Изменение № 4 ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.88 № 1225
Дата введения 01.01.8fr
Вводная часть. Первый абзац после слов «в меди» дополнить словами: «марок в соответствии с ГОСТ 859-78, за исключением МООк и М006»;
второй абзац исключить.
Раздел 1 изложить в новой редакции:
«1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 13938.1-78».
Пункт 2.1. Заменить слова: «после отделения цинка от меди и сопутствующих элементов на сильноосновном анионите в хлор-форме» на «после предварительного отделения меди электролизом».
Пункт 2.2. Второй абзац исключить;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Калия гидроксид по ГОСТ
24363—80. раствор 200 г/дм3»;
одиннадцатый — четырнадцатый абзацы исключить;
дополнить абзацами: «Медь по ГОСТ 859-78.
Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563-75.
Смесь кислот для растворения: смешивают 100 см3 серной кислоты и 250 см3 воды, после охлаждения добавляют 70 см3 азотной кислоты.
Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте».
Пункты 2.3.1, 3.1 изложить в новой редакции: «2.3.1. Навеску меди массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 20—25 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают до растворения навески, удаления основной массы оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, в стакан приливают 100—150 смэ
(Продолжение см. с. 76)
75
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.5—78)
воды и нагревают раствор до температуры 40—50 °С. Погружают в раствор
платиновые сетчатые электроды и проводят электролиз при плотности тока 2—3 А/дм2 н напряжении 2—2,5 В, перемешивая раствор мешалкой. Когда в растворе останется 200—300 мг меди, что устанавливают сравнением с заранее приготовленным раствором меди, электролиз прекращают.
Вынимают катоды, промывают 2—3 раза водой, электролит нагревают и затем выпаривают до влажных солей. Приливают 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, разбавляют водой до метки и перемешивают. В сосуд для пропускания газа помещают часть раствора и пропускают азот в течение 10—15 мни.
Раствор переливают в электролизер и поля рог р а фи р у ют в интервале потенциалов от минус 0.45 до минус 0.85 В. Одновременно полярографируют растворы контрольного опыта и стандартные растворы цинка.
3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух».
Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «Баллон с ацетиленом или пропаном и бутаном» на «Ацетилен по ГОСТ 5457-75. Пропан-бутан по ГОСТ 20448-80»;
пятый абзац дополнить словами: «или кислота азотная по ГОСТ 4461-77 (прокипяченная до удаления окислов азота)»;
заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Медь по ГОСТ 859-78»;
дополнить абзацем: «Цинк по ГОСТ 3640-79».
Пункт 3.3.1. Заменить слова: «в мерную колбу вместимостью 100 см* и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1 до метки водой и перемешивают» на «в стакан вместимостью 100 смэ и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты до удаления оксидов азота. Охлаждают раствор и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки»;
дополнить абзацем (после первого): «В растворе анализируемой пробы допускается определение содержания никеля (от 0,1 до 0,5%). свинца (от 0,005 до 0,06 %), железа (от 0,01 до 0,08 %) и кобальта (от 0,005 до 0,2 %)».
(Продолжение см. с. 77)
76
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.5—78)
Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1.0: 2.0; 4,0 и 6,0 смэ стандартного раствора Б. Во все колбы прибавляют по 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают»;
второй абзац исключить;
последний абзац дополнить словами: «При построении графика значения сигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят график из начала координат»:
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3.3: «3.3.3. Допускается определение цинка из солянокислых растворов».
Пункты 4.2, 4.3 изложить в новой редакции: «4.2. Массовую долю цинка (X) при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле
у_ ш»100 Л- т-1000 ’
где /П] — масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески меди, г.
(Продолжение см. с. 78)
77
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.5-78>
4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля цинка, ?• |
Абсолютные допускае резуль
параллельных
определений |
мыс расхождения, %, татов
анализов |
|
От 0,0005 до 0,001 включ. |
0.0002 |
0,0003 |
|
Св. 0.0010 » 0.0030 » |
0,0004 |
0,0005 |
|
» 0,0030 » 0,0060 |
0,0006 |
0,0007 |
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.4: «4.4. При разногласиях в оценке массовой доли цинка применяют атомно-абсорбционный метод».
Справочное приложение исключить.
(ИУС № 7 1988 г.)
78
