Изменение №2 для ГОСТ 17261-77
Цинк. Спектральный метод анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.05.88 № 1385

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводная часть. Исключить слова: «мышьяка от 0,01! до 0,4».

По всему тексту стандарта исключить слово: «мышьяк».

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.1а— 1.1а.2: «1.1а. Общие требования — по ГОСТ 25086-87.

l.la.l. Числовые значения результатов параллельных определений и результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения соответствующих допускаемых расхождении.

1.1а.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью государственных стандартных образцов.

Результаты анализа считают правильными, если воспроизведенное содержание данного компонента в государственных стандартных образцах отличается от его аттестованной характеристики в свидетельстве на государственные стандартные образцы не более чем на половину допускаемого расхождения . Если указанное выше соотношение не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение».

Пункт 1.2. Заменить ссылки: ГОСТ 12-1.018-79 на ГОСТ 12.1.018-86, ГОСТ 12.1.004-76 на ГОСТ 12.1.004-85, ГОСТ 12.4.003-75 на ГОСТ 12.4.013—85.

Пункт К2.2„ Первый абзац дополнить ссылкой: ГОСТ 12.1.038-82; второй абзац дополнить ссылкой: ГОСТ 12.1.030-81.

Пункт 1.2.3 после слов «оксидов азота» дополнить словами: «аэрозолей металлов и их оксидов»; после слов «защитным экраном» дополнить ссылкой: «по ГОСТ 1-2.1.010-76».

Пункт 1.2.3.2 дополнить словами:    «разработанным согласно ГОСТ

12.1.016-79».

Раздел 2. Третий абзац изложить в новой редакции: «Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий»;

заменить ссылку: ГОСТ 5.1177-71 на ГОСТ 25664-83;

последний абзац. Исключить слова: «Для определения железа и свинца в цинке марок ЦВО, ЦВ1, ЦВ и ЦОА допускается изготовлять градуировочный образец с массовой долей железа 0,002%, свинца — 0,003%. При проведении анализов могут быть использованы рабочие градуировочные образцы»;

(Продолжение см. с. 98) 97

дополнить абзацами: «Для проведения анализов используют стандартные образцы производства, изготовленные следующим образом: в тигель помещают навеску металлического цинка, закрывают графитовой крышкой и нагревают до (500± 10) °С. Расплавленный цинк перемешивают и вводят рассчитанные навески металлических меди, железа, сурьмы, олова, кадмия, заключенные в пакет из тонко прокатанной навески свинца. Перемешивают расплав в течение 10 мин при помощи графитового электрода или фарфоровой палочки, затем выливают в изложницу. Получают лигатурный сплав, который анализируют по ГОСТ 19251.1-79 — ГОСТ 19251.6-79, ГОСТ 23957.1-30, ГОСТ 23957.2-80.

Комплект стандартных образцов производства, содержащих примеси в диапазоне, охватывающем анализируемую данным предприятием марку цинка, готовят методом разбавления. Для этого к рассчитанному количеству лигатуры или стандартного образца с более высокой массовой долей примесей добавляют рассчитанное количество цинка, помещают в предварительно разогретый до (480± ±10) °С тигель. Тигель закрывают. После расплавления металла расплав перемешивают в течение 10 мин и отливают в изложницу.

Стандартные образцы, приготовленные и проанализированные на предприятии, должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ 1 по ГОСТ 9849-86.

Медь марки МО по ГОСТ 859-78.

Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089-82.

Олово марки 02 по ГОСТ 860-75.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778—77.

Кадмий марки KdO по ГОСТ 1467-77.

Цинк марки ЦВ по ГОСТ 3640-79».

Пункт 3.2. Таблицу I дополнить примечанием:    «Примечание.    При    ис

пользовании прибора с фотоэлектрической регистрацией спектра допускается применение других аналитических линий, обеспечивающих метрологические характеристики результатов анализа, нормированные в стандарте».

Пункт 4.1. Первый абзац до слов «При помощи» изложить в новой редакции: «По два спектра стандартных образцов и по четыре спектра пробы фотографируют на одной фотопластинке»;

третий абзац изложить в новой редакции:    «По    вычисленным    значениям

₀ ASi+AS*    ₀    AS₃+AS₄

AS_CPi =-^—■ и AS_Cp₂ = -^- ^по    графику    определяют    массовую

долю примесей в пробе. Получают результаты двух параллельных определений».

(Продолжение см. с. 99)

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке по двум спектрограммам каждый.

Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Я=0,95 не должна превышать допускаемое расхождение (округленное до первой значащей цифры) d_n=2,77-Scx-C„,

где Sex — относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений (табл. 2);

С_п — среднее арифметическое большего и меньшего результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р—0,95 не должна превышать допускаемое расхождение_(округленное до первой значащей цифры) dn — 2,77-Saocnp-Ca,

где Sbocrp — относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа (табл. 2);

(Продолжение см. с. 100)

99

— среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анали

за. Таблица 2

Определяемый элемент Массовая доля определяемого элемента, н Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов Scx Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов S воспр. Железо, кад- От 0,0005 до 0,2 0,08 0,10 мий, медь, фюво сурьма Свинец От 0,002 до 0,3; 0,05 0,07 от 0,3 до 3 0.04 0,05

(ИУС У? 8 1988 г.)