ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ
ЧАСТЬ ХЕ-я
Москва - 1983
ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР
МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
ЧАСТЬ ХШ
Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками
при МСХ СССР
Москва-1983
-Я-
(. ^*50 х 20 ым ) помещают около 500 иг обезжиренной ваты и насыпают 70 - 75 см3 силикагеля АСКГ. Абсорбент уплотняет постукиванием деревянный молоточком, проиивапт 50 си3 пстролояыого эфира ( темпеоатура кипения +40 - ♦ 70 °С ) и отлипает с поиошью Розановой груш.
На колонку вносит по 25 см8 экстракта или раствора пестицидов в жире подготовленных, как указано эыае, даст жидкости стечь > снова абсорбент отжимают. Прошедамй через колонку растворитель отбрасывают,
• Пестициды элюируют в круглодонную отгонную колбу ротационного испарителя вместимостью 150 см3 смесью бензола и петролейногэ эфира A 9U ♦ 80 ), которую вносят порциями по 20 - 30 см3. Через 10 минут после стенания последней капли растворителя вновь отжимают абсорбент. Элюат концентрируют до 0,1 см3. Концентрированный элоат переносят гексаном в мерную пробирку, ополаскивая отгонную колбу не менее трех раз небольшим количеством гексана, и доводят объем до или L0 см".
2.5.3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Из пробирки микрошприцем, тщательно промытым гексаном, отбирают 5 мкл раствора пестицидов и вводят их в колонку газового хроматографа, предварительно подготовленного к работе. Получают хроматографическую запись.
В случае возникновения сомнения, что в исследуемом образце присутствуют полихлорированные бифенилы, дальнейшие исследовании проводят в соответствии с методическими указаниями X 179? по определению хлорорганичеоких пестицидов и полихлорированных бифенилов при их оовиеотном присутствии в объектах внешней среды, утвержденных 18 иоября 1977 года.
г.8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание хлорорганичеоких пестицидов X в пробе ( мг/кг вычисляют по формуле
X « __-__ *
Л * х t
гд* ^ - висогж шив пробы, см;
- высота пика стандартного раствора, си;
С - количество пестицидов, введенное в хроматограф оо стандартным раствором, нг ( см. таблицу 2 );
- общий обвей рабочей пробы раствора пестицидов, см3;
1Ki - объем раствора пестицидов рабочей пробы, взятой для
анализа, мкл;
to - масса навески исследуемого образца, г С при взятии
аликвотпой части экстракта липидов масса навески должна быль уменьшена соответственно кратности аликвотной части );
2.7 . ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Необходимо соблюдать требования по технике безопасности, принятые при работе с органическими растворителями•
С- АВТОРН
Настоявме методические указания подготовлены сотрудниками Всесоюзного научно-исследовательского института морского рыбного хозяйства и океанографии ( ВЮТО ) заведующим лабораторией техно-химического контроля производства рыбных продуктов кандидатом технических наук Головиным Анатолием Ниюгфорогачсм и младший научным сотрудником Конииевой Еленой Николаевной.
Таблица Z
■етрологтчесдая характеристика истода определения хдороргакичесгах псс*-тидадсв газо-ггдиостяой хронатографаей оря П,. 5, доверягелькоВ вероятности OL- 0,95
:Средяяя гХоэффяпяенг.-Доверя- :Откосатедь-:квадратеч-:*арвацяи :тсхькыЯ :ная погреа-:вая ошбкз: единичного интервал :й энергия, среднего измерения, : % : д
: Предел :Средя.ес -.Средняя Порпяпп* : обнару- :значснке : квадрате ч-:хепя, :определе-:нля оетбка :*г/хг :яия, % гедякнчнего : : тезнерения,
: : '• 6V
среднего
сарнфиетеч
S*
W
л Jt |
0,003 |
85,50 |
2,35 |
1,08 |
3,90 |
3,00 |
4,90 |
0,002 |
62,60 |
6,38 |
3,09 |
10,99 |
8,56 |
13,67 |
0,009 |
82,00 |
8. С |
3.53 |
9,91 |
10,09 |
12,30 |
0,020 |
70.25 |
5,85 |
2,92 |
8,33 |
8,12 |
11,56 |
0,007 |
69,60 |
8,17 |
3,66 |
11,74 |
Ю. 17 |
14,61 |
|
АлЫ-э-ИЗГ
Гаакв-ГХДГ
Ш
W
из
Табл за 2
ССДЕР1ЛНИЕ EEC'S ИДОВ В ОТШАТНИ! РАСТЭ0Р1Х, кг |
Номер раствора |
.'-бьем,
МЫ |
: |
С0Д2Р1АНИ2 |
|
:аль$а - ГХДГ |
: гамма-ГХЦГ |
: ДДЭ |
: Ш |
: ДДТ |
|
5 |
0,150 |
0,100 |
0,350 |
0,450 |
1,000 |
I |
4 |
0.120 |
О.ОЭЭ |
0,280 |
0,360 |
0.800 |
|
3 |
0,090 |
0,060 |
0.2Ю |
0,270 |
0,600 |
|
5 |
0,105 |
0,070 |
0,245 |
0,315 |
0,700 |
2 |
» |
0,034 |
0,056 |
0,186 |
0,252 |
0,560 |
|
3 |
0,063 |
0,042 |
0,147 |
0.180 |
0,420 |
|
5 |
0,075 |
0,050 |
0,175 |
0,225 |
0.500 |
3 |
4 |
0,060 |
0,040 |
0.140 |
0,180 |
0,400 |
|
3 |
0,045 |
0,030 |
0,105 |
0,135 |
0,300 |
|
5 |
0,045 |
0,030 |
0,105 |
0,135 |
0.300 |
4 |
4 |
о,себ |
0,024 |
0,084 |
0,106 |
0,240 |
|
3 |
0,027 |
0,018 |
0.063 |
0,081 |
0,180 |
5 |
5 |
0,015 |
0,0Ю |
0,035 |
0,045 |
0,100 |
|
-259-
ССДБРЖАНИЕ
Стр,
I
12
23
29
36
46
54 * 61
ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ
I.Временные методические указания указания по
определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.
2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*
3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и
яблоках методом ТСХ.
ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ
1. Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.
2, Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.
3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,
4. Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности
и биосредах методом ТСХ.
5. Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,
260-
6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ. 67
7. Временные методические указания по определению о<$у-
нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов. 76
8. Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами
ГКХ и ТСХ. 82
9. Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ
и ГЖХ. 91
10. временны» методические указания по определению хлоро
фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной. 90
11. Методические указания по определению в зерне и про
дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами. 105
АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]
1. Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.
и растительном материале хроматографическими методами. цу
2. Временные методические указания по определению байгой*
методом ГЗКХ в молоке. 138
3. Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.
Настоящие методические указания предназначены для
санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарныхвагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.
УТВЕРЖДАЮ:
ЗАМЕСТИТЕЛЬ ГЛАВНОГО ГССУД/ШЪЙЙКЙ^ САНИТАРНОГО ВРАЧА СССР
А. И. ЗАЙМЫ ИЮ 22 октября I9QI г.
Vf 2462-81
ВРЕМЕННЫЕ МЬТОДИЧЕСНИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЬЛЙШЮ ХЛОРОРГАНИЧИСКИХ ПЕСТИЦИДОВ (Д11Т,ДЦ9,Ш.АЛШ-И ГАКМА-ГХЦГ) В РЫБЕ и РЫБНОЙ ПРОДУКЦИИ МЕТОДОМ ГА30-ЖИД1ЮСШ0Й ХРОМАТОГРАФИИ
1. КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕПАРАТОВ
Краткая характеристика препаратов изложена в книге "Методы определения микро количеств пестицидов'* издательство "Колос", !9';/ .
2. МЕТОДИКА ОПРЭДЫ1Ы1ИЛ ХЛОРСРРАПИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В РЫБЕ И РШЮЯ ПРОДУКЦИИ
2. Х. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ 2.I.1 Принцип метода
Метод основан на извлечении пестицидов из пробы органическом растворителем,очистке экстракта и определении содержания ней ищи и методом газо-жидкостной хроматографии.
2.1.2. Мечрологическая характеристика.
Метрологическая характеристика дала и таблице 1.
Чувствительн >с гь метода 10~° мкг.
Предел обнаружения 0,002 мг/кг анализируемой np.J6u.
2.1.3. Избирательчость метода
Другие хлорорганическм пестнциднГаль^пш.дильдрип,
•гептахлор и др.) определению не метают.
2.2. РЕАКГИВЫ И РАСТВОРЫ.
Гексан х.ч. *17 6-09-3376-70.
Эфир петролейний по ГОСТ I1992-б6(температура кипении •»
+40 до 60°С), ч.
Бензол по IОС!' 6966-76,х.ч.
Судан ГУ но 1У "11-47-61*,ч.д.а.
IJfXTpn.1 сернокислый безводный по ГОСТ 4f«V*.• со,х.ч. ,иь*!у.д ui .» при г» лтуре. «160°С в течение 6 ч.
Силикагель марки АСКГ С активированный силикагель крупнопористый гранулированный )по ГОСТ 3956-76 о размером зерен 0,20 -0,50 мм, высушенный при температуре от 4150 °С до +1вО°С»
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17229-73 марки А.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержамая хлоридов.
Стандарты хлороргаяичеокнх пестицидов.
Хроматон N -AW-ДМС5, пропитанный 5? S В-90 нмпортннй ), размер частиц 0.1Б0 - 0,200 мм.
ХроматонN -aw-flHCS , пропитанный ПФИС-4, размер частиц 0,125 - 0,160 мм.
2.3 ПРИБОРЫ И ПОСУДА
Газовый хроматохраф "Цвет-106" С о детектором электронного захвата или другой прибор подобного типа ).
Кясорубка о дааметром отверстий решетки 9 мм. Гомогенизатор или измельчитель тканей.
Аппарат для встряхивания.
Прибор для отгонки органических растворителе* по ЙРТУ 42-2589-66 кли ротационный мспаритель типа УЛ-042 25У4 во ГОСТ Т0800-77 С или другой подобного типа ).
Насос вакуумный масляный или вгдоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 10996-75.
Аппарат экстракционный С аппарат Сокслета )•
Баня водяная по ТУ 61-1-423-72.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80 Е.
Колонки хроматографические отекляннне размером 450 х
20 мм.
Иикромттриц вместимости) ХО мкл.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-75, обеэ-* ко синая в аппарате Сокслета.
Воронка химическая по ГОСТ 8613-75 о диаметром 3,5 -
4,5 см.
Воронка для сыпучих веществ по ГОСТ 8682-70 с нормальным млифом * 29.
tpy*a резиновая.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 Е вместимостью 50, 100 и
200 си*.
-3-
Колбы отгонные кругдодоиние со вдифои f 14 по .ГОСТ 17004-71 вместимостью 100, 150 к 500 см5.
Молоточек деревянный.
Пипетки по ГОСТ 20292-74 Е вмеотимостью I; 2; 5; 10;
15; 20 и 25 ои\
Палочка отекдянные.
Лопаточка отекдянные.
Пробирки мерные стеклянные по ГОСТ 10515-75 вместимостью 5 м 10 ом3.
Стаканы химические по ГОСТ 10394-72 вместимостью 150 и 200 сы*.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вмеотимоотью 25, 50, 100 ж 150 сма.
Шпатель фарфоровый по ГОСТ 9147-73,
2.4. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЕ
2.4,1. Проверка чнототы бензола, гексана и петролейного эфира.
Бензол, гексан и петролеяный эйир проверяют на частоту иа газовом хроматографе. Для этого 50 ом5 каждого растворителя упаривают до объема 5 си5. Для анализа берут 5 мкд. Появление на хроматограмме дополнительного пика свидетельствует о недостаточном чистоте растворителя.
Очистку растворителей проводят перегонкой над азотнокислым серебром или активированным углем ( I г/ дм8 )+ отбирая фракций, выделяющиеся: для гексана - при температуре от +60 до +70°С; для петролейного эфира - от *40 до +60 °С; для бензола - от +78 до + 8Г°С.
2.4.2. Проверка чистоты силикагеля АСКГ.
Силикагель промывают 5„ см3 пегродейного эфира а растворитень отбрасывают. Следующую порцию растворителя пропускают через оядмнагель, отжимают грушей э отгонную колбу и упаривают до объема 5 оия. Для анализа берут 5 икд. Появление на хроматограмме дополи*тельного пжка свидетельотует о том, что силикагель загряэяев.
Очистку силикагеля проводят бензолом иди смесью бензола я петролейного эфира ( 1 + I ). Силикагель заливают беивояою ( смесью ) н выдериквают 1 сутки. Затем бензоv ( смесь ) отгоняя г под вакуу.ион, & силикагель высушивают в сшявкон екяфу при нпмпег ной температуре.
Все органические растворители, остающиеся после упаркванкя приб * промывки колонок, могут использоваться повторно после пере-г^вки над активированным углем или азотнокислым серебром ( Т г/ли7 ).
2.4.3. Проверка активности оили нагеля*\
0,5 см3 1£-ного спиртового раствора суАана 1У растворяют в I г лира, прибавляют I си3 раствора пестицидов в гексане ( о содержанием 0,1 нг по гамиа-ГХЦГ ), объем доводят гексаном до 20 ''м3 и вносят на колонку с 60 см3 силикагеля АСКГ предварительно "гомнтого пстролейиыи эфиром ( 50 см3 ).
Через 20 минут после стокапяя последней капли растворитель •тжимяют, а пестициды элюируют 110 см3 смеси бензол-петролейный чфир ( в соотношении 30 ♦ ЯО
Неокрашенный э«оат сооирагт в отгонную колбу вместимостью 150 см3, упаривает до 0,1 см3 и переносят в мерную пробирку трижды промыв колбу гексаном. Объем доводят гексаном до 5 см3. 5 мкл этого раствора вводят в газовый хроматограф. Воли содержание пестицидов близко к внесенному, считают активность силикагеля достаточной.
В случае недостаточной активности силикагель АСКГ активируют высушиванием при ♦120°С в течение 2 часов.
2.4.4. Приготовление стандартных растворов.
2.4.4Л. Раствор А.
20 мг гамма-ГХЦГ и 30 мг альфа- ИЦГ растворяют в 50 см3 п-гексаня. Полученпнй раствор разводят в ТО раз.
В I см3 раствора содержится -Ю мкг гямма-НЩГ и 60 миг акьфа-ПЦГ.
2.4.4.2. Раствор Б.
I1» мг ДДЭ, ТВ мг ДДД и 40 мг КДТ растворяют в ЮО см3 гп »гя«а.
В ‘ см3 раствора содержится соответственно 140, ТОО ш
•• :;а• сасотаяо ь бывшей Центральной Иссл«*а ьательской лаборатории нЦентрэксгертиродимпортн.
-5-
2.4.4.9. Осиовной раствор.
Основной р&зтвор получаог путей смешивания 2 см3 стандарт ного раствора А и 2 см3 стандартного раствора Б. иоьем доводят н-гексаном до 200 см3. Полученный раствор содержит ь 5 икл ( нг гамма-ГХЦГ - 2.0; альфа-ГХЦГ - 3.0; АДЭ - 7.0; АДА - 9,0;
ДАТ - 20.0.
2.4.4.4. Приготовление рабочих растворов Раствор I I
о
ТО см основного раствора вносят в мерную колоу внесли* мостъю 200 см3, доводят до метки н-гексаном. I см3 полученного раствора содержит 20 нг гамма-ГХЦГ. В 5 мкд содержится 0.1 нг гамма-ГХЦГ.
Раствор 1 2
35 см3 раствора * I соединяют с 15 см3 н-геисаин. I си3 подученного раствора содержит 14 а*4. В 5 мкд содержится 0.0/ иг гамма-ГХЦГ.
Рас гвор А 3
20 см3 раствора I I соединяют с 20 см3 н-севсана. 1 сы3 полученного раствора содержит £0 нг. В 5 мкл содержите* 0,05 нг
гамма-ГХ.ЦГ.
Раствор А 4
15 см3 раствора А I соединяют о 35 см3 к-гексана. I см3 полученного раствора содержит 6 нг. В 5 мкд оодержится 0,03 нг гамма-ПСЦГ.
2.4.5. Подготовка хроматографа к работе.
При работе на хроматографе "Цвет-106" или дру1-ом нриоор-с детектором электронного захвата применяется спиралеобразная колонка длиной I ы и диаметре t 4 мм. заполненная смесью хрома тона N - AW - ДМС£ , проннтанний 5£-ным S Б-30 с размером чае тиц 0,160 г- 0,200 мм и хроматина N -AW'- ДЦ0£ , пропитанного ПФМС-4 с размером частиц 0,125 - 0,160 мм в соотношении I ♦ 4.
Температура гермоотата колонок должна бить от ♦ 190 до ♦ 2Ю°С, детектора ♦ 240 °С. а испарителя ♦ 230°С. Скорость ооддува газа-носителя ( азот особой чисто гм ) на детектор 30 см8/ мин. Скорость газа-носителя через колонку - 75 ск3/мин. Рабочая шкала электрометра 2 х Т.О А. Быстродействие - 0,5 с
-6-*
Время удерживания хлорорганичвсвмх пестицидов при условиях хроматографирования на данном хроматографе: |
альфа-ГХЦГ |
- X мин; |
|
гамма-ГХЦГ |
- I |
мим |
15 о.- |
п,п'- ДДЭ |
- 4 |
мин |
го с; |
п,п* — ДДД |
- 5 мин |
*Ю с; |
п,п*- да |
- 7 |
мин |
15 о. |
|
2.4.6 ОТБОР ПРОБ.
Отбор проб производят в соответствия о методическими указаниями Уииэдрава СССР Л 2051 - 79, утвержденными зам.
Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко 25 августа 1979 г.
2.5 ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ,
2.5.1. Подготовка пробы
Рыбу очищают от чешуи, внутренних органов и разделывают на филе. Исследуемый образец ( филе )1 масоой около 250 г измельчают 1-3 раза на мясорубке ( в зависимости от консистенция ткани ) с решеткой, имеющей отверстия диаметром 3 мм и тщательно перемешивают. Для более тонкого измельчения образца С кроме жировой ткани ) фарш дополнительно рекомендуется измельчать в гомогенизаторе.
Пробу печени морских млекопитающих массой 100 - 200 г измельчают на мясорубке* тщательно перемешивают и в случае необходимости дополнительно измельчают в гомогенизаторе.
Жирную Нечейь рыб ( например, печень трески м др. ) предварительному Измельчению не подвергают.
Пробу жира разогревают до температуры, предусмотренной стандартом при определении прозрачности ( -*-40 - *60 °С ) в зависимости от вида лира, тщательно перемешивают и фильтруют через Отчаяния фильтр в чистую сухую пробирку ( колбу ) с притертой пробкой.
2.5.2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ПЕСТИЦИДОВ
2.5.2.1. Из сырья жирпого к средней хшрности
Навеску исследуемого образца массой ХО г (.содержание
жира в навеске не должно превышать I г; масса чистого жира не более I г )2\ взвешенную о погрешностью пе более 0,01 гхххх\ растирает по частям в чистой фарфоровой отупке, добавляя пор пнями безводный сернокислый натрий С в соотношении I ♦ 4 ), до получения рассыпчатой массы, перенооят ее в плоскодонную колбу о притертой пробкой, заливает в нее гснсак или другой растворитель ( ацетон, хлороформ, эфпр петродейный и до, ) в количестве в 2 паза большем по отношение к массе навески о сернокислым натрием и встряхивают в аппарате I ч. После этого смесь фильтруют в мерный цилиндр вместимостью 100 см3 через воронку Бюхнера о бумажным фильтром, трижды промывают осадок растворителем и доводят до фиксируемого объема. Отжатие растворителя производят под вакуумом С 300 мм ртутного столба ).
2.5.2.2, из тощего сырья ( менее Ъ% жира )
При иооледовании тощего сырья морских животных ( рыба, млекопитающие, беспозвоночные ) экстракцию липидов проводят следующий ооразом: 10 - 25 г измельченного образна С рекомендуется измельчение навески производить в гомогенизаторе ) тщательно перетирают с оериокислым натрием ( до получения рассыпчатой массы ) и трижды экстрагаруют петролейным эфиром или гзкеанон ( поршяии, из расчета трех объемов на I весовую часть ). Экстракты собирают в делительную воронку, промывают 3 раза 2£-нмм раствором сернокислого натрия порциями по 40 см9. Промытый экстракт сушат над безводным сернокислым натрием, переносят в мерный цилиндр и доводят объем до 80 см3.
2.5.2.3. Из сухих продуктов.
При исследовании сухих продуктов С рыбная кормовая мука, сухие бнлковые концентраты, водоросли и др. ) экстракцию пестицидов провгдят ацетоном трехкратно, нагревая смесь до закипания растворителя. Экстракты объединяют, ацетон отгоняют на ротационном риспарителе, а остаток растворяют в гексане.
Для выделения пестицидов из липидов в стеклянную колонку
1
- палкчне кожи указывается.
2
- при содержанки жира в пробе более I г га колонку о силикагелем берется аликвотная часть экстракта липидов.
хххх) - взвешивание жира проводят с погрешностью не более 0,001 г.