ВМУ 2075-79
Временные методические указания по определению метатиона в органах и тканях животных методом газовой хроматографии

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРСКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТайИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть Ш

Москва -1982

"УТВИРВДАЮ"

заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

_ А,И, Зайченко

19 октября 1979 г» № 2075-79

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МЕТАТИОНА В ОРГАНАХ И ТКАНЯХ ЖИВОТНЫХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

I. Характеристика анализируемого пестицида Метатион-0,0-диметил-0(3-метил-4-нитрофенил)тиофосфат.

CgHjgO^P Мол. масса 227,24. Температура кипения-95⁰. Летучесть 0,82 мг/м³ при 20°. Плотность 1,308 г/см³. Вязкость 20,8.

В чистом виде светлая жидкость со слабым неприятным запахом. Хорошо растворима в большинстве органических растворителей.

Препарат используют кок инсектоакарицид в плодоводстве, овощеводстве, для борьбы с вредителями декоративных и сельскохозяйственных культур, а также против членистонопгх в животноводстве.

Ряд зарубежных авторов относят метатион к малотоксичным соединениям для теплокровных животных. ЦДК в воздухе рабочей зоны -

р

0,1 мг/м" с пометкой "опасно при попадании на кожу". Опрыскивание садов, овощных и других культур необходимо прекращать за 20 дней до обора урожая, хранилищ - за 7 дней до загрузки.

ЛДг^ для белых мышей составляет 1943 мг/кг, белых крыс -

- 43 -

2. Газохроматогрэфический метод определения метатиона в органах и тканях животных

2.1.    ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ 2.1Д* Принцип метода

Метод основан на извлечении метатиона из исследуемого материала ацетоном, переокстракции из водноацетонового слоя в гексан, упаривании и переведении остатка в ацетон с последующим определением на газовом хроматографе с термоионнш детектором*

2Л.2, Метрологическая характеристика метода Предел обнаружения метатиона в органах и тканях животного происхождения 0,1 мкг в пробе 10 г или 0,01 мг/кг. Среднее значение определения стандартных количеств пестицида для 5 концентраций (0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 нг) Составляет 86^3,5 при Р=0,95 и /7- *5. Определению метатиона не мешают другие пестицида, применяемые в животноводстве.

2.2.    РЕАКТИВЫ И РАСТЮРЫ

Ацетон CgHgO    Л1-2-0СЧ 9-5 ТУ 6-09-3513-75

Гексан C₆Hj₄    ТУ 6-09-3375-73

Натрий сернокислый безводный ч.д.а. //а<>50₄ ГОСТ 4166-66 Уксусная кислота CH^COgH (1^-ннй р-р)

Стандартный раствор метатиона в ацетоне (0,1; 0,2; 0,4; 0,6;

0,8 нг I мкг/мл).

Азот особой чистоты - 97,5; Og - 2,5 ГОСТ V'">93-74 Водород электролитический - системы, газоснабжения ТИПА СГС-2 ТУ-6-09-1550-044-72

Воздух от компрессора с внутренним давлением ГСГМ),6/12 модели 155-255,

Спирт гидролизный ГОСТ 59-62-67,

- 44 -

2,3. ПРИБОИ] И ПОСУДА

Газовый хроматограф марки "Цввт-106^м или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.

Компрессор КВ-10 ГОСТ 8318-57.

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 900 од, диаметром 3 мм, заполненная хроматоном//-АV/ 80-100 меш(93^^ Og, 3,3tJ[£₃, 0,04%fe _ZQ₃, 0,0255 j£0g, 0,555 CaO+jyO, 3,4%/a^+l^O). Силоксановый каучук 5%J E-30 CHg    fflg

JZ ~o- Л -0-

4    ™3

Склянки о притертой пробкой на 100 мл.

Пипетки от 0,1 до 10 мл ГОСТ 20292-74 Делительные воронки на 250 мл.

Цилиндры на 50 и 100 мл. ГОСТ 20292-74 Делительные воронки на 250 мл.

Цилиндры на 50 и 100 мл. ГОСТ 50/2-73

Шкаф сушильный электрический 2B-I5I ТУ 642I2I4II276

Пробирки с притертой пробкой 5-20 мл-14/27

Фарфоровые чашки ГОСТ 9147-73

Колбы мерные от 10 до 100 мл ГОСТ 1770-64

Фильтры обеззоленные ТУ-6-09-1678-72

2.4. ПОДГОТОВКА К ОПРВДЕЛЙШЮ.

2,4,1. Подготовка колонки

Колонку стеклянную промывают трехкратно смесью ацетон-гексан

в соотношении (1:1), затем гидролизным спиртом. Сугаат ев в термостате при Т°~200°С; после этого заполняют фазой, продувают азотом в течение 24 часов при температуре в термостате колрики 240°С,

Гра_гцуи20вочная_характе2истика - для количественного определения метатиона получают градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика ( в мм ) от количества наносимого препарата метатиона с содержанием 0,001 до 0,8 мкг/мл интервалом между концентрациями 0,2 мкг/мл.

2.4.2. Условия хроматографирования

Хроматограф ^иЦвет~106" с термоионным детектором ( ДТИ ), рабочая шкала электрометра 2хЮ~^А, Скорость протяжки ленты самописца 10 мм/мин. Температура: колонки 200°, испарителя 230°. Скорость газонооителя: азота - 24 мл/мин., Водорода - 18 мл/мин. и воздуха - 200 мл/мин. В испаритель вводят 1-5 мкл анализируемого раствора. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,1 до I нг_в Минимальное детектированное количество 0,1 нг.

Время удерживания метатиона 1,5 мин.

При вшеоиисажгнх условиях, метятиОн из стандартных растворов дает один пите,

2,5, ПРОВВДТЯШЕ 0ПРВДЭД1ШЯ

2,5,1, Экстракция

Пробу весом 10 г измельчают ножницами, помещают в склянку о прите рт о А п роб к о ft, заливают 30 мл s цето на и 0,1 мл Х^/с НЫЙ р flCf-вора уксусной кислоты, тщательно перемеривают    £ С И

- 46 -

и гюмещат в холодильник на 60 мин.

Затем сливают через бумажный фильтр в делительную воронку. Склянку ополаскивают 10 мл ацетона, ошв, сливают в эту же делительную воронку, затем добавляют 50 мл дистиллированной воды, в нее 50 мл н-гексена, тщательно встряхивают в течение I мин. Ставят в штатив для разделения слоев, нижний слой отбрасывают, а вер-Еерхний сливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха в токе воздуха. Чашку ополаскивают 5 мл ацетона, сливают содержимое в градуированную пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 5 мл, добавляют в нее 0,5 г сульфата натрия и хроматографируют,

2,6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Количественное определение метатиона проводят методом сопоставления высоты пика со стандартными. Вычисления проводят по формуле

Н . С У

^Смвтатиона    ^{мг/л    или    мг/кг}>    ^где

от а

Нр - высота пика анализируемой пробы в мм ^ст ~ ^{шоота пика} стандарта в мм С_ст - содержание метатиона в стандарте в мг У - объем раствора, из которого отбирают аликвот для исследования

У_а - аликвотная часть, которую вводят в испаритель в (2-5 мял)

А - навеска анализируемого образца в г или в мл.

3, Техника безопасности Соблюдаются правила по технике безопасности, рекомендуемые при рабств о органическими растворителями.

Авторы: Королев B*A_m - с,н.с,, канд.вет.наук, ЫШИВЭА,г.Тшень Доизцкая М.Д. - с,н»с, ШИЙВЭА, г,Тюмень,