госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252

70.

"Утверждаю" Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко

" Ad/ⁿ_. ЧОл9^ 19&3г.

ы хчч-з- S3

Временные методические указания по хроматографическому измерение концентраций дажош:.2 в воздухе рабочей зоны.

Физико-химические свойства препарата.

Лаконнл (хлортолонид, термил, экзотерыил, фортурф, Браво -75, деконил 2767)

C₈CI^₂    М. м. 265,S

2_#Ч,5,6 -Тетрахлоризофталонитрил - белое кристаллическое вещество без запаха, т. пл. 250-251°С, т. кип. 35С°С при 760 мм рт. ст.

Давление паров 0,01 мм рт. ст. при Ч0°С.

Растворимость в воде при 25°С 0,6 мг/л, умеренно растворим в большинстве органических растворителей*: ацетоне (2?), бутаноле, диметилсулыроксиде (29* циклогексане OZ), диметилформамиде (39, ксилоле (б£) и др.

Препарат термостабилен, устойчив к действие щелочей, водных растворов кислот, ультрафиолета.

Выпускается в виде 75^-пого с.п., 5-1С2-ных гранул.

ЛДзд для 1 ыс 5000 мг/кг.

Используется для борьбы с болезнями картофеля и тоиатов, вино-, градной лозы, хмеля, перца, баклакен, для обработки хлопчатника и других культур.

71.

I.Характеристика метода.

I.Определение ооновано на хроматографировании анализируемого аоединения на неподвижной фазе 0Е-ЗО или см сш ОУ-17 и QF-I о использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР), k также в тонком слое силикагеля (окиси алюминия) о последующим применением для обнаружения зон локализации препарата проявляющего реагента.

2.    Отбор проб проводится о концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", фильтр аналитический АФА-ХА-20).

3.    Предел измерения в анализируемом объеме пробы: ГЖХ -0,2 вг; ТСХ -0.2 мы.

А. Предел измерения в воздухе (при отборе 30 л воздуха): ГЖХ -0,01 мкг/м³ ; ТСХ - 0,01 мг/м³.

5,    Диапазон измеряемых концентраций: ГЖХ -    0,01-0,1 мкг/м³;

ТСХ - 0,01-0,3 мг/м³.

6,    Определению не мешают изомеры ГХЦГ, гексахлорбензол, 2,4*-

м*-да. да. да.

7,    Граница суммарной погрешности измерения: ГЖХ -    Ю,25    %    »

ТСХ -    15,30    %.    .

II* Реактивы, растворы, материалы.

Даконил, 99,6 %,

Ацетон, ч. ГОСТ 2603-79.

Гексан, ч., Т▼ 6-09-3375-78.

Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", 17 6-09-1678-77.

Фильтры аналитические АФА-ХА-20.

Стандартный раствор даконила в гексане (100 мгг/мл). Рабочий стандартный раствор для ГЖХ с содержанием 0,01 мкг/мл готовят путем разведения основного. Хранят в холодильнике не более I мес.

К методу ТСХ.

Аммиак 25^-ный водный, ГОСТ 3760-79.

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-^Г.

Пластинки стандартные хроивтографические "Силуфол" и “Алпрол" (ЧССР).

72.

Проявляющий реагент: s раствору 0*5 г азотнокислого серебра э 5 мл днотиллмроваяиой воды nps6abi*i/r 7-10 ил 3%-*ого водного раот-вора амывакв; смвоь раэбевдяю? ааетоаон до 100 мл„ хранят в темном месте.

К методу ПЯЛ.

Набивка для колонок*

ЗЕ-ЗО - 5£ аа хроматовз A'-AW а)Уй£(0,16-0*20 мм)&

I ,5£ ОУ-17 ♦ 1,95* QF-I на хрома тоне Л*Ач/ HMDS? (0,125 -0*160 мм).

Азот газообразный особой чнстотн.

III. Приборы н пооуда.

Баня водяная* ТУ 64-1-3950-76.

Вовеки химические днаметром 6 см. ГОСТ 8613-75*

Испаритель ротационный. ИРТУ 42-2599-66,

Колбы конические еккс отыо 100 мл* ГОСТ 10394-72.

Колбы грушевидные. ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные емкостью 100 мл. ГОСТ 1770-74*

Концентраторы (рнс.1).

Лидетки мерные, ГОСТ 20292-74.

Фяльтродеркателн,

Цилиндры мерные на 50 мл. ГОСТ 1770-74.

Элежтроаспхратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

К методу ТСХ.

Камера хроматографическая.

Пульверизаторы стеклянные.

К методу ГХХ,

Хроматограф с детектором достоянной скорости рекомбинация иля з детектором по захвату электронов (марки “Цвет" ила др.) Мнкроаприцы на 10 мкд *

Колонки стеклянные с внутренним диаметром 3 мм длиной I г 2 м.

73.

1У. Условия отбора проб воздуха.

Воздух со скоростью I л/мин в течение 30 мин. аспирируют через двойной бумажный фильтр "синяя лента" или фильтр АФА-ХА-20, закрепленный в фкльтродераателе. Пробы хранят в холодильнике не более суток.

У. Условия анализа.

Измельченный бумажный фильтр помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона, экстрагируют в течение I часа. Растворитель декантируют, экстракцию повторяют, экстракты объединяют.

Объединенный экстракт, содержащий пестицид, фильтруют в колбу для отгонки растворителя (рис.1) через прокаленный сернокислый натрий, помещенный в воронку, содержащую подложку из обезжиренной ваты.

Ацетон отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл; оставшийся растворитель удаляют в токе азота особой чистоты досуха; полученный "сухой" остаток немедленно (!) растворяют d 0,5 мл гексана и анализируют методом П£Х или ТСХ.

В случае использования для отбора проб воздуха фильтров АФа-ХА-20 для экстракции испсльзуют н-гексан. Растворитель декантируют, экстракцию повторяют. Объединенный экстракт фильтруют через натрий сернокислый безводный в концентратор. Растворитель упаривают на ротационном испарителе при 40°С, затем в токе азота особой чистоты до объема 0,5 г /л и анализируют ГДХ или ТСХ.

Определение методом ГдХ.

Газохроматсграфзческое определение даконила производят с детектором постоянной скорости рекомбинации на хроматографе марки "Цвет" в условиях, приведенных в таблице I.

Расчет концентрации препарата (мг/ы³) в воздухе производят по Формуле    _Q. у. Н_

X = ---±

^Н * ^а * 20

где:

о - количество стандартного препарата, введенное в хроматограф, мкг;

И - высота пика етадцартного раствора, мм;

Hr- Еысота пика препарата в исследуемой пробе, мм;

* - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;

V - конечный объем анализируемого экстракта, мл;

Тайл я I

Тсломя гвзохроматографвчвсюго эсрсдиян Ш01Ш.

76.

VgQ-^foeM воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям»

Определение методой ТСХ.

Пробу, сконцентрированную до объема 0,1-0,2 мл, количественно (микролипет коЯ или мнкрошлрицом) наносят на хроматографическую пдаотнняу ("Сидуфол" или "Алюфол"). Справа и слева от пробы напослт стандартные растворы даконкла (0,1; I и 5 мкг препарата).

Развитие хроматограмм производят в смеси гексана с ацетоном в объемном соотнощеяки 4:1, После поднятия фронте растворителя на 10 см, пластинку пгслгтривают на воздухе до полного испарения растворителя.

Подготовленные таким образом хроматографические пластинки обрабатывают при помощи пульверизатора проявляющим реагентом и помещают кв 7-10 мин. в ультрафиолет. Зоны локализации препарата проявляются в виде серо-черных пятен на белом фоне. Величина Щ догоняла на пластинках "Силуфол" и "Алюрол" соответственно равна 0,45 и 0,49.

Количественное определение дакэнила в пробе производят путем сравнения интенсивности окраски к площади пятно пробы я стандартных растворов.

Концентрацию препарата формуле

X -

го

а-количество препарата, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;

V - общий объем пробы, мл;

и -объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный я стандартным условиям, л.

У.I.Требования безопасности.

Необходимо ооблюдать общепринятые правила безопасности при работе о оргоничеокими растворителями в токсическими веществами».

УН. Разработчики.

Кдкоеико М.А., Лвмченко В.®., .ВНШ'ИНТОКС, г.Киев.,

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI