Группа Б49

Изменение № 2 ГОСТ 12329-77 Растворители. Метод определения анилино* вой точки и ароматических углеводородов

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.06.85 № 2071 срок введения установлен

с 01.01.86

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Нефтепродукты и углеводородные растворители. Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов

Petroleum products and hydrocarbons solvents. Method for determination of aniline point and aromatic hydrocarbons».

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 4535—84).

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0209.

По всему тексту стандарта заменить слово: «растворитель» на «нефтепродукт или растворитель».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает метод определения анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей с началом кипения выше комнатной температуры, анилиновая точка которых ниже температуры начала кипения и выше температуры застывания смеси (анилин-проба), а также метод определения ароматических углеводородов.

Анилиновая точка — минимальная температура, при которой равные объемы анилина и испытуемого продукта цолностью смешиваются при нормальных условиях.

Определение ароматических углеводородов методом анилиновых точек основано на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и растворителя до и после удаления из растворителя ароматических углеводородов.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4535—84 (метод А) и международному стандарту МС ИСО 2977—74 (метод 1) в части определения анилиновой точки».

Раздел 1 изложить в новой редакции: «1. Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор, состоящий из пробирки, изготовленной из термостойкого стекла, диаметром (25± 1) мм, толщиной стенки (1,2±0,2) мм и высотой (150±3) мм, вставленной на корковой пробке в пробирку-муфту из термостойкого стекла внешним диаметром от 37 до 42 мм, толщиной стенки (1,8 ±0,4) мм и высотой

(Продолжение см. с. 70} 69

(Продолжение изменения к ГОСТ 12329—77)

(175±3) мм; внутренняя пробирка закрывается корковой пробкой со вставленным в нее термометром н мешалкой (чертеж).

Мешалка из мягкой стальной проволоки диаметром 2 мм, имеющая на нижнем конце концентрическое кольцо диаметром 19 мм; верхний конец отогнут иод прямым углом и имеет длину около 55 мм, длина мешалки (200±3) мм. При автоматическом перемешивании применяют мешалку, выполненную в виде стержня длиной не более 450 мм. В качестве направляющего устройства для мешалки используется стеклянная трубка длиной около 65 мм и внутренним диаметром 3 мм.

Колонка адсорбционная, представляющая собой стеклянную трубку диаметром около 10 мм, высотой около 700 мм, суженную в нижней части, диаметр суженной части 1,5—2,0 мм, высота (40±2) мм, в верхней части колонки имеется расширение для загрузки силикагеля, диаметром (25±2) мм, высотой (90±3) мм.

Термометр ТН 5 или ТИШ—2, ТИШ—3, ТИШ—4 по ГОСТ 400-80.

Цилиндры 1—25 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2—1—10, 3-1—10 или 6-1—5, 7—1—5 по ГОСТ 20292-74. 20292—74.

Пробирки П2—10—90 ХС по ГОСТ 25336-82.

Чашки фарфоровые 6, 7 или 8 по ГОСТ 9147-80.

Колба КН-2—500 или Кн-2—100 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1—600, В-2—600, В-1—ШОО, В-2—1000 ТХС по ГОСТ 25336-82, применяемый в качестве бани.

Рефрактометр типа Аббе или любой другой, обеспечивающий такую же точность измерения.

Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий нагрев до 200 °С.

Анилин свежеперегнанный по ГОСТ 5819-78 ч.д.а. или ч.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83 с октановым числом

0*0,2.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 или кальций сернокис* лый безводный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.дд.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

формалин технический по ГОСТ 1625-75, 40 %-ный водный раствор.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, марки АСКГ.

Вода дистиллнрованная по ГОСТ 6709-72.

Вата стеклянная по ГОСТ 10727-73.

(Продолжение см. с. 71)

(Продолжение изменения к ГОСТ 12329—77)

Весы технические любого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,01 г.

Баня для охлаждения воздушная или заполненная прозрачной жидкостью (технический ректификованный этиловый спирт и твердая углекислота).

Баня для подогрева, заполненная силиконовой жидкостью или любым светлым прозрачным теплоносителем с температурой вспышки не ниже 160 °€.

Баню не допускается заполнять водой, так как анилин гидроскопичен, что приводит к искажению результатов. Допускается применять инфракрасную лампу мощностью от 250 до 375 Вт с регулировкой подогрева.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-75.

Воронка фильтровальная ВФ-1 по ГОСТ 25336-82».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.1а (перед п. 2.1): «2.1а. Отбор проб про^ водят по ГОСТ 2517-80».

Пункты 2.1, 2.4 изложить в новой редакции: «2.1. Анилин сушат не менее 12 ч над гидроокисью калия или гидроокисью натрия, декантируют и затем перегоняют. Первые и последние 10% дистиллята отбрасывают. Очищенный Анилин при испытании с нормальным эталонным гептаном должен иметь анилиновую точку (69,3±0,2) °С. При несоответствии анилиновой точки указанному значению очистку анилина повторяют. Расхождение между двумя последовательными определениями не должно превышать 0,1 °С.

Анилин, подготовленный к испытанию, хранят в бутылке из темного стекла не более 24 ч. Допускается хранить подготовленный анилин в ампулах под вакуумом или в атмосфере азота в холодном и темном месте не более 5 мес.

Анилин берут в пипетку только при помощи резиновой груши.

При работе с анилином необходимо соблюдать правила техники безопасности и применять защитные перчатки и очки.

Все работы с анилином необходимо вести в вытяжном шкафу.

2.4. Пробу нефтепродукта или растворителя предварительно высушивают, энергично встряхивая ее в течение 5 мии с безводным сульфатом кальция или безводным сульфатом натрия в количестве 10 % от объема пробы. Удаляют суспендированный осушитель центрифугированием или фильтрацией.

Высоковязкие продукты нагревают до температуры, не вызывающей потерь легких фракций или дегидратации осушающего вещества (т. е. при применении сульфата натрия — до 30 °С и сульфата кальция — до 110°С).

Если в продукте содержится эмульгированная вода, ее удаляют центрифугированием».

Раздел 3 изложить в новой редакции:

«3. Проведение испытания

3.1. Определение анилиновой точки нормального эталонного гептана, исходного и деароматизированного нефтепродукта или растворителя.

(Продолжение см. с. 72)

71 (Продолжение изменения к ГОСТ 12329—77)

Для определения анилиновой точки во внутреннюю пробирку прибора наливают пипеткой равные объемы анилина и пробы (нормального эталонного гептана, исходного или деароматизированного нефтепродукта или растворителя): при проведении серийных испытаний — по 3 см³, при разногласиях в оценке качества продукции — по 10 см³.

Пробу высоковязкнх нефтепродуктов взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Массу определяют при комнатной температуре, значение плотности определяют по ГОСТ 3900-47. Пробирку закрывают пробкой со вставленными в нее термометром и мешалкой и помещают в пробирку-муфту. Метка погружения термометра должна совпадать с уровнем жидкости в пробирке, ртутный шарик не должен касаться стенки пробирки и должен находиться на линии раздела нефтепродукта или растворителя и анилина. Прибор помещают в силиконовую баню. Баню нагревают со скоростью 1—3 °С/мин, перемешивая при этом силиконовую жидкость мешалкой.

Во время нагрева бани содержимое пробирки быстро перемешивают до полного смешения исследуемого продукта с анилином при длине хода мешалки 13 мм, не допуская разбрызгивания и образования воздушных пузырьков.

После того, как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая перемешивание раствора, охлаждают его со скоростью от 0,5 до 1,0°С/мин, наблюдая при этом за появлением мути. В момент образования равномерной мути, резко распространяющейся на всю массу жидкости и скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью до ОД °С температуру — анилиновую точку испытуемого продукта.

Пробу, с анилином подогревают и охлаждают с указанной скоростью до получения трех последовательных результатов измерений, расхождение между которыми должно быть не более ОД °С. Если не достигнута указанная точность, определение повторяют с новой порцией пробы сухого анилина в чистой сухой аппаратуре.

Если проба с анилином образует при комнатной температуре однородную смесь, пробирку с пробиркой-муфтой помещают в охлаждающую баню, заполненную спиртом с твердой углекислотой, и смесь охлаждают при постоянном перемешивании со скоростью от 0,5 до 1 °С/мин до появления мути».

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Сходимость

Два результата определения, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,2 °С.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если рас* хождение между ними не превышает 0,5 °С».

(ИУС N* 10 1985 г.)

72