Изменение №1 для ГОСТ 23955-80
Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа

Группа Л19

Изменение № 1 ГОСТ 23955-80 Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1177

Дата введения 01.07.88

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1444—78 на СТ СЭВ 1444—87.

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2310.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы определения кислотного числа:

(Продолжение см. с. 266)

265

(Продолжение изменения к ГОСТ 23955—ВО) метод А — визуального титрования (для светлых материалов); метод Б — визуального титрования с применением насыщенного раствор* хлористого натрия (для темных и окрашенных материалов); метод В — потенциометрического титрования (для темных и окрашенные материалов, когда неприменим метод Б н при растянутом нн^ тервале цветового перехода индикаторов, а также для светлых материалов)».

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 9980-75 на ГОСТ 9980.2-86.

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: «Величина навески» на «Масс* пробы»;

таблицу 1 изложить в новой редакции (примечания исключить):

(Продолжение см. с. 267\

266

(Продолжение изменения к ГОСТ 23955-80) Таблица 1

Предполагаемое кислотное число, мг КОН/г Масса пробы, г До 0,10 50,00 Св. 0,10 > 0,50 20,00 » 0,50 » 3,00 15,00 » 3,00 » 10,00 10,00 » 10,00 »t 25,00 5,00 » 25,00 » 50,00 2,50 » 50,000 » 150,000 1,000 » 150,000 0,500

второй абзац изложить в новой редакции: «В качестве растворителей при* меняют ксилол, толуол, раствор этилового спирта с объемной долей 96%, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и раствор этилового спирта о объемной долей 96 % в соотношении 1:1 по объему и добавки раствора хлористого натрия с массовой долей 20 % ».

Пункты 2.2, 2.3, 4.3.2. Заменить значение: 40 °С на (40±2) °С.

Пункт 2.3. Заменить слова: «95-ный этиловый спирт» на «раствор этилового спирта с объемной долей 96 %».

Пункт 2.4. Заменить слова: «спирто-толуольной смеси» на «смеси этилового спирта и толуола».

Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции: «3.1. Сущность метода

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении конечной точки титрования по измерению окраски раствора.

Э.2. А п п а р а т у р а, материалы, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 200—300 см³ по ГОСТ 26336-82.

Бюретки 1—2—25—0,1; 1^-2—50-0,1; 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см³ с ценой деления не более 0,02 см³, применяют при расходе щелочи на титрование менее 10 см³ и при определении кислотного числа растворителей.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517-87.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410-78.

Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Нитразиновый желтый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,5%.

Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.

При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к синефиолетовой).

Смесь растворителей — толуола (или ксилола) и этилового спирта в соот* вошениях 2:1 или 1:1 по объему.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,1 моль'дм³.

(Продолжение см. с. 268) 267

(Продолжение изменения к ГОСТ 23955-80)

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 с объемной долей 96 %>.

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слово: «Навеску» на «Пробу»;

второй абзац. Заменить слова: «окончательную» на «конечную», «контрольную пробу в расчете не учитывают» на «контрольный опыт не проводят».

Пункты 3.4, 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: «3.4. Обработка результатов

Кислотное число (К) в мг КОН/г продукта вычисляют по формуле

56,1-с(Г—VJ

при титровании аликвотных частей — по формуле

56,1 -c(V—\\) V₂ т ‘ V₃

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

У, — объем раствора гидроокиси калия той же концентрации, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³; с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм³; т — масса навески испытуемого продукта, г;

У₂ — объем растворителя, взятый для экстракции, см³;

Уз — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая I см³ раствора концентрации с (КОН) = 1 моль/дм³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.1.    Сущность метода

Метод заключается в добавлении к раствору испытуемого материала насыщенного раствора хлористого натрия, а затем гидроокиси калия, титровании его избытка раствором соляной кислоты и визуальном определении конечной точки титрования по изменению окраски раствора в присутствии индикатора.

4.2.    Аппаратура, материалы, реактивы и растворы Колбы конические вместимостью 200—300 см³ по ГОСТ 25336-82. Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см³ с ценой деле*

ния не более 0,02 см³.

Бюретки 1—2—25—0,1; 1-2—50-0,1; 7—£-10 по ГОСТ 20292-74. Пипетка 2—1—10 по ГОСТ 20292-74.

Термометр по ГОСТ 215-73.

Воздушный холодильник и водяная баня.

Весы лабораторные общего назначения 2*го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %. Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %. Щелочной голубой 6Б (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей

1 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор при (20±2) °С, нейтрализованный по фенолфталеину.

Кислота соляная по ГОСТ 3116-77, раствор концентрации с(НС!) = = 0,1 моль/дм³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовые растворы концентрации с(КОН)=0,1 ис(КОН)=0,01 моль/дм²».

Пункт 4.3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Затем добавляют 3—5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм³, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой ок-

(Продолжение см. с. 269)

(Продолжение изменения к ГОСТ 23955—80)

раскн водного раствора. Добавляют аликвотное количество раствора гидрооки* си калия, который оттитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм⁸ до исчезновения розовой окраски раствора»;

третий абзац. Заменить слова: «при расчете не учитывают» на «не проводят».

Пункт 4.3.2. Заменить слова: «из 50 мл 95%-ного этилового спирта и 15 мл 20 %-ного раствора хлористого натрия. После перемешивания и оттаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия» на «из 50 см⁸ раствора этилового спирта с объемной долей 96 % к 15 см⁸ раствора хлористого натрия с объемной долей 20%. После перемешивания и отстаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм³»; «95 %-ного этилового спирта» на «раствоо этилового спирта с объемной долей 96 %».

Пункты 4.0.3, 4.3.6. Заменить слова: «0,01 н. раствором гидроокиси калия» на «раствором гидроокиси калия концентрации 0,01 моль/дм³».

Пункты 4.3.4, 4.3.5. Заменить слова: «0,1 или 0,01 н. раствором гидроокиси калия» на «раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм³».

Пункты 4.4, 5.1 изложить в новой редакции: «4.4. Обработка результатов

Кислотное число (К) в мг КОН/г вычисляют по формуле

56,l(V*c—V'₁ -0,1)

-т    *    ⁽³⁾

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 или 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, вместе с добавленным избытком, см⁸;

Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм⁸. израсходованный на титрование анализируемого раствора с добавленным избытком раствора гидроокиси калия, см³;

с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм³; т — масса навески испытуемого продукта, г;

56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см³ раствора концентрации с(КОН) = 1 моль/дм³;

0,1 — концентрация соляной кислоты, моль/дм⁸.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.1. Сущность метода

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия и определении точки эквивалентности по показанию потенциометра».

Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «рН-метр-милливольт-метр типа рН-673М или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации с(КОН)=0,1 моль/дм³»;

дополнить абзацами: «Стакан стеклянный по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см³.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункты 5.3—5.5 (кроме табл. 2) изложить в новой редакции: «5.3. Проведение анализа

Навеску испытуемого продукта, подготовленную как указано в разд. 2, помещают в стакан вместимостью 150 см³, растворяют в 25—50 см³ нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси калия, снимая показания прибора после каждого добавления титранта. Титрование ведут,

(Продолжение см. с. 270) 269

(Продолжение изменения к ГОСТ 23955-80)

уменьшая порцнн объема титранта по мере приближения к точке эквивалентности. На основании полученных результатов вычерчивают кривую зависимости первой производной от объема прибавляемого титранта

от V,

где Д£ — измерение потенциала после каждого прибавления порции объема титранта, мВ;

ДК — порция объема титранта, см³;

V — объем титранта, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см».

5.4. Обработка результатов

Кислотное число (/С) в мг КОН/г вычисляют по формуле

56.1-У-с

т

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³; с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм³; т — масса навески испытуемого продукта, г;

56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см³ раствора концентрации с (КОН) = 1 моль/дм³.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.5. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от предполагаемого кислотного числа приведены в табл. 2».

Таблица 2. Головка. Заменить слова: «Воспроизводимость метода при определении кислотного числа, мг КОН/г» на «Расхождение между параллельными определениями, мг КОН/г, не более», «одним исполнителем» на «сходимость», «разными исполнителями» на «воспроизводимость».

(ИУС На 7 1988 г.)