Изменение № 1 ГОСТ 20799-88 Масла индустриальные. Технические условия
Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 29.08.89 № 2662
Дата введения 01.01.90
Пункт 1.3.1. Таблица 2. Показатель 11. Графа «Метод испытания:». Заменить ссылку: п. 3.2 на «пп. 3.2, 3.3 и 3.4».
Пункт 3.2. Исключить слова: «При определении приращения смол после окисления масса навески масла 1 г».
Раздел 3 дополнить пунктами — 3.3 — 3.4:
«3.3. Определение смол
3.3.1. Сущность метода
Метод заключается в адсорбции смол на силикагеле из толуольного раствора испытуемого масла с последующей десорбцией их ацетоном, отгонке иле выпаривании ацетона из растворов и доведении смол до постоянной массы.
3.3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры 1—100 или 3—^100 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 1—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82. Чашка фарфоровая № 6 по ГОСТ 9147-80.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С.
Рефрактометр типа ИРФ-22 или ИРФ-454 с погрешностью измерения ± ЫО—4.
Силикагель технический марки АСКГ по ГОСТ 3956-76 с размерами зерен 0,2—0,5 мм.
Толуол нефтяной по ГОСТ 14710—78 или толуол по ГОСТ 5789-78. Ацетон по ГОСТ 2603-79.
(Продолжение см. с. 100) 99
(Продолжение изменения к ГОСТ 20799-88)
Вата стеклянная или стеклоткань.
Бесы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
3.3.3. Подготовка к испытанию
Коническую колбу вместимостью 100 см3 сушат в сушильном шкафу при {105±5)СС з течение 1 ч. охлаждают в эксикаторе 40 мин в определяют массу с погрешностью не более 0,0002 г.
Определение повторяют до получения постоянной массы колбы. Расхождения между двумя последовательными определениями массы не должны быть более 0.0004 г.
Необходимое количество силикагеля насыпают в фарфоровую чашку на 3/4 емкости, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 15 ч при 150 СС, затем охлаждают в эксикаторе.
Силикагель, активированный таким образом, применяют сразу же после приготовления.
3.3.4. Проведение испытания
3 3.4.1. Пробу испытуемого продукта тщательно перемешивают в течение 5 мин.
3 колбу или стакан вместимостью 50 см3 помещают 3 г продукта, взятого с погрешностью не более 0,001 я растворяют в 20 см3 толуола.
В нижнюю часть бюретки помещают стеклянную вату, чтобы избежать попадания зерен силикагеля в пробу.
3.3.4.2. В бюретку вносят отдельными порциями 25 г свежеприготовленного охлажденного активированного силикагеля, непрерывно уплотняя его постукиванием по бюретке, находящейся в вертикальном положении. Силикагель уплотняют до тех пор. пока уровень его при встряхивании бюретки не перестанет понижаться. Затем силикагель смачивают, наливая в бюретку 50 см3 толу-
(Продолжсние см. с. 101)
(Продолжение изменения к ГОСТ 20799—88)
ола при открытом кране, устанавливают скорость вытекающего растворителя
2 см3/мин.
В бюретку с силикагелем при открытом кране вносят толуольный раствор продукта небольшими порциями. При этом следят, чтобы над силикагелем всегда находился раствор. Колбу ополаскивают 20 см3 толуола, который также перенося*
3 бюретку. Затем в бюретку наливают еще 50 см3 толуола и определяют показа* тель преломления толуола, вытекающего из бюретки. При этом он должен быть равен показателю преломления исходного толуола. Раствор толуола, вытекающий из бюретки, собирают в стакан вместимостью 250 см3.
3.3.4.3. Для десорбции смол в бюретку наливают 50 см3 ацетона. При этом смолы, адсорбированные на силикагеле, вытесняются и передвигаются вместа с ацетоном в виде окрашенного столбика. Когда этот столбик будет находиться на расстоянии 4—5 см от нижнего края силикагеля, стакан для сбора толуоль-ного раствора заменяют на предварительно доведенную до постоянной массы колбу для сбора смол в ацетоне.
Отбор раствора смол в ацетоне заканчивают, как только показатель преломления ацетона, вытекающего из бюретки, будет равен показателю преломления исходного ацетона.
Ацетон отгоняют из конической колбы на водяной бане с применением холодильника и аллонжа или выпаривают.
Остаток смол сушат при (Ю5±5) °С, охлаждают в эксикаторе и доводя» до постоянной массы по п. 3.3.2.
3.3.5. Обработка результатов
3.3.5.1. Массовую долю смол (X) в испытуемом продукте в процентах вычисляют по формуле
(/nt—mi)-100 д==5 ш •
где ш — масса испытуемого продукта, г; nil — масса колбы, г;
Щ — масса колбы со смолами, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
(Продолжение см. с. 102)
101
(Продолжение изменения к ГОСТ 20799-88)
3.3.5.2. Сходимость
Два результата определений, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают
0.2 %.
3.3.5.3. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях в одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения воспроизводимости, приведенного на чертеже для большего результата.
3.4. При определении приращения смол после окисления масса навески масла 1 г».
102
