223
Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной
хроматографией .................. 241
Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти
Методические указания "то определению ,IMK-Na,
гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в
воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). . 267
Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275
Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285
Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296
Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........• . . . . 317
Биоппепапатн
Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325
Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331
•7ТВ!-?ХДАЬ"
Заместитель Главного Государственного Санитарного врача СССР
_____ А. И. ЗАЙЧЕНКО " 12 " мая 1983 г. >, 2780-а5
BPBMSHH4S
ИЕЯГОДГССЗС-СЗ 7КАЗАН/1Я по хроматографическому и газохроматографическому измерению концентраций томшюна в воздухе рабочей зоны
CHj
СИ,
Хм. 280,0
Томилон (спноглм-тетрафлурон, действующее начало -А/ -ди-метил -№*- ( 3-тетрафторэтоксифенил) мочевина) - белое кристаллическое вещество, Т.пл. 115т117°С. Раствори]«юсть в воде 225 мг/л при 25°С. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Выпускается в виде 65£ смачивающегося порошка. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
I. Характеристика метода I. Определение основано на: I) хроматографировании томилона в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации прецарата нутом обработки: а) смесью бромфенолового синего с азотнокислым серебром, б) гри нагревании пластинки при температуре 160-170°С; 2) газожидкостной хроматографии с примеие-
захвата, -.электронов #
2. Отбор проб проводится о концентрированием (фильтр "синяя лента")•
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы/~0,5 мкг (ТОО, 0.5 нг (ТЫ).
4. Предел измерения в воздухе .-0,25 мг/м3 /при отборе 2 л воздуха (анализ методом TGX), 0,5 л воздуха (анализ методом ГЫ)/.
5. Диапазон измеряемых концентраций -0,25-5 мг/м3 (TGX)i 0,25-1,0 мг/м3(ГЯХ).
6. Определению методом ТСХ не мешают изомеры ГХЦГ, рогор, базудин, антио и фозалон. Определению методом ГЫ не мешают: изомеры ГХЦГ, МГ, гептахлор, базудвн и толуин.
7. Граница суммарной погрешности измерения-* 14,8% (ГЖХ),
+ 17.# (ТСХ).
8. Ориентировочно-безопасный уровень воздействия•томилона в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м3 (рекомендуемый).
П. Реактивы, растворы а материалы
Томилон, х.ч.
Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.
Фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1674-77
Стандартный раствор Je I томилона а этилацетате концентрации 100 мкг/мл. Устойчив в течении месяца* над условии хранения в холодильнике, в плотно закрытой колба.
К методу ТСа.
Гекоан, ч., ТУ 6-09-3375-78
Эфир для наркоза (Фармакопея).
Четыреххлористый углерод, ч., ГОСТ 20288-74 Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76 Ацетон ,Х.ч., ГОСТ 2^3-79 Серебро азотнокислое,#^., ГОСТ 1277-75 Подвижная фаза: I) гексан-эфир (1:4), 2) четыреххлористый углерод-эфир (1:4).
Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра ^.ацетон-вода - 3:1). Раствор устойчив 2 суток.
К методу ПкХ.
Носитель для газовой хроматографа: - Хроматон N - a U размером 0,16-0,2 мм
Жидкая фаза + 5 fp S 2-30.
Стандартные растворы 2, 3 томилона в этилацетате концентрации 10 и 1,0 шт/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора Л I.
Ш. Приборы и посуда.
Аспирационное устройство, ту6V-Фильтродеркатели
Ротационный испаритель ИР-I, ТУ 2S- 44- 94? - 96 Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76 Пипетки, ГОСТ 20292-74, на I, 2, 5 и 10 мл Колбы мерные, ГОСТ 1770-74
Посуда лабораторная стеклянная,: ГОСТ 1770-74
К методу ТСХ.
Хроматографические камеры, ГОСТ 10565-75 Капилляры стеклянные диаметром 0,2: 0,5 я I мм Пульверизаторы стеклянные^ ГОСТ 10391-74 Колбы круглодонные для отгонки растворителе*!
Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР) размером 150 х 150 мл.
К методу IZX Ш. Приборы и посуда Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов (ДЭЗ) Микро шприц ИД-10
Хроматографическая колонка, стеклянная/длиной I м и внутренним диаметром 3,5 кил
ХУ о Условия отбора проб воздуха Иоследуемый воздух со скоростью I л/мин аспирируют через фильтп "синяя лента", укрепленный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 литра воздуха (при анализе методом ТСХ) или 0,5 л воздуха (при анализе методом ГЖХ},
Срок хранения проб - 15 дней.
У. Условия анализа Фильтр перенооят в стакан и трижды промывают этилацетатом по 10 мл, при помешивании стеклянной палочкой. Растворитель сливают в колбу для отгонки растворителей, концентрируют пробу до объема 0,2-0,3 шг (при анализе методом ТСХ) пли до объема I мл (при анализе методом 1Ж).
Ушювия анализа методом ТСХ.
Пробу.при помощи капилляров количественно наносят на хроматографическую пластинку, так чтобы размер пятна не превышал 0,5
1??-,
си (по диаметру). Параллельно с пробой справа и слева наносят стандарты томилона^содержащие 0,5; 3,0; 5,0; 10 мкг препарата.
Пластинку помещают в камеру для хромато1 рафирования (в которую предварительно, за 15 мин, наливают подвижную фазу) таким образом, чтобы край пластинки погружался в растворитель не более чем на 0,5 см. После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей.
Услозия хроматографирования и проявления тоыило1Ш. могут быть следующими:
а) подвижная фаза (гексан:эфир - 1:4). ft/ =0,25 + 0,03
б) недвижная фаза (четыреххлористыи углерод:афир - I:4)ft^ = 0,6*0,05.
При обработке броифеноловьго реактивом после нагревания
при температуре ЮС°С препарат проявляется на пластинке в ви-
дуэ черных пятен на сиреневом фоне. При 20 минутном воздействии температуры 170-160°С-в виде коричневых пятен на злом фоне.
Количественное определение томилона в анализируемой ироое проводится визуально по интенсивности окрашивания и площади пятен 'стандартных растворов и проб.
Условия анализа методом ГЖХ.
Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой N -kW -MMCS+5% £ Е-ЗС. Колонку кондиционируют при температуре 160°С в течение 10 часов в токе азота оо скоростью I л/час при отсоединенном детекторе. Общую подготовь прибора проводят оогласно инструкции.
Условия хроматографирования Длина колонки I м
Диаметр колонки -З.Смм
- Хроматон N -AW -®iCS ■J#Se -'зо
-130°
Твердый носитель Жидкая фаза Температура колонки Температура испарителя Температура детектора -230°С
Скорость газа-носителя, азот ОСЧ -3 л/час Скорость диаграшой ленты -0,6 см/мин
Объем вводимой пробы -4 мкл
Абсолютное время удерживания -2 мин 3 сек
Количественное определение проводят по соотношению: площадь
а~ка-концентрапия стандарта и пробы.
Содержание томил она в воздуха (X) в мг/мэ вычисляют по формулам у
Vi
ДЛЯ Г£Х - и 'У'—, где:
// осг V у г0
ч - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме прзбы, мкг;
- общий объем пробы, мл•
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл •
количество препарата в стандарте введенном в хроматограф, мкг;
площадь пика анализируемой пробы, мм^ J площадь пика стандартной пробы, мм^)
объем воздуха, отобранный для анализа и приведений к стан дартным условиям, л.
У. Требования безопасности.
Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.
ytl. Разработчики
Чепкунов А.Б., Шарипов И.М.
Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний.
347.
СОДЕРЖАНИЕ*
X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
отр.
Агелояа и ситрина.................. 3
Актеллика и пришпида............'. . . . 8
Алвпа........................13
Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-
фенилаланина........ 17
Беномила и ЕМК.......... 22
Беятаэона......................30
Биопесметрина.....................35
Болстапа.......................40
Боояокота......................48
Бутилкаптакса .......... 52
Бутокагбоксима....................59
Гидрела . '.......................63
ГМК-Na....................... 66
Даконкля...................... 70
Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,
лекапила.фосфашда и пиразояа..........77
Дигид ~ела...................... 69
Диквата........................93
Зоокука-чпа.....................37
Карбофурана.....................100
Кречетояа......................ХО**
Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q
Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ
Митака....................... 118
Офунака............. 124
Пликтрана..................... т28
Ратпяданэ..................... Х32
Раунда на..................... Х38
Ровряля ...................... 143
Розалина..................... Х43
Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,
сут/;пп'Д':н). *. ......... 154
С томна....................... XGI