Изменение № 2 ГОСТ 19251.2-79 Цинк. Метод определения свинца и кадмия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.89 № 1108
Дата введения 01.01.90
На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначения: (ИСО 713—75, ИСО 1054—75).
Вводную часть дополнить абзацами: «При массовой доле кадмия свыше 0,01 % допускается полярографнрование кадмия на хлоридио-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,85 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713—75 и ИСО 1054—75».
Раздел 2. Раствор А. Заменить значения: 1 г на 1.0000 г; 0.2 г_на 0.2000 г:
раствор В. Заменить значения: 0,1 г на 0,1000 г, 0,05 г на 0.0500 г: дополнить абзацами: «Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 5 г/дм3.
Стандартный раствор кадмия: навеску кадмия массой 0.2500 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты 1:3. Переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора кадмия содержит 0,5 мг кадмия.
Градуировочные растворы кадмия: в шесть конических колб вместимостью
(Продолжение см. с. 70)
Г> 9 (Продолжение изменения к ГОСТ 19251.2—79)
100 см3 помещают по 2,5 см3 раствора хлористого цинка, 0; 0,2; 0,5; 1.0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора кадмия, по 20 см3 соляной кислоты и 0.5 см3 азотной кислоты, нагревают, добавляют по 15 см3 воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3. Прибавляют по 40 см3 аммиака, 0*> г сульфита натрия. 2.5 см3 раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочные растворы кадмия содержат 0; 1,0; 2,5; 5; 10 и 15 мг/дм3 кадмия».
Пункт ЗЛ. Третий абзац. Заменить значения и слова: 2.5 г на 2.5000 г. 1.0 г ta 1,0000 г; 0,5 г на 0,5000 г; «10; 4 и 2 см3 соляной кислоты» на «60; 20 и 15 см3 jo ля ной кирлоты».
Таблица 2. Графа «Навеска, г». Заменить значения: 2,5 на 2,5000; 1.0 на 1,0000; 0,5 на 0.5000.
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. При массовой доле кадмия более 0,01 % допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, осторожно, небольшими порциями, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и 0,5 см3 азотной кислоты и ведут растворение сначала без нагревания, а затем при нагревании. После полного растворения пробы добавляют 15 см3 воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют 40 см3 аммиака, 0.5 г сульфита натрия, 2,5 см3 раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают. Полученному раствору дают отстояться до осаждения гидроксида.
(Продолжение см. с. 71)
70
(Продолжение изменения к ГОСТ 19251.2-79)
Часть раствора пробы (контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и полярографируют кадмий при потенциале полуволны минус 0,85 В относительно насыщенного каломельного электрода при оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы кадмия. Полярографирование с применением поляро-графа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1—2^> с и оптимальных значениях диапазона тока.
Из значений высот волн кадмия вычитают значения высот волн контрольно* го опыта и вычисляют содержание кадмияэ.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: <4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.
(Продолжение см. с. 72)
71
(Продолжение изменения к ГОСТ 19251.2-79)
Таблица 3 |
■Массовая доля элемента. % |
Допускаемые расхождения параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения, результатов анализа. % |
свинца |
кадмия |
свинца |
кадмия |
От 0,0005 до 0,0020 включ. |
0,0003 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0004 |
Св. 0.0020 > 0,0060 * |
0,0006 |
010006 |
0,0008 |
0,0008 |
> 0,0060 > 0,0100 > |
0,0010 |
0,0010 |
0,0015 |
0,0015 |
>0,010 > 0,020 > |
0,002 |
0,002 |
0,003 |
0v003 |
> 0,020 > 0,030 » |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 |
> 0,030 > 0,060 > |
0,005 |
0,005 |
0,007 |
0,007 |
> 0,060 >0,100 > |
0,008 |
0,008 |
0,012 |
0,012 |
> 0,100 > 0,300 > |
0,015 |
0,015 |
0.022 |
0,022 |
> 0,30 > 0,50 > |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,04 |
> 0,50 >1.00 > |
аоб |
0,06 |
0,08 |
0,08 |
>1.00 > 2.00 > |
0,12 |
0,12 |
0,18 |
0,18 |
> 2,00 > 3.00 > |
0,15 |
0,15 |
0122 |
(Х22 |
|
(ИУС Ко 7 1939 г.)72