Изменение № 2 ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.06.89 Л» 1732
Дата введения 01.01.90
Заменить код: ОКСТУ 1725 на ОКСТУ 1709.
Пункт 1.2 изложить в новой редакции: «1.2. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87».
Пункт 1.3. Заменить значение для висмута: 0,06 на 0,08.
Раздел 1а дополнить пунктами — l.la.l —1.1 о.6: «1.1а. 1. Все приборы, применяемые при спектральном анализе свинцово-сурьмянистых сплавов, должны, быть снабжены устройствами для заземления по ГОСТ 12.2.007.0-75 и ГОСТ 12.1.030—81 и заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок, утвержденных Глав госэнергонадзором.
1.1а.2. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, и для защиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемннком согласно ГОСТ 12.4.021-75 и защитным экраном.
1.1 а.З. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемник для предотвращения попадания углеродсодержащей пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации.
1.1 а.4. Подготовка проб к анализу (растворение, выпаривание, взятие навесок, перетирание, набивка угольных электродов) должна проводиться в боксах, оборудованных встроенными вытяжными воздухоприемннками.
1.1а.5. Допустимые уровни шума на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.003-83.
Контроль за уровнем шума на рабочих местах лабораторных помещений следует проводить согласно ГОСТ 12.1.050-86.
1.1 а.6. Лабораторные помещения спектрального анализа должны соответствовать требованиям правил по устройству и содержанию лаборатории и пунктов спектрального анализа, утвержденных з установленном порядке».
Раздел 2. Первый абзац. Заменить слова: «ИСП-28 или» на «типа»; дополнить словами: «Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.326-78»;
второй абзац. Заменить слова: «типа ИГ-3» на «типов ИГ-3, ИВС-23 и других, позволяющих получить емкость от 0,01 до 0,02 мкФ, индуктивность 0,15 или 0,55 мгН (олин—два цуга за полупериод), силу тока от 1,4 до 3 А»;
третий абзац изложить в новой редакции: «Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий»;
четвертый абзац. Заменить слова: «Государственные стандартные образны» на «Государственные стандартные образцы состава сурьмянистого свинца»;
пятый абзац дополнить словами: «с терморегулятором до 500 °С»;
девятый абзац. Исключить слова: «С-2 или»;
примечание дополнить абзацами: «При взятии навесок для приготовления проявителя и фиксажа используют аналитические и технические весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и 0,01 г соответственно.
Допускается использование других приборов, материалов и реактивов, при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в настоящем стандарте.
Приборы должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ в.32б—78».
Пункт 3.2. Третий абзац после слов: «Тс 238,5 нм — РЬ 233,2 или 223,7 нм» дополнить словами: «РЬ 238,8 ни или фон на расстоянии 6 делений микрометры-
(Продолжение см. с. 72) (Продолжение изменения к ГОСТ 1&348—Н)
ческого винта со стороны длинных длин волн»; после слов «5Ъ 231,1 нм — РЬ 5»3,2 или 223,7 нм» дополнить абзацем: «или Sb 326,7 нм — РЬ 322,0 ила 311,8 нм».
Пункт 4.1. Заменить слова: «три раза» на «шесть и три раза соответственное, «определении каждой примеси, полученных на двух фотопластинках» на «парал-лельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм»;
после слова «результатами» дополнить словом: «параллельных»:
формулу дополнить словами: «или 0,26 х»;
экспликация. Заменить слова: «для всех примесей, равное 0,10» на «результатов параллельных определений»;
последний абзац изложить в новой редакции: <Q(P', п) — критииеское значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р'—0,91 и я=2» ;
дополнить абзацем: «Расхождение между двумя результатами анализа одной и той же пробы при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений, рассчитанных по формуле
D=0,3x\
где х' — среднее арифметическое двух результатов анализа».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.2: «4.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или путем сопоставления результатов анализа с данными, полученными независимым методом по ГОСТ 1293.1-83— ГОСТ 1293.5-83, ГОСТ 1293.10-83 — ГОСТ 1293.12-83.
При контроле правильности по стандартным образцам результаты анализа считаются правильными, если воспроизведенное содержание определяемого компонента в СО отличается от аттестованной характеристики в свидетельстве на СО не более чем на 0,71 d.
При контроле правильности независимым методом результаты анализа считаются правильными, если разность результатов спектрального определения и контрольного метода удовлетворяет следующему неравенству (при двух параллельных определениях):
(*,-*,) <0,7lK 4-4 ,
где *i и Х2 — массовая доля компонента, определенная контрольным и спектральным методами, соответственно, %;
dx и d2 — допускаемое расхождение результатов параллельных определений для контрольного и спектрального методов, соответственно, %».
(ИУС № 10 1989 г.)
72
