Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

Купить ВМУ 2482-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препаратов

2. Методика определения хлорорганических пестицидов в рыбе и рыбной продукции

     2.1. Основные положения

     2.1.1. Принцип метода

     2.1.2. Метрологическая характеристика

     2.1.3. Избирательность метода

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Подготовка к определению

     2.4.1. Проверка чистоты бензола, гексана и петролейного эфира

     2.4.2. Проверка чистоты силикагеля АСКГ

     2.4.3. Проверка активности силикагеля

     2.4.4. Приготовление стандартных растворов

     2.4.5. Подготовка хроматографа к работе

     2.4.6. Отбор проб

     2.5. Проведение определения

     2.5.1. Подготовка пробы

     2.5.2. Извлечение пестицидов

     2.5.3. Проведение испытания

     2.6. Обработка результатов

     2.7. Требования безопасности

3. Авторы

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

-Я-

(. ^*50 х 20 ым ) помещают около 500 иг обезжиренной ваты и насыпают 70 - 75 см3 силикагеля АСКГ. Абсорбент уплотняет постукиванием деревянный молоточком, проиивапт 50 си3 пстролояыого эфира ( темпеоатура кипения +40 - ♦ 70 °С ) и отлипает с поиошью Розановой груш.

На колонку вносит по 25 см8 экстракта или раствора пестицидов в жире подготовленных, как указано эыае, даст жидкости стечь > снова абсорбент отжимают. Прошедамй через колонку растворитель отбрасывают,

• Пестициды элюируют в круглодонную отгонную колбу ротационного испарителя вместимостью 150 см3 смесью бензола и петролейногэ эфира A 9U ♦ 80 ), которую вносят порциями по 20 - 30 см3. Через 10 минут после стенания последней капли растворителя вновь отжимают абсорбент. Элюат концентрируют до 0,1 см3. Концентрированный элоат переносят гексаном в мерную пробирку, ополаскивая отгонную колбу не менее трех раз небольшим количеством гексана, и доводят объем до или L0 см".

2.5.3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Из пробирки микрошприцем, тщательно промытым гексаном, отбирают 5 мкл раствора пестицидов и вводят их в колонку газового хроматографа, предварительно подготовленного к работе. Получают хроматографическую запись.

В случае возникновения сомнения, что в исследуемом образце присутствуют полихлорированные бифенилы, дальнейшие исследовании проводят в соответствии с методическими указаниями X 179? по определению хлорорганичеоких пестицидов и полихлорированных бифенилов при их оовиеотном присутствии в объектах внешней среды, утвержденных 18 иоября 1977 года.

г.8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание хлорорганичеоких пестицидов X в пробе ( мг/кг вычисляют по формуле

X «    __-__ *

Л * х    t

гд* ^ - висогж шив пробы, см;

-    высота пика стандартного раствора, си;

С - количество пестицидов, введенное в хроматограф оо стандартным раствором, нг ( см. таблицу 2 );

-    общий обвей рабочей пробы раствора пестицидов, см3;

1Ki    - объем раствора пестицидов рабочей пробы, взятой для

анализа, мкл;

to - масса навески исследуемого образца, г С при взятии

аликвотпой части экстракта липидов масса навески должна быль уменьшена соответственно кратности аликвотной части );

2.7 . ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Необходимо соблюдать требования по технике безопасности, принятые при работе с органическими растворителями•

С- АВТОРН

Настоявме методические указания подготовлены сотрудниками Всесоюзного научно-исследовательского института морского рыбного хозяйства и океанографии ( ВЮТО ) заведующим лабораторией техно-химического контроля производства рыбных продуктов кандидатом технических наук Головиным Анатолием Ниюгфорогачсм и младший научным сотрудником Конииевой Еленой Николаевной.

Таблица Z

■етрологтчесдая характеристика истода определения хдороргакичесгах псс*-тидадсв газо-ггдиостяой хронатографаей оря П,. 5, доверягелькоВ вероятности OL- 0,95

:Средяяя гХоэффяпяенг.-Доверя- :Откосатедь-:квадратеч-:*арвацяи :тсхькыЯ :ная погреа-:вая ошбкз: единичного интервал :й энергия, среднего измерения, : %    : д


: Предел :Средя.ес -.Средняя Порпяпп* : обнару- :значснке : квадрате ч-:хепя, :определе-:нля оетбка :*г/хг :яия, % гедякнчнего :    :    тезнерения,

:    :    '• 6V


среднего

сарнфиетеч

S*

W

л Jt

0,003

85,50

2,35

1,08

3,90

3,00

4,90

0,002

62,60

6,38

3,09

10,99

8,56

13,67

0,009

82,00

8. С

3.53

9,91

10,09

12,30

0,020

70.25

5,85

2,92

8,33

8,12

11,56

0,007

69,60

8,17

3,66

11,74

Ю. 17

14,61

L

0

1

АлЫ-э-ИЗГ

Гаакв-ГХДГ

Ш

W

из


Табл за 2

ССДЕР1ЛНИЕ EEC'S ИДОВ В ОТШАТНИ! РАСТЭ0Р1Х, кг

Номер раствора

.'-бьем,

МЫ

:

С0Д2Р1АНИ2

:аль$а - ГХДГ

: гамма-ГХЦГ

: ДДЭ

: Ш

: ДДТ

5

0,150

0,100

0,350

0,450

1,000

I

4

0.120

О.ОЭЭ

0,280

0,360

0.800

3

0,090

0,060

0.2Ю

0,270

0,600

5

0,105

0,070

0,245

0,315

0,700

2

»

0,034

0,056

0,186

0,252

0,560

3

0,063

0,042

0,147

0.180

0,420

5

0,075

0,050

0,175

0,225

0.500

3

4

0,060

0,040

0.140

0,180

0,400

3

0,045

0,030

0,105

0,135

0,300

5

0,045

0,030

0,105

0,135

0.300

4

4

о,себ

0,024

0,084

0,106

0,240

3

0,027

0,018

0.063

0,081

0,180

5

5

0,015

0,0Ю

0,035

0,045

0,100

-259-

ССДБРЖАНИЕ

Стр,

I

12

23

29

36

46

54 * 61

ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ

I.Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*

3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

яблоках методом ТСХ.

ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ

1.    Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.

2,    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.

3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,

4.    Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,

260-

6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению о<$у-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов.    76

8.    Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами

ГКХ и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ

и ГЖХ.    91

10.    временны» методические указания по определению хлоро

фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной.    90

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    105

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.

и растительном материале    хроматографическими методами. цу

2.    Временные методические указания по определению байгой*

методом ГЗКХ в молоке.    138

3.    Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарныхвагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

УТВЕРЖДАЮ:

ЗАМЕСТИТЕЛЬ ГЛАВНОГО ГССУД/ШЪЙЙКЙ^ САНИТАРНОГО ВРАЧА СССР

А. И. ЗАЙМЫ ИЮ 22 октября I9QI г.

Vf 2462-81

ВРЕМЕННЫЕ МЬТОДИЧЕСНИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЬЛЙШЮ ХЛОРОРГАНИЧИСКИХ ПЕСТИЦИДОВ (Д11Т,ДЦ9,Ш.АЛШ-И ГАКМА-ГХЦГ) В РЫБЕ и РЫБНОЙ ПРОДУКЦИИ МЕТОДОМ ГА30-ЖИД1ЮСШ0Й ХРОМАТОГРАФИИ

1.    КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕПАРАТОВ

Краткая характеристика препаратов изложена в книге "Методы определения микро количеств пестицидов'* издательство "Колос", !9';/ .

2. МЕТОДИКА ОПРЭДЫ1Ы1ИЛ ХЛОРСРРАПИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В РЫБЕ И РШЮЯ ПРОДУКЦИИ

2. Х. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ 2.I.1 Принцип метода

Метод основан на извлечении пестицидов из пробы органическом растворителем,очистке экстракта и определении содержания ней ищи и методом газо-жидкостной хроматографии.

2.1.2.    Мечрологическая характеристика.

Метрологическая характеристика дала и таблице 1.

Чувствительн >с гь метода 10~° мкг.

Предел обнаружения 0,002 мг/кг анализируемой np.J6u.

2.1.3.    Избирательчость метода

Другие хлорорганическм пестнциднГаль^пш.дильдрип,

•гептахлор и др.) определению не метают.

2.2. РЕАКГИВЫ И РАСТВОРЫ.

Гексан х.ч. *17 6-09-3376-70.

Эфир петролейний по ГОСТ I1992-б6(температура кипении •»

+40 до 60°С), ч.

Бензол по IОС!' 6966-76,х.ч.

Судан ГУ но 1У "11-47-61*,ч.д.а.

IJfXTpn.1 сернокислый безводный по ГОСТ 4f«V*.• со,х.ч. ,иь*!у.д ui .» при г» лтуре. «160°С в течение 6 ч.

Силикагель марки АСКГ С активированный силикагель крупнопористый гранулированный )по ГОСТ 3956-76 о размером зерен 0,20 -0,50 мм, высушенный при температуре от 4150 °С до +1вО°С»

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17229-73 марки А.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержамая хлоридов.

Стандарты хлороргаяичеокнх пестицидов.

Хроматон N -AW-ДМС5, пропитанный 5? S В-90 нмпортннй ), размер частиц 0.1Б0 - 0,200 мм.

ХроматонN -aw-flHCS , пропитанный ПФИС-4, размер частиц 0,125 - 0,160 мм.

2.3 ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Газовый хроматохраф "Цвет-106" С о детектором электронного захвата или другой прибор подобного типа ).

Кясорубка о дааметром отверстий решетки 9 мм. Гомогенизатор или измельчитель тканей.

Аппарат для встряхивания.

Прибор для отгонки органических растворителе* по ЙРТУ 42-2589-66 кли ротационный мспаритель типа УЛ-042 25У4 во ГОСТ Т0800-77 С или другой подобного типа ).

Насос вакуумный масляный или вгдоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 10996-75.

Аппарат экстракционный С аппарат Сокслета )•

Баня водяная по ТУ 61-1-423-72.

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80 Е.

Колонки хроматографические отекляннне размером 450 х

20 мм.

Иикромттриц вместимости) ХО мкл.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-75, обеэ-* ко синая в аппарате Сокслета.

Воронка химическая по ГОСТ 8613-75 о диаметром 3,5 -

4,5 см.

Воронка для сыпучих веществ по ГОСТ 8682-70 с нормальным млифом * 29.

tpy*a резиновая.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 Е вместимостью 50, 100 и

200 си*.

-3-

Колбы отгонные кругдодоиние со вдифои f 14 по .ГОСТ 17004-71 вместимостью 100, 150 к 500 см5.

Молоточек деревянный.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 Е вмеотимостью I; 2; 5; 10;

15; 20 и 25 ои\

Палочка отекдянные.

Лопаточка отекдянные.

Пробирки мерные стеклянные по ГОСТ 10515-75 вместимостью 5 м 10 ом3.

Стаканы химические по ГОСТ 10394-72 вместимостью 150 и 200 сы*.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вмеотимоотью 25, 50, 100 ж 150 сма.

Шпатель фарфоровый по ГОСТ 9147-73,

2.4. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЕ

2.4,1. Проверка чнототы бензола, гексана и петролейного эфира.

Бензол, гексан и петролеяный эйир проверяют на частоту иа газовом хроматографе. Для этого 50 ом5 каждого растворителя упаривают до объема 5 си5. Для анализа берут 5 мкд. Появление на хроматограмме дополнительного пика свидетельствует о недостаточном чистоте растворителя.

Очистку растворителей проводят перегонкой над азотнокислым серебром или активированным углем ( I г/ дм8 )+ отбирая фракций, выделяющиеся: для гексана - при температуре от +60 до +70°С; для петролейного эфира - от *40 до +60 °С; для бензола - от +78 до + 8Г°С.

2.4.2. Проверка чистоты силикагеля АСКГ.

Силикагель промывают 5„ см3 пегродейного эфира а растворитень отбрасывают. Следующую порцию растворителя пропускают через оядмнагель, отжимают грушей э отгонную колбу и упаривают до объема 5 оия. Для анализа берут 5 икд. Появление на хроматограмме дополи*тельного пжка свидетельотует о том, что силикагель загряэяев.

Очистку силикагеля проводят бензолом иди смесью бензола я петролейного эфира ( 1 + I ). Силикагель заливают беивояою ( смесью ) н выдериквают 1 сутки. Затем бензоv ( смесь ) отгоняя г под вакуу.ион, & силикагель высушивают в сшявкон екяфу при нпмпег ной температуре.

Все органические растворители, остающиеся после упаркванкя приб * промывки колонок, могут использоваться повторно после пере-г^вки над активированным углем или азотнокислым серебром ( Т г/ли7 ).

2.4.3. Проверка активности оили нагеля*\

0,5 см3 1£-ного спиртового раствора суАана 1У растворяют в I г лира, прибавляют I си3 раствора пестицидов в гексане ( о содержанием 0,1 нг по гамиа-ГХЦГ ), объем доводят гексаном до 20 ''м3 и вносят на колонку с 60 см3 силикагеля АСКГ предварительно "гомнтого пстролейиыи эфиром ( 50 см3 ).

Через 20 минут после стокапяя последней капли растворитель •тжимяют, а пестициды элюируют 110 см3 смеси бензол-петролейный чфир ( в соотношении 30 ♦ ЯО

Неокрашенный э«оат сооирагт в отгонную колбу вместимостью 150 см3, упаривает до 0,1 см3 и переносят в мерную пробирку трижды промыв колбу гексаном. Объем доводят гексаном до 5 см3. 5 мкл этого раствора вводят в газовый хроматограф. Воли содержание пестицидов близко к внесенному, считают активность силикагеля достаточной.

В случае недостаточной активности силикагель АСКГ активируют высушиванием при ♦120°С в течение 2 часов.

2.4.4. Приготовление стандартных растворов.

2.4.4Л. Раствор А.

20 мг гамма-ГХЦГ и 30 мг альфа- ИЦГ растворяют в 50 см3 п-гексаня. Полученпнй раствор разводят в ТО раз.

В I см3 раствора содержится -Ю мкг гямма-НЩГ и 60 миг акьфа-ПЦГ.

2.4.4.2. Раствор Б.

I1» мг ДДЭ, ТВ мг ДДД и 40 мг КДТ растворяют в ЮО см3 гп »гя«а.

В ‘ см3 раствора содержится соответственно 140, ТОО ш

•• :;а• сасотаяо ь бывшей Центральной Иссл«*а ьательской лаборатории нЦентрэксгертиродимпортн.

-5-

2.4.4.9. Осиовной раствор.

Основной р&зтвор получаог путей смешивания 2 см3 стандарт ного раствора А и 2 см3 стандартного раствора Б. иоьем доводят н-гексаном до 200 см3. Полученный раствор содержит ь 5 икл ( нг гамма-ГХЦГ - 2.0; альфа-ГХЦГ - 3.0; АДЭ - 7.0; АДА - 9,0;

ДАТ - 20.0.

2.4.4.4. Приготовление рабочих растворов Раствор I I

о

ТО см основного раствора вносят в мерную колоу внесли* мостъю 200 см3, доводят до метки н-гексаном. I см3 полученного раствора содержит 20 нг гамма-ГХЦГ. В 5 мкд содержится 0.1 нг гамма-ГХЦГ.

Раствор 1 2

35 см3 раствора * I соединяют с 15 см3 н-геисаин. I си3 подученного раствора содержит 14 а*4. В 5 мкд содержится 0.0/ иг гамма-ГХЦГ.

Рас гвор А 3

20 см3 раствора I I соединяют с 20 см3 н-севсана. 1 сы3 полученного раствора содержит £0 нг. В 5 мкл содержите* 0,05 нг

гамма-ГХ.ЦГ.

Раствор А 4

15 см3 раствора А I соединяют о 35 см3 к-гексана. I см3 полученного раствора содержит 6 нг. В 5 мкд оодержится 0,03 нг гамма-ПСЦГ.

2.4.5. Подготовка хроматографа к работе.

При работе на хроматографе "Цвет-106" или дру1-ом нриоор-с детектором электронного захвата применяется спиралеобразная колонка длиной I ы и диаметре t 4 мм. заполненная смесью хрома тона N - AW - ДМС£ , проннтанний 5£-ным S Б-30 с размером чае тиц 0,160 г- 0,200 мм и хроматина N -AW'- ДЦ0£ , пропитанного ПФМС-4 с размером частиц 0,125 - 0,160 мм в соотношении I ♦ 4.

Температура гермоотата колонок должна бить от ♦ 190 до ♦ 2Ю°С, детектора ♦ 240 °С. а испарителя ♦ 230°С. Скорость ооддува газа-носителя ( азот особой чисто гм ) на детектор 30 см8/ мин. Скорость газа-носителя через колонку - 75 ск3/мин. Рабочая шкала электрометра 2 х Т.О А. Быстродействие - 0,5 с

-6-*

Время удерживания хлорорганичвсвмх пестицидов при условиях хроматографирования на данном хроматографе:

альфа-ГХЦГ

- X мин;

гамма-ГХЦГ

- I

мим

15 о.-

п,п'- ДДЭ

- 4

мин

го с;

п,п* — ДДД

- 5 мин

*Ю с;

п,п*- да

- 7

мин

15 о.

2.4.6 ОТБОР ПРОБ.

Отбор проб производят в соответствия о методическими указаниями Уииэдрава СССР Л 2051 - 79, утвержденными зам.

Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко 25 августа 1979 г.

2.5 ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ,

2.5.1.    Подготовка пробы

Рыбу очищают от чешуи, внутренних органов и разделывают на филе. Исследуемый образец ( филе )1 масоой около 250 г измельчают 1-3 раза на мясорубке ( в зависимости от консистенция ткани ) с решеткой, имеющей отверстия диаметром 3 мм и тщательно перемешивают. Для более тонкого измельчения образца С кроме жировой ткани ) фарш дополнительно рекомендуется измельчать в гомогенизаторе.

Пробу печени морских млекопитающих массой 100 - 200 г измельчают на мясорубке* тщательно перемешивают и в случае необходимости дополнительно измельчают в гомогенизаторе.

Жирную Нечейь рыб ( например, печень трески м др. ) предварительному Измельчению не подвергают.

Пробу жира разогревают до температуры, предусмотренной стандартом при определении прозрачности ( -*-40 - *60 °С ) в зависимости от вида лира, тщательно перемешивают и фильтруют через Отчаяния фильтр в чистую сухую пробирку ( колбу ) с притертой пробкой.

2.5.2.    ИЗВЛЕЧЕНИЕ ПЕСТИЦИДОВ

2.5.2.1. Из сырья жирпого к средней хшрности

Навеску исследуемого образца массой ХО г (.содержание

жира в навеске не должно превышать I г; масса чистого жира не более I г )2\ взвешенную о погрешностью пе более 0,01 гхххх\ растирает по частям в чистой фарфоровой отупке, добавляя пор пнями безводный сернокислый натрий С в соотношении I ♦ 4 ), до получения рассыпчатой массы, перенооят ее в плоскодонную колбу о притертой пробкой, заливает в нее гснсак или другой растворитель ( ацетон, хлороформ, эфпр петродейный и до, ) в количестве в 2 паза большем по отношение к массе навески о сернокислым натрием и встряхивают в аппарате I ч. После этого смесь фильтруют в мерный цилиндр вместимостью 100 см3 через воронку Бюхнера о бумажным фильтром, трижды промывают осадок растворителем и доводят до фиксируемого объема. Отжатие растворителя производят под вакуумом С 300 мм ртутного столба ).

2.5.2.2, из тощего сырья ( менее Ъ% жира )

При иооледовании тощего сырья морских животных ( рыба, млекопитающие, беспозвоночные ) экстракцию липидов проводят следующий ооразом: 10 - 25 г измельченного образна С рекомендуется измельчение навески производить в гомогенизаторе ) тщательно перетирают с оериокислым натрием ( до получения рассыпчатой массы ) и трижды экстрагаруют петролейным эфиром или гзкеанон ( поршяии, из расчета трех объемов на I весовую часть ). Экстракты собирают в делительную воронку, промывают 3 раза 2£-нмм раствором сернокислого натрия порциями по 40 см9. Промытый экстракт сушат над безводным сернокислым натрием, переносят в мерный цилиндр и доводят объем до 80 см3.

2.5.2.3. Из сухих продуктов.

При исследовании сухих продуктов С рыбная кормовая мука, сухие бнлковые концентраты, водоросли и др. ) экстракцию пестицидов провгдят ацетоном трехкратно, нагревая смесь до закипания растворителя. Экстракты объединяют, ацетон отгоняют на ротационном риспарителе, а остаток растворяют в гексане.

Для выделения пестицидов из липидов в стеклянную колонку

1

- палкчне кожи указывается.

2

- при содержанки жира в пробе более I г га колонку о силикагелем берется аликвотная часть экстракта липидов.

хххх) - взвешивание жира проводят с погрешностью не более 0,001 г.