Изменение № 4 ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 28.04.88 № 1225
Дата введения 01.01.89
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0.0005 до 0.06 %) методы определения свинца в меди марок в соответствии с ГОСТ 859-78».
Раздел 1 изложить в новой редакции:
«1. Общие требования
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 13938.1-78».
Пункт 2.2 после слов «по ГОСТ 22861-77» дополнить словами: «или свинец по ГОСТ 3778-77»;
дополнить абзацем: «Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте».
(Продолжение см. с. 80) 79
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.7—78)
Раздел 3. Наименование. Заменить значение: «от 0,001 до 0,1 %» на
«0.0005 до 0,06 %».
Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении поглощения линии свинца при введении солянокислого или азотнокислого растворов в пламя ацетилен-воздух при длине волны 283.3 нм».
Пункт 3.2. Второй абзац изложить в новой редакции:
«Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Пропан-бутан по ГОСТ 20448-80»;
четвертый абзац дополнить словами: «и раствор 0,1 моль/дм3;
исключить слова: «марки МООк или МВЧк»;
после слов: «по ГОСТ 22861-77» дополнить словами: «или свинец по ГОСТ 3778-77»;
раствор Б. Заменить значения: 10 см3 на 50 см3, 100 см3 на 1000 см3, 0,1 мг на 0,005 мг;
дополнить абзацами:
«Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1.1.
(Продолжение см. с. 81)
80
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.7-78>
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и раствор 1:99.
Железо по ГОСТ 9849-86; раствор азотнокислый 25 г/дм5.
Универсальная индикаторная бумага».
Пункт 3.3.1. Заменить слова: «Навеску меди массой 1.0 г помешают» на «При определении свинца свыше 0,005 % навеску меди массой 2,0 г помещают»;
заменить значение: 10 см3 на 20—25 см3;
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3.1а; «3.3.1а. При массовой доле свинца до 0,005 % навеску меди массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 25 см3 азотной кислоты. Нагревают до прекращения выделения оксидов азота. Затем приливают 250 см3 воды и 5 см3 раствора железа, нагревают до температуры 60 °С. Приливают аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс и еще 5 см3. Нагревают раствор при температуре 60—70 °С до коагуляции осадка. Фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака (1:99). Растворяют осадок на фильтре в 10 см3 горячего .раствора соляной кислоты (1:1), собирая фильтрат в стакан, где проводили осаждение. Фильтр промывают горячей водой до нейтральной реакции фильтрата (проверка по универсальной индикаторной бумаге). Раствор после охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Измеряют поглощение линии свинца, распыляя раствор в пламени ацетилен-воздух, при длине волны 283,3 нм одновременно с раствором контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.
Допускается в анализируемом растворе определение содержания висмута (от 0.0003 до 0,005 %), олова (от 0,01 до 0,06 %) и сурьмы (от 0,0005 до 0,02 %).
Массу свинца определяют по градуировочному графику».
Пункт 3.3.2. Наименование дополнить словами: «при массовой доле свинца от 0,001 до 0,1 %».
(Продолжение см. с. 82)
81
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.7—78)
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3.2а: «3.3.2а. Построение градуировочного графика при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,001 %.
Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 400 см3 помещают по 5,0 г меди и растворяют в соответствии с п. 3.3.1: приливают 200—250 см3 воды и 5 см3 азотнокислого раствора железа. В пять из шести стаканов добавляют 0; 0,5; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б и далее анализ продолжают в соответствии с п. 3.3.1а. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям стандартных растворов строят градуировочный график».
Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля свинца, % |
Абсолютные допускае резуль
параллельных
определения |
мые расхождения. %, гатов
анализов |
|
От 0,0005 до 0,0010 включ. |
0,0002 |
0,0003 |
|
Св. 0,0010 » 0,0030 » |
0,0004 |
0,0006 |
|
» 0,0030 » 0,0100 » |
0,0008 |
0,0010 |
|
» 0,010 » 0,030 » |
0,002 |
0.004 |
|
» 0,030 » 0,060 » |
0,004 |
0,006 |
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.4: «4.4. При разногласиях в оценке массовой доли свинца применяют полярографический метод».
(ИУС № 7 1988 г.)
82
