В. МЕТАЛЛЫ И -МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ИЗДЕЛИЯ
Группа В09
Изменение Л* I ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Метод определения алюминия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1188
Дата введения 01.01 89
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» нз «Методы»; «Met
hod» на «Methods*.
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав-ливает методы определения алюминия:
гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0.1 до 40.0%) с отделением фторидом натрия из слабокнслого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихино* липом; фотометрический (при массовой доле алюминия от 0.01 до 0.2%) с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуполом S и поливиниловым спиртом при пН = «=6.2±0.4». У
(Продолжение см. с. 50) 49 (Продолжение изменения к ГОСТ 2604.13—82)
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: <1.2. Погрешность результата анализа (Л) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (dз), приведенного в табл. 2;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более, чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение б, приведенное в табл. 2.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dK . приведенного в табл. 2».
Раздел 2 изложить в новой редакции:
<2. Гравиметрический метод
2.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:9, 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
(Продолжение см. с. 51)
50
(Продолжение изменения к ГОСТ 2604.13—82)
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний лимоннокислый двузамешенный по ГОСТ 3653—78, раствор
0,4 г/см3.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, насыщенный при комнатной температуре раствор.
Раствор комплексообразователя: к 1 дм3 раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дм3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы 0,005 г/см3 и 0,035 г/см*
Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный при комнатной температуре раствор.
Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см3 соляной кислоты и 1,2 дм3 воды. Раствор перемешивают.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/см3.
8*оксихинолин-орто, импортный, готовят следующим образом: 25 г оксихи-нолина растворяют в 50 см3 уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см3 воды, нагретой до 60®С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 0,2 г/см3.
Жидкость промывная: к 1 дм3 теплой воды добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см3 и две капли раствора аммиака».
Пункт 3.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно, по каплям, прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4*—5 капель»;
пятый абзац. Заменить слова: «3,5 %-ного раствора фтористого натрия» на «раствора фтористого натрия 0,035 г/см3», «0,5 %-ным раствором фтористого натрия» на «раствором фтористого натрия 0,005 г/см3», «50—70 см3 кипящим раствором» на «50—70 см3 кипящего раствора»;
(Продолжение см. с. 52)
51
(Продолжение изменения к ГОСТ 2604.13—82) шестой абзац. Исключить слова: «0,1 %-ного»;
седьмой абзац. Заменить слова: «После этого приливают 20 см5 2,5 %-ного раствора ортсоксихнколнна и 10 см3 20 %-ного раствора уксуснокислого аммония, затем приливают еще 25 см3 уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают)» на «После этого поочередно приливают 20 см3 раствора ортоокснхинолнна, 10 см5 раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 см5 раствора уксуснокислого аммония н о см3 раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают)»;
последний абзац исключить.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 2.
Таблица 2 |
Массовая доля |
ал мм инк я, "А |
Нормы точности и нормативы контроля точности, |
Д |
<*к |
|
d% |
S |
От 0,01 |
до 0,02 |
включ. |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
Св. 0.02 |
» 0,06 |
» |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
0.006 |
0.003 |
» 0,05 |
» 0,10 |
* |
0,007 |
0,008 |
0,007 |
0,008 |
0.004 |
» 0,10 |
» 0.20 |
> |
0,020 |
0,024 |
0,021 |
0.025 |
0,013 |
» 0.20 |
» 0,5 |
» |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0.04 |
0,02 |
» 0,5 |
» 1.0 |
> |
0,04 |
0,06 |
0,05 |
0,06 |
0,03 |
» 1,0 |
» 2 .0 |
* |
0,06 |
0,08 |
0,06 |
0,08 |
0.04 |
» 2,0 |
» 5.0 |
* |
0,09 |
0,11 |
0,09 |
0,10 |
0,06 |
» 5.0 |
» 10 |
» |
0,13 |
0,17 |
0,14 |
0.20 |
0.09 |
* 10 |
» 20 |
» |
0,2 |
0,3 |
0.2 |
0.3 |
0.1 |
» 20 |
» 4> |
» |
0.3 |
0,4 |
0,3 |
0,4 |
0.2 |
|
Стандарт дополнить разделом — 5: «5. Фотометрический метод определения легированного чугуна — го ГОСТ 12357-84». |
(ИУС № 7 1988 г.)
52