госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям
БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР
Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
часть т-я
Мооюва - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.
128
диапазона (10 мкг) „ то дня нале се тал на пластинку необходимо брать аликвотную часть вкотракта (0,1; 0,2 ил и т0д4) параллельной пробыо
Концентрацию препарата (X) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:
X «8
- количество препарат#, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг; j - общий объем пробы, мл;
\] - объем пробы, взятый для хроматографирования,мл; у^- объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л *
По Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими раотворнтелями и токсическими веществами*
УИ. Разработчики-
Гиронко ДоБ*, Клисенко вошла С.Л„
ВНИИГИНТОКС, гЛСнев,
"Утверждаю" *
Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР
_А .И .Зайченко
" 2Zn 0H/7WFd&- isair.
»
Временные
Методические указания по хроматогра сческому измерению концентраций пликтраьа в воздухе рабочей зоны.
О
M.u. 365,0
Плжктран (циклогексатин, действующее начало - три цикл ore к-оилоловогадроксид) - белое кристаллическое вещество;
Т. ад. 245°С, однако при обычных условиях точка плавления равна температуре плавления бис-тридаклсгехоилолово-окспда, который образуется при 120-137°С. Точка плавления технического продукта (95-96# чистоты) - 195-198°С. РастворимсjTb в 100г растворителя (2. °С); хлороформ - 2Г#6; метанол - 3,7; метилен хлористый - 3,4; четыреххлористый углерод - 2,8; бензол - 1,6*, диэтиловый эфир - 0,69; ксилол - 0,36; ацетон - 0,13,# вода -- 0,0001.-.
Нелетуч, стабилен в норшльных температурных условиях и при температуре до 52°С. Водная оуопензия пликтрана стабильна в пределах pH слабокислсД с. щелочной. При взаимодействии с сильными кнслотами образуется соль. Препаративная форма пликтрана отабильна в течение 2-х лет при хранении в нормальных условиях.
При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. Характеристика метода.
I. Определение основано на хроматографировании пликтрат,а в
I30o
тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон докаднэа-ции препарата путем обработки: а) тг.токсилиноы* б) пирокатехо-довым фиолетовым, в) кверцетином.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента”)
3. Предел измерения в воздухе - 0,0I6k‘Vir(цри отборе ЗОл воздуха).
4. Предел измерения в анализируемом объеме - 0',5мхг.
5. Диапазон измеряемых конденсаций - 0,016 - 1,0мг/м3.
6. Определению не мешают препараты акрекс, хельтан, антно, фосфзыид применяемые, как и пликтран, против растительноядных клещей.
7. Граница суммарной погрешности измерения -*12,2%.
8. ОБУВ пликтрана-0,2мг/м-*.
II.Реактивы, растворы, материалы.
Пликтран, х.я.
и-Гексзв, хч, ТУ 6-09-3375-79
Уксусная кислота, хч, ГОСТ 61-75
Этиловый спирт, хч, ТУ 6-09-1710-77
Серная кислота, чда. ГОСТ 4204-77, о,2а водяый раствор
Лимонная кислота, хч, ГОСТ 908-79, 0,5& водный раствор
Гематоксилин, хч, имп.
Пирокатеходовый фиолетовый, индикатор, чда, ТУ 6-09-07-1087-
-тв
Кверцетин, хч, (ЧОСР)
Пластинки хроматографические "Силуфод" (ЧОСР)
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-77 Подвижная фаза: гексан-уксусная кислота (49:10',5) Проявляющий реактив ЖЕ : раствор гечзтоксилина в этило
вом спирта» Уотойчив в течение I недели.
Проявляющий реактив : насыщенный раствор пиро кате ходового фиолетового в этиловом спирте. Устойчив в течение I недели® Проявляющий реактив Ю : 0,1% раствор кверцетина в этиловом спирте. Устойчив в течение I недели.
Стандартный раствор пликтрана с содержанием ГСОмкг действующего вещества в 1мл гексана готовят из хч вещества. Хранят в сухом, прохладном месте не более I месяца.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство Фил ьтродеожатели
Прибор для отгонки растворитзля, ТУ 25-П-917г74
Колбц конические, ГОСТ 10394-72, на 210ил
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 50, ЮОил
Колбы кругло донные, ГОСТ 10394-72, на ЮОил
Пипетки, ГОСТ 20292-7А, на I, 5, 10цк
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100ид
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72,на 50, 100мд
Воронки лабораторные, ГОСТ 8613-73
Камера для хроматографирования, ГОСТ 1065-66
Камера для опрыскивания
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 19391-63
Ртутпо-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде,
ТУ 64-1-1081-73
Денситометр БИАН-170, ТУ 64-1-56-73
1У Условия отбора проб воздуха.
Исследуемый воздух со скоростью Зл/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать не более 30л воздуха.
Пробы хранить не более суток.
У. Условия анализа.
фильтр переносят в коническую колбу на 250ид и заливают 15-20мд гексана. Экстрагируют пдиктран на встряхивателе в течение 5 минут, Раотворитель сливают в колбу прибора для его отгонка. Фильтр дважды промывают небольшими порциями гексана и промыь-пыв жидкости также сливают в колбу прибора для отгонки растворителя. Растворитель выпариваю* при температуре 50°С до небольшого объема и экотракт количественно наносят на хроматографическую пластинку. 8атем развивают хроматограмму в сиотеме подвижных растворителей гексан-уксусная кислота (49:10',5). После окончания хроштографирования пластинку вынимают из камеры и оставляют на неоколько минут на воздухе (под вытяакой) для удаления* следов раотворигеля. Хроматограммы проявляют одам из надоело-
347.
СОДЕРЖАНИЕ*
X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
отр.
Агелояа и ситрина.................. 3
Актеллика и пришпида............'. . . . 8
Алвпа........................13
Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-
фенилаланина........ 17
Беномила и ЕМК.......... 22
Беятаэона......................30
Биопесметрина.....................35
Болстапа.......................40
Боояокота......................48
Бутилкаптакса .......... 52
Бутокагбоксима....................59
Гидрела . '.......................63
ГМК-Na....................... 66
Даконкля...................... 70
Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,
лекапила.фосфашда и пиразояа..........77
Дигид ~ела...................... 69
Диквата........................93
Зоокука-чпа.....................37
Карбофурана.....................100
Кречетояа......................ХО**
Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q
Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ
Митака....................... 118
Офунака............. 124
Пликтрана..................... т28
Ратпяданэ..................... Х32
Раунда на..................... Х38
Ровряля ...................... 143
Розалина..................... Х43
Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,
сут/;пп'Д':н). *. ......... 154
С томна....................... XGI
248.
стр.
Сумилекса......... 166
Томллона.................... 173
Триморфамида.................. 180
Фекама-трибуфона................ 136
Фталаиа.................... 192
Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... . 200
Хоотаквкка ................... 206
Эдила..................... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргапическяе пестициды
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфоропганические пеотипиды
Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223
Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной
хроматографией .................. 241
Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти
Методические указания "то определению ,IMK-Na,
гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в
воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). . 267
Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275
Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285
Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296
Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........• . . . . 317
Биоппепапатн
Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325
Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331