Изменение
№ 1 ГОСТ
2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия
Утверждено и введено в действие Постановлением
Государственного комитета СССР
по стандартам от 27.04.89 № 1159
Дата
введения 01.01.90
По всему тексту
стандарта заменить слово: «кремневой» на «кремниевой» (пп.
2.3, 3.3.1.1).
Вводная часть.
Заменить значение: 1,00 на 1,0;
дополнить
абзацем: «Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947-86 в части потенциометрического
метода».
Раздел 1
дополнить пунктом - 1.2: «1.2. Погрешность результата анализа (при
доверительной вероятности 0,95) не должна
превышать предела А, приведенного в таблице при выполнении следующих условий:
расхождение
результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать
(при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (d3), приведенного в
таблице;
воспроизведенное
в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от
аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95)
значение δ, приведенное в
таблице.
При невыполнении
одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли
ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не
выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до
выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение
двух средних результатов анализа, выполненного в
различных условиях (например, при внутрилабораторном
контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности
0,95) значения dк, приведенного в таблице».
Раздел 2.
Наименование изложить в новой редакции: «Определение ванадия методом амперометрического титрования».
Пункт 2.2. Третий
абзац. Заменить слово: «ванадия» на
«пятиокиси ванадия»;
после слов
«1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют» дополнить словами: «при нагревании»;
четвертый,
пятый абзацы. Исключить слово: «Стандартный».
Пункты 2.3,
3.3.1.1 после слов «Тигель прокаливают при» дополнить словом: «температуре».
Пункт 3.2.
Заменить слова: «раствор с массовой долей 0,2 %» на «раствор
0,002 г/см3», «раствор с массовой долей 0,2 %» на «индикатор»;
пятый абзац
дополнить словом: «охлаждают».
Пункт 3.3. Заменить значения: 0,50 на 0,5 % (2
раза); 1,00
на 1,0 %.
Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. При массовой
доле хрома до 3,5 % навеску растворяют в 50 см3
серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании,
осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту
до прекращения вспенивания и избыток ее 3
- 5 см3.
Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают
до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной
кислоте (1:4), то ее растворяют в 30 - 40 см3 соляной кислоты при
нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 - 5 см3. Нагревают
до удаления окислов азота. Раствор охлаждают,
приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании».
Пункт 3.3.2.
Третий абзац. Заменить слова: «К подготовленному вышеуказанным способом раствору приливают» на «К раствору,
полученному любым из способов, приведенных в пп. 3.3.1 и 3.3.2, приливают»;
«раствор марганцовокислого калия с массовой долей 2,5 %» на «раствор
марганцовокислого калия 25 г/дм3»;
«раствор азотистокислого натрия с массовой долей 2 %» на «раствор азотнокислого натрия 0,02 г/см3»;
исключить слова:
«с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,01 моль/дм3».
Пункт 4.1.
Экспликация. Заменить слова: «количество» на «объем», «израсходованное» на
«израсходованный», «соли Мора, выраженное в г/см3 ванадия» на «соли Мора по
ванадию, г/см3».
Пункт
4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля
точности определения массовой доли ванадия
приведены в таблице.
Массовая доля ванадия, %
|
Нормы точности и нормативы контроля
точности, %
|
Δ
|
dк
|
d2
|
d3
|
δ
|
От 0,02 до 0,05 включ.
|
0,006
|
0,007
|
0,006
|
0,007
|
0,004
|
Св. 0,05 » 0,1 »
|
0,010
|
0,012
|
0,010
|
0,012
|
0,006
|
» 0,1 » 0,2 »
|
0,017
|
0,021
|
0,017
|
0,021
|
0,011
|
» 0,2 » 0,5 »
|
0,026
|
0,033
|
0,028
|
0,034
|
0,017
|
» 0,5 » 1,0 »
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,05
|
0,02
|
(ИУС
№ 7 1989 г.)