Изменение №2 для ГОСТ 5363-93
Водка. Правила приемки и методы анализа

Н. ПИЩЕВЫЕ И ВКУСОВЫЕ ПРОДУКТЫ

Группа Н79

Изменение № 2 ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28.05.99)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3303

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Арм госстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Грузия	Г рузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Т аджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

Раздел «Содержание». Исключить слова: «Приложение 3. Проверка правильности определения объемной доли метилового спирта».

Раздел 2 дополнить ссылкой: «ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ор-тофосфорная. Технические условия».

Пункты 5.4—5.4.2.3 изложить в новой редакции:

«5.4 Метод определения объемной доли метилового спирта

Метод обеспечивает получение результатов анализа водки в диапазоне объемной доли метилового спирта от 0,01 до 0,05 % (в пересчете на безводный спирт) с абсолютной погрешностью, не превышающей 0,006 % (при Р = 0,95).

Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфор-ной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который обра-

(Продолжение см. с. 40)

39 (Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 5363-93)

зует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски.

Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре.

5.4.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более ± 10 мг.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по НД.

Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0—100 °С и ценой деления шкалы 0,1 или 0,5 °С.

Стандартные образцы. Растворы типовые с объемной долей метилового спирта 0,004, 0,012 и 0,02 % в 40 % спирте или 0,01, 0,03 и 0,05 % в пересчете на безводный спирт по НД [2J.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Баня водяная.

Секундомер по НД.

Штатив для пробирок.

Пробирки вместимостью 25 см^! с пришлифованными стеклянными пробками по ГОСТ 25336.

Склянки из темного стекла вместимостью 500 см³.

Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Пипетки 1—1—2—1, 1 —1а—2—1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1 — 1—2—25—0,1 по ГОСТ 29251.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная по ГОСТ 24262, ос.ч., или по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Саваля.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а., х.ч.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20 %.

Динатриевая соль хромотроповой кислоты 2-водная, ч.д.а. по НД {5J, водный раствор с массовой долей 2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

(Продолжение см. с. 41)

(Продолжение изменения N9 2 к ГОСТ 5363-93)

5.4.2 Подготовка к анализу

5.4.2.1    П р и г о т о в л е н и е водного раствора м а р-ганцовокислого калия с массовой долей 1,5 % в кислой среде

Навеску марганцовокислого калия (1,50 ± 0,01) г растворяют при нагревании в водяной бане в 50 см³ дистиллированной воды, добавляют 7,5 см³ ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Хранят в темной склянке.

5.4.2.2    П р и г о т о в л е н и е водного раствора динатрие в о й соли хром отроповой кислоты с массовой д о л е й 2 %

Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,00 ± 0,01) г растворяют в 25 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 50 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой при 20 ^вС. При наличии нерастворимых частиц раствор фильтруют. Хранят в посуде с пришлифованной пробкой в холодильнике. Раствор, приготовленный по НД [5], хранят не более 5 сут; раствор, приготовленный из реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95 % (например, фирмы «Fluka» и др.), хранят нс более 14 сут.

5.4.2.3    П р и г о т о в л е н и е водного раствора сернистокислого натрия с массовой д о л е й 20 %

Навеску сернистокислого натрия (20,00 ± 0,01) г растворяют при температуре не выше 40 *С в 70—80 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см³, охлаждают до 20 ^вС и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой».

Пункт 5.4.3 изложить в новой редакции; дополнить пунктами — 5.4.3.1-5.4.3.4:

«5.4.3 Проведение анализа

5.4.3.1    П о л у ч е н и е градуировочной характеристики типовых растворов по 5.4.1

5.4.3.1.1    В пробирки с пришлифованной пробкой наливают по 2 см³ раствора марганцовокислого калия, в каждую пробирку добавляют по 0,2 см³ одного из типовых растворов, сразу же содержимое пробирок перемешивают и засекают время для выдержки в течение точно 3 мин, по окончании выдержки вносят по 0,4 см³ сернистокислого натрия для обесцвечивания реакционной среды и перемешивают. Затем добавляют по 4 см³ концентрированной серной кислоты, тотчас перемешивают и помещают примерно на 2 мин в баню с холодной водой для охлаждения до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку наливают по 0,1 см³ раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок перемешивают и помещают в баню с кипящей водой на 5 мин.

(Продолжение см. с. 42) (Продолжение изменения N9 2 к ГОСТ 5363-93)

Затем пробирки вынимают и охлаждают до комнатной температуры в бане с холодной водой. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ типового раствора проводят не менее трех раз.

5.4.3.1.2    Получают зависимость оптической плотности от объемной доли метилового спирта (градуировочную характеристику).

Объемную долю метилового спирта, С_мст , %, вычисляют по формуле

С_=Л/Д-Л/„

где Л/ и Л/, — коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадратов, для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов;

Д — оптическая плотность.

Градуировочную характеристику допускается представлять в виде графика, откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс — объемную долю метилового спирта.

5.4.3.2    Исследование анализируемого образца водки

5.4.3.2.1    Анализ проводят по 5.4.3.1.1, но вместо 0,2 см³ типового раствора используют 0,2 см³ анализируемого образца.

5.4.3.2.2    При разногласиях и в случае предельного содержания объемной доли метилового спирта в анализируемом образце по отношению к нормированному показателю в типовом растворе (0,03 или 0,05 %) испытание анализируемого образца необходимо проводить одновременно с построением градуировочной характеристики в виде графика при использовании одних и тех же реактивов, кипячения и охлаждения растворов в одной бане.

5.4.3.2.3    Обработка результатов исследования анализируемого образца

Объемную долю метилового спирта в водке находят по формуле (5.4.3.1.2) или градуировочному графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных оп-

(Продолжение см. с. 43)

42

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 5363-93)

ределений С_мст, и С_{мет 2>} если расхождение между ними не превышает норматив оперативного контроля сходимости d (таблица 5):

^мет. 1    ₂    <    d.

Таблица 5

Диапазон допускаемой объемной доли метилового спирта, % (в пересчете на безводный спирт) Нормативы оперативного контроля объемной доли метилового спирта, % Сходимость d, при п — 2, Р = 0,95 Воспроизводимость D, при т = 2, Р = 0,95 Погрешность АТ, при Р = 0,95 (метод добавок) 0,010—0,050 0,003 0,006 0,009

5.4.3.3    Водки, содержащие добавки, подвергают перегонке. Полученный дистиллят используют для анализа.

5.4.3.4    Водки крепостью более 40 % разбавляют дистиллированной водой до 40 % при температуре 20 ^вС».

Пункт 5.4.4 изложить в новой редакции; дополнить пунктами — 5.4.4.1, 5.4.4.2:

«5.4.4 Контроль точности результатов

5.4.4.1 Оперативный контроль воспроизводимо с-т и

Образцами для контроля являются пробы водки, отобранные по разделу 4.

Две параллельные пробы анализируют в точном соответствии с методикой (5.4.3), получая два результата (С_{мех 3} - С_{мет 4}) в условиях внутри-

лабораторной воспроизводимости, с применением разных партий реактивов, различных наборов мерной посуды, в разное время, разными лаборантами.

Расхождения между двумя результатами не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости, D: (С_мет з - С_{мет 4} $ !)),

который приведен в таблице 5.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют.

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

(Продолжение см. с. 44)

43

(Продолжение изменения N9 2 к ГОСТ 5363-93)

5.4.4.2 Оперативный контроль погрешности Оперативный контроль погрешности проводят с использованием метода добавок. Отбирают две пробы анализируемого продукта. Одну пробу анализируют в точном соответствии с методикой (5.4.3) и получают результат анализа рабочей пробы С_мст 5. Во вторую пробу добавляют известное количество метилового спирта (содержание метилового спирта с добавкой не должно превышать верхней границы диапазона измерения). Пробы с добавкой анализируют по 5.4.3 и получают результат анализа

С_мет 6 * который считается удовлетворительным, если соблюдается условие. С_мст 6 — С_мст 5 — X й к _t

где X — содержание добавки (объемная доля метилового спирта), %,

К — норматив оперативного контроля погрешности (таблица 5).

При смене реактивов проведение контроля погрешности обязательно. При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой реальной пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативу погрешности К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их». Приложение 3 исключить.

Приложение 4. Заменить ссылку: «[2] ТУ 10—00334586—39—93 Растворы типовые — СОП. Технические условия» на «[2] ТУ 9181 — 122—000080— —64—97 Стандартные образцы (ОСО). Растворы типовые. Технические условия».

(ИУС No 10 1999 г.)

44