ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

260-

6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению о<$у-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов.    76

8.    Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами

ГКХ и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ

и ГЖХ.    91

10.    временны» методические указания по определению хлоро

фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной.    90

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    ₁₀₅

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.

и растительном материале    хроматографическими методами. цу

2.    Временные методические указания по определению байгой*

методом ГЗКХ в молоке.    138

3.    Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.

- 261 -

4.    Методические указания по определению кронетона

в воде,почве,корнеклубнеплодах и растительном материале ТСХ,    *54

5.    Временные методические указания по определению ридо-

кила методой хроматограмм в воде,почве,растительном материале,    *50

6.    Временные методические указания по определению ров-

роля методом ТСХ в поде,почве,томатах,картофеле,винограде, виноградном соке и ринэ.    I6S

7.    Временные методические указания ронилана в растительной продукции,почве и воде ТСХ и    ГЖХ.    175

8.    Временные методические указания по определению эвисех-

та в растительной продукции,почве и в воде ТСХ,    182

9.    Временные методические указания по определению эти-

римала в растительной продукции,почве и воде ТСХ,    188

ПРОЧИЕ ПЕСТИЦИДЫ

I* Времонние методические указания по определению гора-нилбутирата методом ГИХ и ТСХ в почве,воде,корнеплодах и листьях сахарной свеклы.    *^5

2.    Временные методические указания по определению бром-

пропилата(неорона) в яблоках и цитрусовых методом газовой хроматографии.    206

3.    Временные методические указания по определению иллокса-на в воде и печво методом ГП.

4.    Временные методические указания по хроматографическому определению иэатрина в печво    и    воде.    217

5.    Временные методические указания по определению омаЯта методами Г££Х и ТСХ в почве,в воде и растениях.

6.    Методические указания по определению хлората магния в почве,воде,растениях(подсолнечнике,луке) и в воздухе полярографическим и хроматографическим (ТСХ) методами.

7.    Временные методические указания по определению оста точных количеств некоторых аналогов ювенильного гор иона (алтосида.алтозара и п-<5ром*енилового эфира гераниола) в растениях картофеля и почве методами ТСХ и Ш.

Дополнения

Л- 71938 от 20Л«СЗгТирах 2000 экз. .заказ Н» шз Типография ВАСИ:ИЛ

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарных_вагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

"УТВЕВЩЮ"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

_ А.И.Зайченко

22 ноября 1981 г.

№ 2465-81

Временные методические указания по определению иллокеана в воде и почве методом газожидкостной хроматографии

1. Краткая характеристика пестицида

Иллоксан - химическое название метиловый эфир 2-/4-(2% 4^-днхлорфенокск) -фенокси/-пропионовой кислоты

“O'-О-

CJL

Эмпирическая формула СдеНдеЗД^О^, молекулярная масса -

841,2.

Торговое название пестицида - ХОЕ 23408, дихлофоп-метил.

Иллоксан предотавляет собой бесцветное кристаллическое вещество о температурой плавления Э9-41°С и температурой кипения 175-170°0 (при 0,1 мм рт.ст.).

Растворимость (г) в 100 мл при 25°С: втанола - 40, диэталового вфира - 38, петролейного вфира (фракция С0-95°С) - 26, едете па и ксилола - практически неограниченна.

Острая оральная токсичность ДД-50 для собак - 1500 мг/кг, кр»э - 580 мг/кг.

Препарат применяется в качестве гербицида как местного,

-2 2-

так и системного действия на посевах пшеницы, сахарной свеклы, капусты, люцерны, картофеля и томатов. ЦЦК для воды и почвы но разработаны.

2. Методика определения остаточных количеств ихжоксана в почве метолом газожидкостной

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Метод основан на экстракции иллокоана из почвы гексаном, из воды хлороформом, концентрировании экстракта на ротационном испарителе, переведении из хлороформного экстракта в гексан для воды и последутарш определении методом ГКХ о использованием электронное штатного детектора.

2.2.2. Метрологическая характеристика метода.

Предел обнаружения - 0,5 нг, что составляет в мг/кг (мг/л); в воде - 0,002, почве - 0,04.

Процент определения мллоксана в воде 90-97, в дерново-подзолистой почве - 83-92, в черноземе - 72,0-76,0 при п=* 4 и доверительной вероятности Р в 0,95.

Таблица

|Сроднее зна- .'Стандарт‘Средняя :Довери-;относитоль-_;^евие о пре- ‘.кое от- «квадрати; тельный ;ная погреш-:двдения стаа-;клоненно.‘ческая :иятер- :ность ивме-Гдартнызс коли-;    £    .ошибка .‘вал.    ;рения.

:чоств (2,5 и :    '.среднего:    ; i

• 20 и кг) >    ;    : а рифме- *    •

*    !тичоско-:

---?го. * ;    _

Вода Дерново-ггодзолис	93,0	3,8	1,9	4,6	4,8
тая почва	87,0	4,4	2,2	5,9	6,1
Чернозем	74,5	3,0	1,5	3,6	4,8

2.1.3. Избирательность метода Другие пестициды определение не мешают.

2.2. Реактивы и рветворы

Н-гексан, х.ч. ТУБ -О9-3375-78, дважды перегнанный.

Хлороформ, х.ч. ГОСТ-20015-74, дважды перегнанный.

Натрий сорнокислый безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.

Натрий двууглекислый, х.ч., 1* раствор, ГОСТ 2156-76.

Эталонный раствор жжлокеппа в н-гексэне концентрацией 100 мкг/мл, приготовленный в мерной колбе емкостью 100 мл, хранится в холодильнике при 1-9°С в течение 1 года. Рабочий раствор (1,0 мкг/мл) хранится в таких же условиях в течение 1 мес.

Насадки для колонок:

5?С    на    хроиатонв*''    -    AV/ДМХС    (0,125-0,160 мм), 5* ХЕ-60

на хремэтоне-*' AWJRMXG (0,125-0,160 мы).

Авот особой чиототн, 1Х)СТ 9293-74.

-2Г4-

2.3.    Приборы, аппаратура и посуда.

Газовый хроматограф (Цвет-5, Цвет-106, Газохром-1109 иди др.), имеющий электроюю-захватный детектор.

Колонки стеклянною длиной 1 метр и внутренним диаметром 8,5 мм.

Микроыприцы «МП-1" и МШ-10".

Ротационный испаритель, ГОСТ 10600-77

Ваня водяная, ТУ 64-1 2850-76

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78

КОлбы плоскодонныэ вместимостью 250 мл для экстракции

Воронки лабораторные диомотром 8 см, ГОСТ 8613-75.

Пипетки вместимостью 1,0; 2,0; 10 их, ГОСТ 1770-74 Целительны? воронки цилиндрические вместимостью 1 л.,

ГОСТ 8613-75.

2.4.    Отбор проб.

Отбор и хранение проб производят в соответствии о "Унифицированными правилами отбора проб...»*, утверждедншн заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.Н.Зайченко за № 2051-79 от 21 августа 1979 г.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Почва. Навеску воздушно-сухой почвы 25 г помещают в колбу вместимостью 250 мл, заливают 50 мл гехсана, встряхивают в течение 10 шш и оставляют на 16-18 часов.

Гекоан сливают в колбу ротационного испарителя чорев воронку с бумажны* фильтром, на который нанесен слой безводного сернокислого натрия (20 г), предварительно смоченного гексаном.

Пробы почвы повторно дважды экстрагируют ш 5 мл гексана

-2 5—

встряхиванием в течение 1C мин. фильтр промывают 20 мл гексана.

Гексановые экстракты объединяют я упаривают на ротационном испарителе до 10 мд.

В испаритель хроматографа вводят 1-5 мкл аликвоты.

2.5.2.    Вода. Пробу воды 500 мл помещают в делительную воронку вместимостью 1 л, подщелачивают 10^ раствором аНООд до pH 9, а вливают 100 мл хлороформа и встряхивают в течение 15 мин на аппарате для встряхивания. После разделения фаз нижний водный слой сливают в подобную воронку и дважды экстрагируют таким же образом по 100 мл хлороформа.

Объединенные экстракты фильтруют через воронку с бумажны! фильтром, на который нанесен слой безводного сернокислого натрия (20 г), предварительно смоченного хлороформом. Фильтр промывают 20 мл хлороформа. Хлороформный экстракт упаривают на ротационном испарителе досуха, а остаток растворяют в гексане (Ю мл). В испаритель хроматографа вводят 1-5 мкл конечного экстракта.

2.5.3.    Условия хроматографирования

Детектор электронно-захватный

Рабочие шкалы чувствительности электрометра 1.10” -а* 2.5.10 а. Скорость протяжки диаграммной ленты - 4 мм/югн.

Температурные режимы: испарителя - 220°С, колонки -210°С, детектора - 220°С.

Скорость газов (азота особой чистоты) - носителя - 60 мл /мин, продувочного 150 мл/млн.

Напряжение, подаваемое блоком питания - 300 в.

-36-

2*5*4. Время удерживания

_    ^:_LLL0XO___

Пеогицкд ;    ^    _ЬЕ_₃₀______j    at    __

Ядлоксая    5,2    мин    4,45    мин

Дьдейность детектирования соблюдается в продолах 0,5-5 нг.

2.6. Обработка результатов анализа Количественное определение иллоксана проводят путем сравнения высот ников исследуемого вещества из экстракта и стандарт so го раствора по формуле:

А . Но • о • 100^

х в - &- 1710:

Н_х •    ^    •    Р    •    X

X - содержание иллоксапа в анализируемом обьекто, мг/кг (мг/л); А - количество иллоксана в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг;

-    высота пика стандартного раствора, мм;

-    высота пика анализируемой пробы, мм;

^ - обьем аликвоты, введенной в хроматограф, мкл;

2 - общий обьем экстракта после упаривания юти разведения, мд; Р - навеска анализируемого образца, г (мл);

К - полнота определения пестицида в почве (воде),

В* Требования безопасности Соблюдаются требования безопасности, обычно рекомендуемые при работе с легковоспламеняющимися органическими растворителями в сжатыми газами.

Настоягцие методические указания разработаны Г.А.Пивоварова (ЦКШУЭ) в а.Г*Д/кер1аном (Алма-Атинский филиал ЦИНДО).

-259-

ССДБРЖАНИЕ

ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ

I.Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*

3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

^яблоках методом ТСХ.

ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ

1.    Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.

2,    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.

3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,

4.    Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,