Изменение № 4 ГОСТ 13938.3-78
Медь. Метод определения фосфора
Утверждено и введено в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.88 № 1225
Дата
введения 01.01.89
Вводную часть после слова «меди» дополнить
словами: «марок в соответствии с ГОСТ
859-78, за исключением М00к и М00б, и»;
последний абзац исключить.
Раздел 1 изложить в новой редакции:
«1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования
безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1-78».
Раздел 2. Второй абзац после слов
«разбавленная 2 : 1» дополнить значениями: 1 : 1, 1 : 5;
четвертый абзац после слов «по ГОСТ 3765-78»
дополнить словами: «перекристаллизованный раствор 100 г/дм3.
Перекристаллизацию проводят следующим образом: навеску соли массой 100 - 120 г
растворяют в 400 см3 воды при температуре 80 °С и дважды фильтруют
горячий раствор через плотный фильтр «синяя лента». К раствору добавляют 250 г
этилового спирта, охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы
отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний
растворяют и снова перекристаллизовывают, фильтруют на воронку Бюхнера,
промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом по 20 - 30 см3, после чего их
высушивают на воздухе. Перед применением из перекристаллизованной соли готовят
раствор следующим образом: 100 г соли растворяют в 700 - 800 см3
воды и добавляют 25 - 30 см3 аммиака. Перемешивают до растворения
навески, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3
через вату или бумажную массу, разбавляют водой до метки и перемешивают»;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Медь
по ГОСТ 859-78»;
последний абзац дополнить словами: «хранят в
полиэтиленовой посуде»;
дополнить абзацами: «Кислота соляная по ГОСТ
3118-77 и разбавленная 1 : 1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300-87».
Раздел 3 дополнить пунктом - 3.3а: «3.3а. Определение
фосфора при массовой доле от 0,001 до 0,06 %.
Навеску меди массой 2,0 г помещают в
коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 18 - 20 см3
смеси соляной и азотной кислот в соотношении 1 : 3 и нагревают до удаления
окислов азота, не допуская кипения раствора. Затем добавляют 20 - 25 см3
воды и кипятят 3 - 4 мин. Охлаждают и помещают раствор в мерную колбу
вместимостью 50 см3.
К полученному раствору приливают при
перемешивании 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония и 5 см3
раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 - 453 нм
в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий молибденовокислого аммония.
Массу фосфора определяют по градуировочному
графику».
Пункт
4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов двух параллельных
определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в
таблице.
Массовая доля фосфора, %
|
Абсолютные допускаемые
расхождения, %, результатов
|
параллельных определений
|
анализов
|
От 0,0003 до 0,0010 включ.
|
0,0002
|
0,0003
|
Св. 0,0010 до 0,0030 »
|
0,0003
|
0,0004
|
» 0,0030 » 0,0100 »
|
0,0006
|
0,0008
|
» 0,010 » 0,030 »
|
0,001
|
0,003
|
» 0,030 » 0,060 »
|
0,002
|
0,005
|
Раздел 4
дополнить пунктом - 4.3: «4.3. Допускается определение фосфора по ГОСТ 741.8-80 и
ГОСТ 13047.5-81».
Справочное приложение
исключить.
(ИУС № 7
1988 г.)