Изменение
№ 3 ГОСТ
17262.1-78 Кадмий. Метод спектрографического определения меди, никеля,
свинца и таллия
Принято
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 8 от 12.10.95)
Зарегистрировано
Техническим секретариатом МГС № 1969
За принятие изменения
проголосовали:
Наименование
государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская
Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика
Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика
Беларусь
|
Госстандарт
Беларуси
|
Республика
Казахстан
|
Госстандарт
Республики Казахстан
|
Республика
Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская
Федерация
|
Госстандарт
России
|
Республика
Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Туркменистан
|
Главная
государственная инспекция Туркменистана
|
Республика
Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт
Украины
|
Наименование
стандарта и вводная часть. Заменить слова: «спектрографического» на «спектрального»,
«спектрографический» на «спектральный».
Вводная
часть. Последний абзац изложить в новой редакции:
«Метод
спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с
фотографической или фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных
линий».
Пункт
1.1 изложить в новой редакции:
«1.1.
Общие требования к методу спектрального анализа кадмия - по ГОСТ
25086-87.
Пробу
отбирают по ГОСТ 1467-93
и поставляют на спектральный анализ в виде литых стержней диаметром (10 ± 0,2)
мм и длиной 50 - 100 мм или в виде цилиндров диаметром 20 - 40 мм и высотой 10
- 50 мм.
Стандартные
образцы и поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре, форме
и размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым
способом».
Раздел
2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Комплект
аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической
(спектрографы типа ИСП-30 или ДФС-8) или фотоэлектрической (квантометры типа
МФС-8) регистрацией спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность,
позволяющей за одну экспозицию получить спектр от 270 до 400 нм»;
седьмой
абзац. Исключить слова: «диаметром 10 мм и длиной 75 - 100 мм»;
девятый
абзац изложить в новой редакции:
«Стандартные
образцы для построения градуировочного графика, изготовленные и аттестованные
по ГОСТ
8.315-97»;
десятый,
одиннадцатый абзацы исключить;
двенадцатый,
тринадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Пластинки фотографические
спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого
типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.
Проявитель
метолгидрохиноновый следующего состава:
метол
по ГОСТ 25664-83 (1,00
± 0,01) г
гидрохинон
по ГОСТ 19627-74 (5,00
± 0,01) г
сульфит
натрия по ГОСТ 195-77
или ГОСТ
5644-75 (26,0
± 0,1) г
калий
бромистый по ГОСТ
4160-74 (1,00
± 0,01) г
натрий
углекислый по ГОСТ
83-79 (20,0
± 0,1) г
вода
дистиллированная по ГОСТ 6709-72 до
1000 см3»;
четырнадцатый
абзац. Заменить значение: «4 - 5 мин» на «(7 ± 1) мин»;
дополнить
примечанием:
«Примечание.
Разрешается применять проявители другого состава».
Пункт
3.2. Первый абзац и таблицу изложить в новой редакции:
«Аналитические
линии определяемых элементов, линии сравнения и диапазоны массовых долей
указаны в табл. 1.
Таблица 1
нм
Линия примеси
|
Линия
сравнения
|
Диапазон
массовых долей, %
|
Cu 327,40
|
Cd 364,96 или 308,08
|
0,002 - 0,03
|
Pb 368,35
|
Cd 364,96 или 308,08
|
0,006 - 0,05
|
Pb 283,31
|
Cd 364,96 или 308,08
|
0,02 - 0,2
|
Ni 305,08 или 310,15
|
Cd 308,08
|
0,0008 - 0,007
|
Tl 377,57
|
Cd 364,96 или 308,08
|
0,0009 - 0,01
|
Tl 351,9
|
Cd 364,96 или 308,08
|
0,005 - 0,03
|
дополнить
абзацем:
«При
выполнении анализа на приборе с фотоэлектрической регистрацией спектра (МФС-8 и
другие) подбирают оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, чтобы
достичь необходимой чувствительности и точности результатов анализа. В качестве
противоэлектрода используют электрод, предлагаемый фирмой - изготовителем
прибора, или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой
диаметром ~ 1,0 мм. Аналитические линии и линии сравнения используют те же, что
указаны в таблице, или подбирают экспериментальным путем другие, дающие
необходимую чувствительность и свободные от наложения мешающих линий и
молекулярных полос. При этом допускается одновременно определять массовые доли
меди, никеля, свинца, таллия, цинка, сурьмы, мышьяка, олова и железа».
Пункт
4.1. Заменить слово: «концентрация» на «массовая доля»;
дополнить
абзацами:
«При
работе на квантометрах градуировочные графики строят в координатах n - lgC,
где C - аттестованное значение массовой доли
определяемого элемента в стандартных образцах;
n -
показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму
относительной интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения.
Для
квантометров, у которых показания выходного прибора пропорциональны
относительной интенсивности линий, градуировочные графики строят в координатах n - C».
Пункт
4.2 изложить в новой редакции:
«4.2.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений (из трех спектрограмм каждое), полученных на одной
фотопластинке при фотографической регистрации, и среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) при
фотоэлектрической регистрации спектра».
(ИУС № 4 1999 г.)