Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.03.2005
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021
ОпубликованИУС 12-2004
Дополняет:ГОСТ Р 51786-2001

Организации:

24.09.2004УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии16-ст
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

Изменение Jfc 1 ГОСТ Р 51786-2001 Волш ■ спирт этиловый из пищевого сырьи. Газохромятогряфнческий метол определении подлинности Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24.09.2004 № 16-ст

Дата введении 2005—03—01

Раздел 1. Первый абзац после слов «этилового эфира,» дополнил* словами: «сложных эфиров (нэобугилалетата, этилбутирата)*;

второй абзац после слов «метилового спирта» дополнить словом: «(метанолом)*;

последний абзац исключить.

Раздел 2. Исключил» ссылку:

«ГОСТ 29227-91 (И С О 835—1—81) Посуде лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования»; дополнить ссылками:

«ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часп» 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО /МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции:

«3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из жаждой части готовят образец водки или спирта по 3.2».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции:

«4.1 Сухость метода

Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце водки или спирта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа 45 мин».

Пункт 4.2 дополнил* абзацами (после третьего):

«Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169»; исключить абзацы:

(Продолжение см. с. 42) (Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51786-2001)

«Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 3-1-1-0,5 по ГОСТ 29227*;

после абзаца «Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169* дополнить абзацами:

«Микродозатор одноканальный «САРР* с переменным объемом 25—200 мм3, номер по Госреестру средств измерений № 19847—00.

Микродозатор одно канальный    «САРР* с переменным объемом

0,5—10 мм3, номер по Госреестру средств измерений № 19847—00*;

после абзаца «Диэтил фгалат [15]» дополнить абзацами:

«Изобутилацетат (иэобутиловый эфир уксусной кислоты) [16].

Этилбугират (этиловый эфир масляной кислоты) [17]*;

последний абзац после слов «Допускается применение* дополнить словом: «других*.

Подпункт 4.3.3.2. Второй абзац после слова «2-пропанол,* дополнить словом: «изобутилацетат,*; после слова «1-пропанол* дополнить словом: «этилбугират,*.

Подпункты 4.3.3.3—4.3.3.7 изложить в новой редакции (подпункт 4.3.3.8 исключить):

«4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,001%

4.3.3.3.1    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и микродозатором вносят 0,1 см3 метанола и по 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества. Затем в эту же колбу пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 7,8 см3 раствора уксусного альдегида с массовой концентрацией 1 г/дм3, приготовленного по ГОСТ 4212 на водно-спиртовом растворе объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

4.3.3.3.2    Содержимое колбы доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %, перемешивают и выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин.

4.3.3.3.3    Градуировочная смесь для анализа спирта

В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,1 см3 метанола и по 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества. Затем в эту же колбу пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 7,8 см3 раствора уксусного альдегида с массовой концентрацией 1 г/дм3, приготовленного по ГОСТ 4212 на этиловом ректификованном спирте.

4.3.3.3.4    Содержимое колбы доводят до метки этиловым ректификованным спиртом, перемешивают, выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин.

(Продолжение см. с. 43) (Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51786-2001)

«Ключевые слова; этиловый эфир, угсусный альдегид, ацетон, металацетат, этилацетат, метиловый спирт (метанол), 2-бутанон, 2-пропанол, этиловый спирт из пищевого сырья, иэобутилацетат, 2-бутанол, 1-пропанол, этилбугират, хротоналадегид, иэобутилоный спирт, 1-бутанол, иэоамиловый спирт, 1-пентанал, 1-гехсанал, бензалздегид, бензи-ловый спирт, 2-фенилэтанат, диэтилфталат, градуировочная смесь, хроматограмма анализа, гаэохроматографичесхий метод, хромато-масс-спех-трометричесхий метод».

(ИУС№ 12 2004 г.)

(Продолжение изменения ЛЬ 1 к ГОСТ Р 51786-2001)

4.3.3.4    Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,0005%

4.3.3.4.1    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной далей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.З.З.З.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.Z

4.3.3.4.2    Градуировочная смесь для анализа спирта

В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.

4.3.3.5    Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ

0,0001 %

4.3.3.5.1    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.З.З.З.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3Л.

4.3.3.5.2    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.

4.3.3.6    Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре окружающего воздуха 20 *С в вытяжном шкафу.

4.3.3.7    Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения — 6 мес*.

Подпункт 4.4.1 после слов «начальная температура термостата» дополнить словом: «колонок»;

после слов «скорость нагрева* дополнить словами: «термостата колонок»;

для параметра «коэффициент деления потока» заменить значение: 40:1 на 30:1;

(Продолжение см. с. 44)

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51786-2001)

рисунок 1 и подрисуночную подпись изложить в новой редакции (хроме наименования):

I | 1\I I |I» » I» 1 I I » I I » 1 и I I I I | » » I I) I I—I ] I I 74 ЮД lie 15.0    174    23,0    22.5    2ш

1 — этиловый эфир; 2 — уксусный аявдегцд; 3 — ацетон; 4 — метидацетат; 5 — этилацетат; б — метанол; 7—2-бутанол; £ — 2-пропанол; 9 — этанол; 10 — иэобугнл ацетат; 11 — 2 -бутанол; 12— 1-пропанол; 13 — этклбутират; 14 — кроговалвдегвд; 15 — иэобушломлй спирт; 16 — 1-бутанол; 17 — иэоамило-мый спирт; 18 — 1 -псятапол; 19 — 1-гексапод; 20 — бешалвдегид; 21 — бстнло-вый спирт, 22 — 2-фенилэгвнол; 23 — диэтилфталат*.

Подпункт 4.4.2. Формула (1). Экспликацию дополнить абзацем: <10000 — множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм3».

Подпункт 4.4.3. Третий абзац дополнить словами: «Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1»;

последний абзац изложить в новой редакции:

«Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1».

Подпункт 4.5.1. Второй абзац изложил» в новой редакции: «Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых токсичных веществ и объемных долей метилового спирта, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1»; таблицу 1 изложить в новой редакции:

(Продолжение см, с. 45) (Продолжение изменения Л* / к ГОСТ Р 51786-2001)

Таблица 1

("KiprifS д

гоилчпое

нсщостно

Диапазон

■змеркеммх

МССОИШ

кхмщоггграхасй ахи о&ьсмпьа даней

Поиовтезп. поторвало-сга (ОСКО* иопорват стя) J, о*,

Преям

понгоряе мост г, гр Я (Р=0.95, я-2)

Показатель

яоспровэ

ВОДИМОСТ*

(ОСКО*

ИОСИООЙЗ-

ош от %

Границы on юса гельнсй погрешности +5. % (*-0,95)

Сивушное

От 0,5 до 10 включ.

5

15

7

15

наело:

Св. 10 > 1000 ►

4

10

5

10

2-пропанол,

иг/ди1

То же

То же

То же

То же

Тоже

1-пропанол,

иг/Д“’

»

»

»

»

2-бутанол,

иг/ди1

»

»

»

*

»

1-бутанол,

Ш'/ДИ*

»

»

»

»

»

1-гексапод, иг/ди1

»

»

»

»

1-пентан сш, иг/ди1

»

»

»

»

»

изо бутиловый спирт, иг/ди1

»

»

ь

»

изо аи иловый спирт, иг/диСложные *фиры:

*

»

»

»

иетилацетат,

иг/ди1

»

»

»

»

>

этил ацетат, иг/ди1

»

»

»

»

»

иэобутилаце-тат, иг/ди1

>

»

ь

>

этилбутират,

иг/ди1

»

в

»

ь

»

(Продолжение см. с. 46)

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51786-2001)

Окончание таблицы 1

Ои рсдслхемос

Диапазон

Показатель

Прадед

иОнгОряС

Поюввгадь

воыгровэ-

Гранты

отоса-

ГОКСЯЧНОС

atu^i-uu.

МОСТИ

недомоет

тельшй

пегтдастпо

массетх

(ОСКО*

г,г„ %

(ОС ко*

погреш -

Еонпентршжй ахи

(Р~0,95,

воелроиэ

ноет

объемных далей

пОнюраС мости) <Х„ ** *

я-2)

недомоет) аг %

«, % (Р-055)

Этиловый

От 0,5 до 10 иключ.

5

15

7

15

эфир,

Св. 10 » 1000 а

4

10

5

10

мг/дм3

Уксусный

То же

То же

Тоже

То же

То же

алвдегцд,

мг/дм3 Крото наль-

>

а

»

а

а

ДСПИД,

ш/дм3

Ароматический альдегид:

»

а

а

»

а

(бензальде-п*д), мг/дм3

Ароматичес-

кие спирты: бензилоный спирт, мг/дм3

>

а

а

а

а

2-фенилэта-нол, мг/дм3

»

а

а

а

а

Кетоны:

ацетон,

а

а

а

а

а

мг/дм3 2-бутан он.

а

а

а

а

а

мг/дм3

Диэтилфта-лат, мг/дм3

а

а

а

»

а

Метиловый

От 0,0001 до 0,001 иключ.

7

20

10

20

спирт,

Си. 0,001 а 0,01 *

5

15

б

15

объемнаа

ДОДЖ, %

а 0,01 а 0,1 а

4

10

5

10

•оско

— относительное среднее квадратическое отклонение.

(Продолжение см. с. 47)

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51786-2001)


Пункт 4.5 дополнить подпунктом — 4.5.1а:

«4.5.1а За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации /-го вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле (1а):


2\Сп-Сп\ 100

(Сп<7)


и


№+it2)


*г.


(!•)


где 2 — количество параллельных определений;

Ся> Са — результаты параллельных определений массовой концентрации /-го вещества (хроме метилового спирта) в анализируемой пробе, мг/дм3;

Хи Х2 — результаты параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %;

Гр г — значения предела повторяемости /-го веп^ества и метилового спирта определяют по таблице 1, %\

100 — множитель для пересчета в проценты.

Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3*.

Подпункт 4.5.2. Заменить слово: «этилацетата)* на «этилацетага, иэо-бутилацетата, этилбугирата)*;

третий, четвертый абзацы исключить.

Пункт 4.5 дополнить подпунктом — 4.5.3:

«4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Сф, мг/дм3, Р = 0,95,

Хф объемная доля, %, Р = 0,95, ±5,

ще Сф — среднеарифметическое п результатов измерений массовой концентрации /-го вещества (хроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм3;

Хф — среднеарифметическое п результатов измерений объемной доли метилового спирта, признанных приемлемыми, %;

±8 — границы относительной погрешности, %, определяют по таблице 1.

В случае, если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1], или выше границ диапазона измерений, установленных таблицей 1, результаты представляют в виде Сф<0,5 мг/дм3 или Сф> 1000 мг/дм3 — для массовой концентрации / го компонента и 1Тф<0,0001 % или ^^>0,1 % — для объемной доли метилового спирта*.

(Продолжение см. с. 48)


(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51786-2001)

Пункт 4.6, подпункт 4.6.1 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами — 4.6.2, 4.6.3:

«4.6 Проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условии воспроизводимости

4.6.1    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б)    при проверке совместимости результатов анализа, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

4.6.2    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.

4.6.3    Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лабораториях в соответствии с 4.4.3 и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью СВ09ъ или СЦ^ по формуле (3):

1^91и \*<pl -    (3)

ще C^j, — средние значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм3;

Хср\у ~ сред™1® значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, %;

СЛдо и СЦде — значения критической разности для массовой концентрации /-го вещества, мг/дм3, и объемной доли метилового спирта, %, вычисляют по формуле (За):

CDtoss = 2,77 0,01 • Сад*    ~    и

СА),93 = 2»77 °»°1    *    (За)

где 2,77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;

0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям массовой концентрации или объемной доле;

аяь °м — показатели воспроизводимости /-го вещества и метилового спирта определяют по таблице 1, %;

(Продолжение см. с. 49) (Продолжение изменения /Л 1 к ГОСТ Р 51786-2001)

ог — показатели повторяемости /-го вещества и метилового спирта определяют по таблице 1, %\

rtj, *2 — число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;

C^1>2 — среднеарифметическое значение массовой концентрации /-го вещества, полученное в первой и второй лабораториях, мг/дм3, вычисляют по формуле (36);

~~ среднеарифметическое значение объемной доли метилового спирта, полученное в первой и второй лабораториях, %, вычисляют по формуле (36):

И J(36)

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в S.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6».

Пункт 4.7 изложить в новой редакции; подпункты 4.7.1—4.7.4.2 исключить:

«4.7 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698, приложение В). При неудовлетворительных результатах контроля: например превышение предела действия или регулярном превышении предела предупреждения выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть установлены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (4.2) и ГОСТ Р 8.563 (7.1.1)».

Пункт 4.8 изложить в новой редакции:

<4Л) Оценка результатов измерений

Присутствие в анализируемых образцах спирта таких веществ как этиловый эфир, ацетон, 2-буганон, иэобутилацетат, 2-бутанол, этилбутн-рат, кротональдегид, 1-пентанол, 1-гексанол, бензиновый спирт, бен-

(Продолжение см. с. 50) (Продолжение изменения Л6 / к ГОСТ Р 51786-2001)

залвдегнд, 2-фенилэтанол (смотри хроматограмму на рисунке 1) или одного из них дает основание идентифицировать этот спирт как не пищевой или пищевой, полученный с нарушением технологических режимов производства спирта и непригодный для производства ликероводочной продукции. Наличие вышеуказанных веществ в анализируемых образцах водки дает основание считать, что данная водка приготовлена из спирта, непригодного для ее производства или с нарушением технологии ликероводочного производства. При наличии диэтилфталата спирт является денатурированным и непригодным для производства водок.

При разнотласнях в оценке результатов идентификации микропримесей или обнаружении пиков неизвестных веществ, не характерных для этилового спирта (из пищевого сырья) и не определяемых настоящим методом, идентификацию проводят методом хромато-масс-спектрометрии по [18]».

Раздел 5. Заменить ссылку: [16] на [19].

Приложение А. Библиография. Позицию [16] изложить в новой редакции:

«[16] ТУ 6—09—701—84 Иэобугилацетат»;

«[17] ТУ 6-09-18-29-86 [18] М 10-26243-03

дополнить позициями — [17] — [19]:

Эгилбугират

Идентификация летучих органических примесей в продуктах и полупродуктах спиртового и ликероводочного производства методом хромато-масс-спектрометрии.

[19] ПБ 03-576-03

Утверждена Департаментом пищевой перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза России 23.06.2003 г.

Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором России. М.: Изд-во ГУП «Научно-технический центр по безопасности промышленности Госгортехнадзора России», 2003 г>.

Библиографические данные дополнить кодом ОКС: 71.080.60; ключевые слова изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 51)