Изменение № 5 ГОСТ 18992-80 Дисперсия поливинилацетатная гомопол«мерная грубодисперсная. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.10.91 № 1663

Дата введения 01.01.93

Вводную часть дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».

(Продолжение см. с. 96} 95

(Продолжение изменения к ГОСТ 18992-80)

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.4.5: «5.4.5. Допускается определение показателя по приложению 5».

Пункт 5.5 дополнить абзацем: «Допускается определение массовой доли сухого остатка по приложению 4».

Стандарт дополнить приложениями — 4, 5:

(Продолжение см. с. 97)

96

(Продолжение изменения к ГОСТ 18992-80)

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Рекомендуемое

Определение сухого остатка при температуре 105 °С МС ИСО 1626—77 Пластмассы. Водные дисперсии полимеров и сополимеров. Определение сухого остатка при температуре 105 °С

1. Цель и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методику определения сухого остатка водных дисперсий при температуре 105 °С.

Методика подходит для всех водных полимеров и сополимеров дисперсий, химически стабильных при температуре испытания и не содержащих другие летучие вещества, например, органические растворители.

Остаток непластифицированных водных полимерных и сополимерных дисперсий в основном состоит из полимера и сополимера и небольшого количества добавок-эмульгаторов, защитных коллоидов и др.

Сухой остаток пластифицированных дисперсий содержит в себе пластификатор.

В условиях температуры и времени, установленных настоящим стандартом, в продукте не должно происходить никакой термической деградации, в противном случае следует использовать другие условия и точно указать их в отчете.

2.    Принцип

Сушка в печи при температуре 105 °С в течение 1 ч испытуемого количества дисперсии, распределенной по поверхности в виде тонкого равномерного слоя, с последующим взвешиванием сухого остатка.

3,    Аппарат

З.Ь Аппарат для распределения и выпаривания

Очень важно равномерно распределить пленку толщиной 0,15 мм по поверхности, для чего можно использовать один из перечисленных ниже приборов.

3.1.1.    Аппарат А (черт. 1, 2, 3).

Состоит из двух стеклянных тарелок диаметром 60 мм; одна из которых снабжена держателем для другой. Внутренние круговые поверхности тарелок должны быть совершенно плоские и гладкие.

3.1.2.    Аппарат В

Куски алюминиевой фольги толщиной 0,1 мм прямоугольной формы размером 60X120 мм.

Примечание. Аппараты, описанные в пп. 3.1.1 и 3.1.2, рекомендуются для очень вязких дисперсий, потому что они способны размазывать пленку автоматически.

3.1.3.    Аппарат С

Металлическая или стеклянная тарелка диаметром 70 мм с краем (минимальная высота 3 мм).

Примечание. Аппарат рекомендуется для очень жидких дисперсий, так как не допускает перелива.

3.2.    Печь с естественной воздушной вентиляцией и контролируемой температурой (105±2) °С.

3.3.    Сушилка, состоящая из подходящего осушителя, например, хлорида кальция или силикагеля.

3.4.    Весы с точностью до 0,0001 г.

4. Ход определения

4.1. Использование аппарата А

4-1.1. Устройство (п. 3.1.1) (см. черт 3) помещают в печь (п. 3.2) с контролируемой температурой (105+2) °С. Через ~30 мин охлаждают в сушилке (п. о.З) в течение ~30 мин и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

(Продолжение см. с. 98)

97

(Продолжение изменения к ГОСТ 18992-80).

4.1.2.    С помощью стеклянной палочки или маленькой лопаточки наливают (1+0,2) г дисперсии в центр нижней тарелки, Для удобства верхнюю тарелку снимают.

Верхнюю тарелку кладут на нижнюю, слегка прижав ее. Дисперсия, зажатая между тарелками, распределяется равномерно. Диаметр тарелок такой, что если в центр нижней тарелки налито указанное выше количество дисперсии, то перелива можно избежать.

Если дисперсия очень жидкая, проверяют, нет ли перелива.

Взвешивают все с точностью до 0,001 г.

4.1.3.    Разделяют тарелки и подвешивают верхнюю на упор.

Все устройство помещают в печь при контролируемой температуре (105± ±2) °С на (60+5) мин.

4.1.4.    Устройство вынимают из печи, помещают в эксикатор и охлаждают в течение ~30 мин.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г (верхняя тарелка подвешена на упоре),

4.2. Использование аппарата В

4.2.1.    В печь (п. 3.2) помещают прямоугольник из фольги (п.    3.1.2)    на

~30 мин при контролируемой температуре (105dfc2) °С. Охлаждают в эксикаторе (п. 3.3) в течение ~30 мин.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г,

4.2.2.    Прямоугольник складывают вдвое, чтобы получился квадрат, отмечают сгиб, затем раскрывают лист.

В центр одного квадрата наливают (1,0+0,2) г испытуемой дисперсии, аккуратно складывают лист снова, и слегка прижимая пальцами, по возможности ровнее распределяют материал, не допуская его вытекания из наружных кромок.

Взвешивают с точностью до 05,0001 г.

4.2.3.    Полностью раскрывают лист, помещают в печь с контролируемой температурой (105+2) °С на (60+5) мин.

4.2.4.    Вынимают лист из печи, помещают в осушитель и охлаждают ~30 мин.

Взвешивают лист с точностью до 0,0001 г,

4.3. Использование аппарата С

4.3.1.    Тарелку (п. 3.1.3) помещают в печь (п. 3.2) на ~30 мин с контролируемой температурой (105+2) °С. Охлаждают в эксикаторе (п. 3.3) в течение 30 мин, затем взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.3.2.    На тарелку наливают (1,0+0,2) г дисперсии.

Быстро все взвешивают с точностью до 0,0001 г.

4.3.3.    Дисперсию по возможности быстрее распределяют по всей поверхности тарелки.

4.3.4.    Тарелку помещают в печь с контролируемой температурой (105+2) °С на (60+5) мин.

4.3.5.    Тарелку вынимают из печи. Дисперсия должна быть распределена полностью. В противном случае желательно для проведения испытания использовать другой тип аппарата

Охлаждают тарелку в эксикаторе (— 30 мин).

4.3.6.    Взвешивают тарелку с точностью до 0,0001 г.

5. Обработка результатов

5.1. Сухой остаток при 105°С испытуемой дисперсии выражается в виде процентного отношения к первоначальной массе по формуле

/п₁ • 100

пГ₀ *

где т₀ — масса испытуемого количества дисперсии, г;

гп\ — масса сухого остатка, г.

5.2. Проведение двух определений

(Продолжение см. с. 99)

98

(Продолжение изменения к ГОСТ 18992-80)

Результаты должны согласоваться в пределах 0,5 % от абсолютного значения. В противном случае следует проводить дополнительные определения до тех пор, пока два последовательных результата не удовлетворят этому условию.

5.3, В качестве окончательного результата принимают среднее результатов этих определений.

6, Запись испытания

В отчет по испытанию следует включить:

а)    характеристику испытуемого продукта;

б)    используемый аппарат (А, В, С или другой);

в)    сухой остаток.

Аппарат А

(Продолжение см. с. 100)

(Продолжение изменения к ГОСТ 18992-80)

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМНОГО ЧИСЛА

МС ИСО 3499—76 «Пластмассы. Дисперсии водные гомополимеров и сополимеров винилацетата

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа водных дисперсий гомополимеров и сополимеров винилацетата.

Примечание. В некоторых случаях, когда этот метод применяют к немодифнцированным дисперсиям гомополимеров винилацетата, можно рассчитывать также и остаточное содержание мономера (п. 7, примечание).

2, Определение

Бромное число — количество граммов свободного брома (Вг), израсходованное в условиях испытания для 100 г пробы.

3. Сущность метода

Сущность метода заключается в бромировании остаточного винилацетата и других присутствующих веществ, которые подвергаются бромированию обработкой пробы в растворе кислоты с избытком раствора бромат-бромида калия.

Определение излишков брома при добавлении раствора йодистого калия и титрования освободившегося йода стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия. Расчет бромного числа.

4. Реактивы

Для анализов используют только реактивы установленной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1.    Метанол

4.2.    Кислота соляная (Q = 1,18 г/см³).

4.3.    Раствор бромат-бромида калия: 5,6 г бромата калия и 25 г бромида калия растворяют приблизительно в 500 мл воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Разбавляют водой до метки.

Примечание. Вместо раствора бромат-бромида калия можно использовать бромную воду.

4.4.    Калий йодистый, раствор 200 г/дм³

4.5.    Тиосульфат натрия, стандартный титрованный 0,2 н. раствор.

5. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1—5.3.

5.1.    Колбы конические вместимостью 500 см³ со шлифованными притертыми стеклянными пробками.

5.2.    Бюретки вместимостью 25 см³, градуированные, с делениями по 0,05 см³ со стеклянными шлифованными колпачками.

5.3.    Весы с точностью взвешивания до 0,01 г.

6. Проведение испытания

6.1. Определение

Пробу массой 7—9 г, взятую для испытания, помещают в коническую колбу и взвешивают с точностью до 0,01 г.

Добавляют 50 см³ воды, тщательно перемешивают и добавляют 200 мл метанола (п. 4.1).

Добавляют 40 см³ соляной кислоты (п, 4.2), вставляют притертую пробку, колбу тщательно встряхивают, чтобы перемешать содержимое. Бюреткой (п. 5.2) добавляют достаточное количество раствора бромата*-бромида (п. 4.3),

(Продолжение см. с. 101)

100

(Продолжение изменения к ГОСТ 18992-80)

пока не появится устойчивая желтая окраска. Продолжают добавлять раствор, чтобы количество его в миллилитрах составляло целое число.

Колбу плотно закрывают пробкой, и реакция продолжается в течение 2 мин. В колбу добавляют 5 см³ раствора йодистого калия. Снова закрывают колбу для предотвращения потери брома, встряхивают ее, и реакция продолжа*-ется еще 1 мин.

Полученный йод титруют стандартным титрованным раствором тиосульфат* натрия до тех пор, пока не исчезнет окраска.

Примечание. Конец титрования определяют потенциометрически. Этот метод представляет особую ценность, если конец титрования выражен нечетко. В этих же условиях проводят второе определение.

6.2. Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят, используя те же количества реактивов, тот же объем раствора бромат-бромида калия, ранее установленный во время определения, но без опытной пробы.

7. Выражение результатов

7.1. Метод расчета

Бромное число (NBr) дисперсии вычисляют по формуле

{У_х-Уг)-Т-8) т __ STiVi-Vt)

1U j J • m    ~    m    *

где У| — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия для контрольного опыта, см³;

Уз — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия для определения, см³;

Т — нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (обычно 0,2 н.); m — масса пробы, г.

Результаты выражают с точностью до 0,1 ,

Примечание. Если метод применяют для немодифицированных дисперсий гомополимеров винилацетата, содержание остаточного мономера в процентах от массы вычисляют по формуле

(Продолжение см. с. 102)

101

(Продолжение изменения к ГОСТ 18992-80) {У\—Уг)Т-86-100 _ 4,3-Г(У₁-У«)

1000-2т    ^—    /п    *

где V,, Гит — имеют те же определения, что и в предыдущей формуле,

7.2. Воспроизводимость

Результаты испытаний, проводимых девятью лабораториями на семи дисперсиях, указаны в таблице.

Дисперсия Бромное число Среднее Стандартное отклонение А 0,65 0,02 В 0,61 0,04 С 0,65 0,04 D 0,19 0,04 Е 0,44 0,04 F 1,02 0,02 G 0,20 0,04

8. Протокол испытания

В протокол испытания включают следующие данные:

а)    условные обозначения испытуемой водной дисперсии;

б)    ссылку на настоящий международный стандарт;

в)    результаты и метод выражения бромного числа и остаточного содержания мономера;

г)    все непредвиденные обстоятельства, замеченные во время испытания;

д)    любые действия, не включенные в настоящий международный стандарт нли рассматриваемые как произвольные

(ИУС № 1 1992 г.)

102