Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

Купить ВМУ 2428-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения изатрина в почве и воде

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Отбор, хранение и доставка проб

     2.5. Проведение определения

     2.6. Хроматографирование

     2.7. Обработка результатов анализа

3. Требования безопасности

4. Авторы

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

-259-

ССДБРЖАНИЕ

Стр,

I

12

23

29

36

46

54 * 61

ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ

I.Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*

3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

яблоках методом ТСХ.

ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ

1.    Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.

2,    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.

3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,

4.    Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,

260-

6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению о<$у-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов.    76

8.    Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами

ГКХ и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ

и ГЖХ.    91

10.    временны» методические указания по определению хлоро

фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной.    90

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    105

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.

и растительном материале    хроматографическими методами. цу

2.    Временные методические указания по определению байгой*

методом ГЗКХ в молоке.    138

3.    Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.

- 261 -

4.    Методические указания по определению кронетона

в воде,почве,корнеклубнеплодах и растительном материале ТСХ,    *54

5.    Временные методические указания по определению ридо-

кила методой хроматограмм в воде,почве,растительном материале,    *50

6.    Временные методические указания по определению ров-

роля методом ТСХ в поде,почве,томатах,картофеле,винограде, виноградном соке и ринэ.    I6S

7.    Временные методические указания ронилана в растительной продукции,почве и воде ТСХ и    ГЖХ.    175

8.    Временные методические указания по определению эвисех-

та в растительной продукции,почве и в воде ТСХ,    182

9.    Временные методические указания по определению эти-

римала в растительной продукции,почве и воде ТСХ,    188

ПРОЧИЕ ПЕСТИЦИДЫ

I* Времонние методические указания по определению гора-нилбутирата методом ГИХ и ТСХ в почве,воде,корнеплодах и листьях сахарной свеклы.    *^5

2.    Временные методические указания по определению бром-

пропилата(неорона) в яблоках и цитрусовых методом газовой хроматографии.    206

3.    Временные методические указания по определению иллокса-на в воде и печво методом ГП.

4.    Временные методические указания по хроматографическому определению иэатрина в печво    и    воде.    217

5.    Временные методические указания по определению омаЯта методами Г££Х и ТСХ в почве,в воде и растениях.

6.    Методические указания по определению хлората магния в почве,воде,растениях(подсолнечнике,луке) и в воздухе полярографическим и хроматографическим (ТСХ) методами.

7.    Временные методические указания по определению оста точных количеств некоторых аналогов ювенильного гор иона (алтосида.алтозара и п-<5ром*енилового эфира гераниола) в растениях картофеля и почве методами ТСХ и Ш.

Дополнения

Л- 71938 от 20Л«СЗгТирах 2000 экз. .заказ Н» шз Типография ВАСИ:ИЛ

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарныхвагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

-2L 7-


УТВЕРЕДАЮ:

Заместитель Главного Государственного, Санитарного врача СССР

_Зайченко    А.И.

6. августа_1981г.

»    2426-81


ВРЕМЕННЫЕ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКСШУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИЗАТРИНА В ПОЧВЕ И ВОДЕ.

I, Краткая характеристика препарата:

н.с —с ~сн

■' I

Crii Н} ’

и.м. 338,4

диагрин (ресметрин, бензилфурон.    ')

Действующее начало препарата - (*)-Ш10,трш10-(2-бензилфурил-4-метал)хризантемдт,    .    Пол

ностью растворяется в 10% спирте о образованием бесцветной яидкооти.

По внешнему виду воскоподобная масса, Т.пл. 43-48°С, Т.ккп.180°С, соломенно-желтого цвета, о резким запахом нитрокраски. При смешивании о водой образуется эмульсия белого цвета-, легхо гидролизуется при действии кислот и мелочей.


О

И

■с-о-с#4г- f-


Си,


\/


-Си,-


о


-до-

Препарат эффективен в малых дозировках (0,0025-0.0# действующего качала) в борьбе с широким рядом вредителей -инсектицид контактного действия. По данным УзНИИСГиПз относится к классу умеренно-токсичных соединений - ЛДзд для белых крыс при вкутрижелудочном введении равна 840мг/кг, при ингаляционном - 3650 мг/мэ.

2. Методика определения изатрина в почве и воде.

2.1.    Основные положения.

2.1. X. Принцип метода.

Методика основала на хроматографии изатрина в тонком слое силикагеля в системе: гексан-хлороформ-бепэол.пооле экстракции хлороформом и очиоткл экстракта.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Диапазон определяемых конце нтраций;. 0,01-0,1мг/кг во В почве, 0,005-0,1 мг/л выводе. Нижний предел обнаружения I икг. Предел обнаружения в почве 0,01мг/кг, в воде 0,005мг/л.

Чноло параллельных определений 5.

Среднее значение определения (в %) в почве - 83*

в воде - 86,# Стандартное отклонение Sn- 0,0025, Относительное стандартное отклонение 51" 0,0625

£/-0.0160

Доверительный интервал среднего при Р=0,95 к п=5 почва: для концентрации 0,02 мг/кг - 0,00129

0,05 мг/кг - 0,00313 0,1 мг/кг - 0,00426

вода: для концентрации 0.01 мг/л - 0,0005

-Л9-

2.1*3. Избирательность метода.

2.2. Реактивы и растворы

Изатрнн, х.ч., стандартный раствор в хлороформе, содержащий 100 мкг/мл, готовят в.мерной колбе из рабочего раотво-ра. Рабочий раствор готовят следующим образом: в мерную колбу (25 или 50мл) оо шлифом наливают 10-15 мл хлороформа, взве-вжвают, добавляют 1-2 капли изатрина, взвешивают и доводят объем до метки. По разнице веоов между вторым к первым взвешиванием находят навеоку пестицида, расчитывают концентрацию его. Рабочие и стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в темном и прохладном месте.

Ацетон х.ч., ГОСТ 2603-79 Гексан ч., ТУ 6-09-3375-78 Хлороформ х.ч., ГОСТ 215-74 Бензол х.ч. , ГОСТ 5955-75 Натрий оернокиолый безводный, хч., ГОСТ 4166-76 Калий марганцовокислый, х.ч. .ГОСТ 204890-75, 0.25J? водный раствор.

Окиоь алюминия: Пстеиеки актжвкостм Паранжтрофенол ч.д.а,, МРТУ.*6-09-6409-69 Медь оернокжолая х.ч., ГОСТ 4165-67 Кадий родалжотый ч.д.а., ГОСТ 4139-65 Кадмий йодистый, ч.д.а.,ГОСТ 8421-57 Снотецу подвижных растворителей готовят за 20мглут до хроматографирования: а) гекоан-дензол, в ооотношенжж 1:1

б) гекран-хлороформ-белэол, л ооотношенжж 1:2:1

Пооявлчющже реактивы должны быть свежепркготовленкыиз^ а) 0,253» растьор марганцовокислого жалжя

-га>-

(5) 30% раотвор сернокислой мвдж+lW водный раствор родя-юютого калия в соотношении 1:1

в) 100 мл Ъ% раствора кадмия нодиотогсн- I гр паранктрофе-

нола.

2.3.    Приборы ж посуда.

Камера для хроматографии Сжлуфоловые пластинки Ротационный испаритель ИР-1 Хроматографическая колонка Пульверизаторы стеклянные Аппарат для встряхивания Источник УФ-овета

Посуда лабораторная по ГОСТ 1770-74 Фильтры для тонких осадков Делительные воронки Микропгарицы или мнкрогашетки

2.4.    Отбор, хранение и доставка проб.

2.4.1.    Отбор проб производится в соответствии о унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной цродук^ ци. пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения мжкроколжчеотв Пестицидов, утвержденными Заместителем

Главного Государственного Санитарного врача СССР от 21.08. 1979 г. за * 2051-79.

2.5.    Проведение определения.

2.5.1.    Почва, 50 г. оухо-воздушной почвы, язмельченой, прооеянлой через сито с диаметром отверствий I мм, помещают

в ионнчеокую колбу, увлажняют 100 мл ацетона и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 15 минут, фильтруют после отстаивания через плотный фильтр оо слоем б/в сернокислого (2-3 гр).

-22 ~

Экотракцмю повторяют дважды порциями ацетона по 30 мл.

Объединенные экстракты упариьают при 50°С до объема б-10 мл I пропускают через хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия к безводным сернокиолым натрием. Предварительно колонку промывают ацетоном. Элюируют изатрин ■а колонки    20    мл    ацетона.    Первые    5    мл    элюата    отбра

сывают. Экстракт упаривают на водяной бане до объема 0,2-0,3 мл.

2.6.2 Вода. 200 мл воды помещают в делительную воронку, трижды экстрагируют 20 мл хлороформа в течение 20 минут.Экстракты объединяют, сушат б/в сернокиолым натрием (10 г.) в течение 15 мжк. Отгоняют растворитель на водяной бане до объема 0,2 - 0,3 мл.

2.6. ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЕ

Экотракт количественно наносят на сдлуфоловую пластинку мккроширнцом так, чтобы диаметр пятна не превышал I см.Центр пятна должен быть на раоотоянии 1,5 см от нижнего края пластинки, Колбочку о экотрактом 2-3 раза смывают небольшие порциям* хлороформа и нанооят в центр первого пятна. Справа и слова от пробы на раоотоянии 2см нанооят стандартные раот-вэры жэатрмна, содержащие 5, 10 Али 20 мкг препарата.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую ва 20-30 минут до хроматографирования залита омеоь растворителей: гехсая-бенэол (1:1). Пооле того как фронт растворителя поднимется на 10 ом, пластинку вынимают и оотавляют на 10-15 минут на воздухе для иопарекил подвижного растворителя.Плао-тжчжу обрабатывают 0,25# раствором марганцовокислого калия, на розовом фоне появляются желтые пятна о fCj *Ю,35± 0,05.

2.6.1. Альтернативные условия хроматографирования.

Пластинку посияют в систему недвижны/ растворителей:

-222-

гекоан-хлороформ-бензол в соотношении 1:2:1, проявляют мэft-трин 30£ раствором оернокнслой меди + 10% водный раствор рода-ниотого калия в соотношении 1:1, пластинку помешают в сушильный шкаф, нагретый до 110°, на 5-8 минут. Изатрил проявляется на плаотинке в виде темно-коричневых пятен на фиолетовом фоне с А’-Г=0.70+0,01.

При проявлении пластикжи омеоью (В) мзатрнн локализуется в виде темных пятен на бледно-фиолетовом фоне.

2.7. Обработка результатов анализа.

Количественное определение изатрина проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и того отандарта, площадь которого наиболее близка по величине и интенсивности пятна пробе.

Концентрацию изатрина (X) в (мг/кг) или (мг/л) вычисляют по формуле:

X- —    .    где

А- количество изатрина, найденное в анализируемой пробе, мкг Р - навеока анализируемой пробы: почвы ( в г ), воды (в. мл)

3.    Требования безопасности.

Соблюдаются общие правила по технике безопаонооти, необходимые при работе о химическими реактивами, летучими органическими соединениями и пеот.'дндами.

4.    Авторы.

Методические указания подготовлены в У8НИИСГкПз

Тарасовшл В.В., Иокандаровым Т.И. х Чола В.Д.

-223-

ПРИЛОКЕНИЕ

Метрологжчеок&я характержотика метода определения жэатркна

----,----1 ~ т    -    7    j J

Ваооммая концентр^ >опреде- ^    1    j    \ д С

аджя (мг/л,ыг/кг)* ленжя j    j    |    **    *    !

______1    L____I____L----1----

вода

0,01    78    0,0078    0,0004    0,0517    0,0005

0,05    93,6    0,04/    0,00075    0,0160    0,0009

0,I    87    0,007    0,0034    0,0386    0,0043

ПОЧВА

0,02    82    0,0164    0,00103    0,0627    0,00129

0,05    80    0,04    0,0025    0,0625    0,003X3

0,1    87    0,037    0,0034    0,0386    0,00426