Изменение № 3 ГОСТ 1652.11-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения никеля
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 М 3275
Дата введения 01,07.90
Вводная часть. Заменить значение: 1 %на 7 %.
Пункт 4.2 дополнить абзацами: «Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 —78».
Пункты 4.3, 4.3.1—4.3.3 изложить в новой редакции; дополнить пунктом — 4.3.4: «4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавовt содержащих кремний до 0Д5 %
Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г, согласно табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10—20 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой до метки.
|
Таблица 3 |
|
Массовая доля никеля, % |
Масса навески сплава, г |
Вместимость мерной колбы, см* |
|
От 0,01 до 0,2 включ. |
0,5 |
100 |
|
Св. 0,2 » 0,5 » |
0,5 |
250 |
|
» 0,5 » 7,0 » |
0,1 |
100 |
|
|
4.3.2. Для сплавов, содержащих кремнии свыше 0Д5 %
Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют п,ри нагревании в 10—20 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фто-
(Продолжение см. с. 104) 103 |
(Продолжение изменения к ГОСТ 1652.11—77)
ристоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см3 воды, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой до метки.
4.3.3. Построение градуировочных графиков
При массовой доле никеля от 0,01 до 0,5 % в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0^1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.
При массовой доле никеля от 0,5 до 7 % в восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора А никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.
4.3.4. Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5 % и при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0 % для растворов сплавов, разбавленных в 10 раз) и 341,5 нм (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0%). По полученным значениям строят градуировочный график».
Пункты 4.4.2, 4.4.3, 4.4.4.2. Заменить слова: «табл. 2» на «табл. 1 и 2».
Пункт 4.4.4.1 перед ссылкой на п. 3.4.4.1 дополнить ссылкой: 2.4.4.1.
Пункт 4.4.4.3 после слов «экстракционно-фотометрическим» дополнить словами: «или гравиметрическим» (2 раза).
(ИУС № 2 1990 г.)
