Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

12 страниц

Купить ВМУ 2780-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

I. Характеристика метода

II. Реактивы, растворы и материалы

III. Приборы и посуда

IV. Условия отбора проб воздуха

V. Условия анализа

VI. Требования безопасности

VII. Разработчики

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252

Азотсодержащие пестицида


Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти


тельном материале


349.


отр.


260


Методические указания "то определению ,IMK-Na,

гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в

воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). .    267

Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275


Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285


Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296

Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305


Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311

Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........•    .    .    .    .    317

Биоппепапатн

Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325

Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331


173


•7ТВ!-?ХДАЬ"

Заместитель Главного Государственного Санитарного врача СССР

_____ А. И. ЗАЙЧЕНКО " 12 " мая 1983 г. >, 2780-а5

BPBMSHH4S

ИЕЯГОДГССЗС-СЗ 7КАЗАН/1Я по хроматографическому и газохроматографическому измерению концентраций томшюна в воздухе рабочей зоны

CHj

N4 СОК

ОС^с^Н

СИ,

Хм. 280,0

Томилон (спноглм-тетрафлурон, действующее начало -А/ -ди-метил -№*- ( 3-тетрафторэтоксифенил) мочевина) - белое кристаллическое вещество, Т.пл. 115т117°С. Раствори]«юсть в воде 225 мг/л при 25°С. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Выпускается в виде 65£ смачивающегося порошка. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

I. Характеристика метода I. Определение основано на: I) хроматографировании томилона в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации прецарата нутом обработки: а) смесью бромфенолового синего с азотнокислым серебром, б) гри нагревании пластинки при температуре 160-170°С; 2) газожидкостной хроматографии с примеие-

захвата, -.электронов #

ннем детектора ■

2.    Отбор проб проводится о концентрированием (фильтр "синяя лента")•

3.    Предел измерения в анализируемом объеме пробы/~0,5 мкг (ТОО, 0.5 нг (ТЫ).

4.    Предел измерения в воздухе .-0,25 мг/м3 /при отборе 2 л воздуха (анализ методом TGX), 0,5 л воздуха (анализ методом ГЫ)/.

5.    Диапазон измеряемых концентраций -0,25-5 мг/м3 (TGX)i 0,25-1,0 мг/м3(ГЯХ).

6.    Определению методом ТСХ не мешают изомеры ГХЦГ, рогор, базудин, антио и фозалон. Определению методом ГЫ не мешают: изомеры ГХЦГ, МГ, гептахлор, базудвн и толуин.

7.    Граница суммарной погрешности измерения-* 14,8% (ГЖХ),

+ 17.# (ТСХ).

8.    Ориентировочно-безопасный уровень воздействия•томилона в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м3 (рекомендуемый).

П. Реактивы, растворы а материалы

Томилон, х.ч.

Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.

Фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1674-77

Стандартный раствор Je I томилона а этилацетате концентрации 100 мкг/мл. Устойчив в течении месяца* над условии хранения в холодильнике, в плотно закрытой колба.

К методу ТСа.

Гекоан, ч., ТУ 6-09-3375-78

Эфир для наркоза (Фармакопея).

Четыреххлористый углерод, ч., ГОСТ 20288-74 Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76 Ацетон ,Х.ч., ГОСТ 2^3-79 Серебро азотнокислое,#^., ГОСТ 1277-75 Подвижная фаза: I) гексан-эфир (1:4), 2) четыреххлористый углерод-эфир (1:4).

Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра ^.ацетон-вода - 3:1). Раствор устойчив 2 суток.

К методу ПкХ.

Носитель для газовой хроматографа: - Хроматон N - a U размером 0,16-0,2 мм

Жидкая фаза + 5 fp S 2-30.

Стандартные растворы 2, 3 томилона в этилацетате концентрации 10 и 1,0 шт/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора Л I.

Ш. Приборы и посуда.

Аспирационное устройство, ту6V-Фильтродеркатели

Ротационный испаритель ИР-I, ТУ 2S- 44- 94? - 96 Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76 Пипетки, ГОСТ 20292-74, на I, 2, 5 и 10 мл Колбы мерные, ГОСТ 1770-74

Посуда лабораторная стеклянная,:    ГОСТ    1770-74

К методу ТСХ.

Хроматографические камеры, ГОСТ 10565-75 Капилляры стеклянные диаметром 0,2: 0,5 я I мм Пульверизаторы стеклянные^ ГОСТ 10391-74 Колбы круглодонные для отгонки растворителе*!

Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР) размером 150 х 150 мл.

К методу IZX Ш. Приборы и посуда Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов (ДЭЗ) Микро шприц ИД-10

Хроматографическая колонка, стеклянная/длиной I м и внутренним диаметром 3,5 кил

ХУ о Условия отбора проб воздуха Иоследуемый воздух со скоростью I л/мин аспирируют через фильтп "синяя лента", укрепленный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 литра воздуха (при анализе методом ТСХ) или 0,5 л воздуха (при анализе методом ГЖХ},

Срок хранения проб - 15 дней.

У. Условия анализа Фильтр перенооят в стакан и трижды промывают этилацетатом по 10 мл, при помешивании стеклянной палочкой. Растворитель сливают в колбу для отгонки растворителей, концентрируют пробу до объема 0,2-0,3 шг (при анализе методом ТСХ) пли до объема I мл (при анализе методом 1Ж).

Ушювия анализа методом ТСХ.

Пробу.при помощи капилляров количественно наносят на хроматографическую пластинку, так чтобы размер пятна не превышал 0,5

1??-,

си (по диаметру). Параллельно с пробой справа и слева наносят стандарты томилона^содержащие 0,5; 3,0; 5,0; 10 мкг препарата.

Пластинку помещают в камеру для хромато1 рафирования (в которую предварительно, за 15 мин, наливают подвижную фазу) таким образом, чтобы край пластинки погружался в растворитель не более чем на 0,5 см. После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей.

Услозия хроматографирования и проявления тоыило1Ш. могут быть следующими:

а)    подвижная фаза (гексан:эфир - 1:4). ft/ =0,25 + 0,03

б)    недвижная фаза (четыреххлористыи углерод:афир - I:4)ft^ = 0,6*0,05.

При обработке броифеноловьго реактивом после нагревания

при температуре ЮС°С препарат проявляется на пластинке в ви-

дуэ черных пятен на сиреневом фоне. При 20 минутном воздействии температуры 170-160°С-в виде коричневых пятен на злом фоне.

Количественное определение томилона в анализируемой ироое проводится визуально по интенсивности окрашивания и площади пятен 'стандартных растворов и проб.

Условия анализа методом ГЖХ.

Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой N -kW -MMCS+5% £ Е-ЗС. Колонку кондиционируют при температуре 160°С в течение 10 часов в токе азота оо скоростью I л/час при отсоединенном детекторе. Общую подготовь прибора проводят оогласно инструкции.

Условия хроматографирования Длина колонки    I    м

Диаметр колонки    -З.Смм

- Хроматон N -AW -®iCS ■J#Se -'зо

-130°

I50°C

Твердый носитель Жидкая фаза Температура колонки Температура испарителя Температура детектора    -230°С

Скорость газа-носителя, азот ОСЧ -3 л/час Скорость диаграшой ленты    -0,6 см/мин

Объем вводимой пробы    -4    мкл

Абсолютное время удерживания    -2    мин    3    сек

Количественное определение проводят по    соотношению: площадь

а~ка-концентрапия стандарта и пробы.

для ТСХ - Х=

Содержание томил она в воздуха (X) в мг/мэ вычисляют по формулам    у

Vi

ДЛЯ Г£Х - и    'У'—, где:

//    осг V у г0

ч - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме прзбы, мкг;

- общий объем пробы, мл•

V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл •

количество препарата в стандарте введенном в хроматограф, мкг;

площадь пика анализируемой пробы, мм^ J площадь пика стандартной пробы, мм^)

объем воздуха, отобранный для анализа и приведений к стан дартным условиям, л.

У. Требования безопасности.

Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.

ytl. Разработчики

Чепкунов А.Б., Шарипов И.М.

Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний.

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI