ГОСЕОМИССШ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ,КОРМАХ И ВНЕ§-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ Ш-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МВДРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качеотве официальных группой экспертов при Гоокомиооии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

пре МСХ СССР

Москва-1983

26 0-

6.    Методические указания по определению метилмеркапто-

фоса в воде*почве,винограде и зеленой массе хмеля Ш и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению офу-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почве*растениях,воде водоемов.    75

8.    Временны© методические указания по определению протио-фоса в растительном материале*почве и воде методами

га и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде 1UX

и ГЖХ.    9j

10.    Временны^ методические указания по определению хлоро

фоса энзиино-хроматографическим методом в листьях белладоны и траве мяты перечной.    с^0

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.примбняемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    105

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦЦШ I* Мет*дичеекие указания по определению остаточных количеств акрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве, и растительном материале    хроматографическими методами. цд

2.    Временные методические указания по определению байгоиа

методом ГЖХ в молоке♦    J30

3.    Временные методически© указания по 'Определению барнона

в воде,почве,растениях методом    ГНХ.    j/jq

~ 26 I -

4* Методические указания по определению кронетона в воде,почве,корнеклубнеплодах и растительном материала ТСХ,    154

5# Временные методические указания по определению ридо-кила методом хроматографии в воде,почве,растительном

материала*    ^60

б® Временные методические указания по определению ррв-раля методом ТСХ в воде,почве,томатах,картофеле,винограде, виноградном соке и вина*    166.

7, Временные методические указания ронилана в растительной продукции,почве и воде ТСХ и №Х*    175

В« Временные методические указания по определению эвисех-та в растительной продукции,почве и в воде ТСХ.    162

9® Временные методические указания по определению эта-

римола в растительной продукции_#почвэ    и воде ТСХ»    188

ПРОЧИЕ ПЕСТИЦИДЫ

I* Временные методические указания по определению гера-нидбутирата методом Г1Х и ТСХ в почве,воде,корнеплодах и листьях сахарной свеклы.

2.    Временные методические указания по определению бром-

про пилата(нео рона) в яблоках и цитрусовых методом газовой хроматографии.    206

3.    Временные методические указания по определению иллокса-

на в воде и печво методом ГП,    ^

4.    Временные методические указания по хроматографическому определению иэатрина о почве и воде.    217

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарных,агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лаборатория других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде*

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссяи по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при МСХ СССР*(Председатель группы экспертов - М.Л.Клисенко)*

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпкдслу*бн ИНПиТМ им.Мар-Ш1НОВСКОГО Е*И. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Минздраве. СССР*

-183-

2. МЕТОДИК! 0ПРВДЩЩЩ ЭМСЖТА

2.1» Осеоввае вояовзния

2.1.1.    Правдив метода

Метод освовая ва овродеяеявв озасекта хроматоЁ'рафге! в тедаогз сшое еаядаагежя после енетракция соединзная и очистки вкетрахта ®у?®а перераспределения мезду двумя яесмешавйющштай дадкоетша.

2.1.2.    Метрожогачесхая харахтерветдаа метода

Мшдааявй© детектируемое кояачеетво-2-3 вахт.

Вшйвй в редея оаредеяедая    G_s02-€_s05    ш/жг

Р - gaamx варьирования, $ в растшшх 70-95$ * 25$

в почве 90 + 70 ■* 20$ в воде 70 -с 100 ** 30$

Среднее значение определения, $

в растенвдх 80*0 В почве    78*0

в воде    85*0

^ - стандартное отклонение, $

в растениях 8*0 в почве    7,4

в воде 10,0 ДшюратмьшЙ интервал определент при Р * 0,95 и п « 5$

да раогеш® 80,0 * 10*3 для вочш 78,0 ± 9*0 дхя вода 85,0 ± 12,9

2.1.3.    Избирательность метода

Метод опедафачен, друга® препараты в дадаих уеховвяж жрошатогра-fapoBSEM определенна ве метав?.

2.2. Реактввы

Хлороформ, х, ч. ТУ 6-09-4263-16

Этияацетат, х.ч. МРТУ 6-09-6515-70

Эфир ДИ8ТНЛОЕВЙ хч ГОСТ 626 2-79

Едкий наго, х.ч. ГОСТ 4328-77

Висмут азотнокислый, ада ГОСТ 4110-75

Ацетон х.ч. ГОСТ 2603-79

Н-Гексан х.ч. МВТУ 6-ОЭ-2937-66

Калий йодистый х.ч. ГОСТ 4232-74

Натрий сернокислый безводный, ада ГОСТ 4166-76

Силикагель д/м 5/40 (ЧССР)

Кислота соляная, х.ч, ГОСТ 3118-77 Палладий двухлористый, ч. МРТУ 6-09-1964-64 Гипс ада, ГОСТ 3210 Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204-77 Эвисект

2.2.1. Приготовление стандартного раствора. 10 иг химически чистого эвисекта растворяют в ХОО мл зтаиола.

2.2.2* Проявляйте реагенты

1.    0,85 г азотнокислого висмута растворяют в сивои 40 мл дистиллированной воды и ХОО мл 40^-ной серной кислом. Затем прибавляют раствор, оостоящий из 8 г йодистого уяляя в 20 мл воды. К 6 мл полученного раствора приливают 6 мд 40^-ной серной кислоты ж объем .доводят водой до 25 мл.

2.    Раствор хлористого.палладия. ,0_#2г реактива помещают в„холбу на ХОО мл, прибавляют 40-50 мл 0,01 в соляной кислоты, колбу опускают ва IC-X5 минут в водяную баню ври 60*?0°С. После полного растворения реактива, объем доводят 0,01 в НСХ до 100 мл. После опрыскивания хроматограмму помещают под источник УФ-света.

-л.ьъ-

2,3-* Прайоры, аппаратура и посуда

Адзшрат для встряхивания АЕ/-1 17 64-1-1081-73 Испаритель ротационный MP-IM, ТУ 25-11-917-74 Воронки делительные ДД-3-250 ГОСТ 8613-75 Колбы конические нормального, шлифа ГОСТ 10394-72 Колбы остродонные ОНТ-50-14/23 ТС ГОСТ 1U394-72 Колбы мерные, 100 мд ГОСТ 1770-74 Камера для хроматографирования ГОСТ 10565-73 .Камера для опрыскивания ТУ-11-4 30-70 Пульверизатор стеклянный ГОСТ 1770-74 Микропипетка на 0Д| 0.2 ыл ГОСТ 1770-74 Баня водяная ТУ«46-22-608-72 Сушильный шкаф Источник УФ-оврта типа ПРК-4

2,4. Подготовка к определен*»

2,4,1, Приготовление пластинок

&ля приготовления сорбцдояяой маоои.из силикагеля на хи пластинок 9 ж 12 ом берут 35 г силикагеля, 2 г гипса ж 90 мд дастхшшрованной воды. Силикагель о гипсом растворяют в фарфоровой ступке, прибавляют воду ж размешивают до образования однородной массы, 10 г оуо-Н6К8&И заносят на пластинку ш равномерно распределяют по поверхности, Сулят пяаотлнк* в горизонтальном по лохе яки в точение 18-20 часов при комнаткой температуре.

2,5, Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии о унифицированными правя-хами отбора проб для определения микро количеств пестицидов в сед-ь**

сшиювн^ст^аывой продукции, продуктах ттамт ш 'обьажтах окружающей оредгы, у тв* ряде иди е заместителем 'Главного-'Государственного оаяшгариб'го *рач* СССР *2051-79.

.-ГЯб-

2Л * Проведение определения

2*6 Л. Экстракция

Вода. Пробу воды 200 ил помещают в делительную воронку водным раствором аммиака ила 1 в раствором сухого натра доводят PH до 10. Эвисект ©кетрагируют тремя порциями этшгацетата по 40 ш в течение 5 минут. Объединенный экстракт сушат безводным сернокислым натрием. Концентрируют на ротационном испарителе до небольшого объема (G,2~0_f3 мл) при температуре вода около 50°С. Остаток удаляют в токе воздуха.

Почва. 100 г измельченной почвы помещают в коническую колбу_t приливают 80 мл смеси ацетона с 1С$~яым раствором бикарбоната натрия, в соотношении I : I до объему. Экстракцию проводят путем встряхивала* в течение 30 минут. Водноацетоновый слой осторожно отфильтровывают в делительную воронку через складчатый бумажный фильтр. Экстракцию повторяют еще раз*

Экстракт объединяют.

Растительный,материал.    25-40 г растительного материала (трава*

ботва ж клубни картофеля, корна сахарно! свеклы) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. Экстрагирование проводят путем встряхивания в течение 20 минут. Экстракт отфильтровывают черев бумажный фильтр* Экстракцию повторяют еще два раза.

2.6.2. Очистка экстракта. Объединенный вкстракт помещают в делительную воронку. PH раствора доводя! концентрированной соляной ию*о гой до 2-3.

В воронку приливают 25-30 мл хлороформа и встряхивают в течение 3-х минут. После разделения слоев хлороформ отбрасывают. Очистку хлороформом повторяют еще два раза.

PH очищенного раствора водным раствором аммиака доводят до 10.

Экстракцию звисекта проводят тремя порциями этил ацетата, по 40-50 мл в течение 5 минут. Экстракт объединяют, сушат безводном

сернокислым натрием и концентрируют на ротационном испари тете до

©бьет 0,2-0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха.

2_#6.3. Условия хроматографирования.

Сухой остаток растворяют в небольшом объеме этанола 10,2-0,3 т) ш наносят на хроматографическую пластинку на расстоянии 2-х см. От нижнего края* Стенка колбы тщательно смывают несколькими каплями того же растворителя, который наносят в центр пятна. Справа наносят стандартные растворы препарата. Пластинку сначала хроматографируют в даэтиловом эфире, а затем в системе подвижных растворителей гексан; ацетон-2;1 по объему или ацетон; хлороформ-1:2.

После подъема фронта подвижного растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают иэ камеры, подсушивают на воздухе и проявляют одним из проявяящих растворов. Величина рр звисекта в данных условиях хроматографирования составляет 0,50 - 0,55 или 0_й80(аце~

тон-хлороформ 1:2).

2.7. ' Обработка результатов анализа.

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен пробы с наиболее близкой к ней площадью стандартного раствора. Содержание препарата в анализируемой пробе, мг/кг; шг/ж раочитывают

по форщже;

где; х - содержание эвисекта в пробе^ мг/кг; мг/л;

А * ксишчеогво стандартного раствора препарата, мкг; Sf«* площадь пятна стандартного раствора, ми^; площадь пятна пробы, да²;

Р - вес или объем пробы, взятой для анализа, г, ш«

3. Требования безопасности

Соблюдать требования безопасности, обычно рекомендуемые для работе в химических лабораториях с органическими растворителями •

<• Ыаотоящге метедачеожже ухаз&шш разработаны каящдатом с/х шщж Красщш кЛ^ Дадовой 1.Г_# СВоероееЕЁошй НМ защиты рас гаки!» кос. Ршоаь, Воронежской области» ВШЗР).

-255-

ССДВРЖАНИЕ

ХЛОРОРГАШЧЕСКИВ ПЕСТИЦИДЫ

1. Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2» Методические указании ло определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х.

3, Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

^яблоках методом ТСХ.

-ОС$ОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

I* Методические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ПкХ и ТСХ.

2.    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубник картофеля,листьях и стеблях хлопчатника, капусте,почве к воде ТСХ и Г1Х.

3.    Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилФосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале*

4.    Методические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,