Изменение №2 для ГОСТ 10671.7-74
Реактивы. Методы определения примеси хлоридов

Изменение № 2 ГОСТ 10671.7-74 Реактивы. Метод определения содержания примеси хлоридов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.10.88 ЛЬ 3489

Дата введения 01.07.89

Наименование стандарта изложить в новой редакции: сРеактивы. Методы определения примеси хлоридов.

Reagents. Methods for the determination of chlorides*.

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов: фототурбидимстрический и внзуально-нефелометрнческий.

Методы основаны на образовании опалесценции хлорида серебра при взаимодействии ионов серебра и хлора*.

Пункт la.l. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025-86.

Пункты 1а.2—1а.4 изложить в новой редакции:

«1а 2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса хлоридов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Продолжение см. с. 250) (Продолжение изменения к ГОСТ 10671.7-74)

1аЗ. Л\асса хлоридов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0.005 — 0,050 мг при определении визуально-нефелометрнчееким методом (способ 1);

0.0I0-—0.I00 кг при определении визуалыю-нефелометрическим методом (способ 2;

0,010—0,075 мг при определении фототурбидиметричееким методом (способ 1);

0,050—0.200 мг при определении фототурбидиметричееким методом (способ 2).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива, а также навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают в точностью до второго десятичного знака*.

Пункт 1а 6. Заменить слова: «в стандарте* на «в нормативно-технической док)ментации».

Пункт 1а.7 изложить в новой редакции: «1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры «синяя лента*, промытые горячен водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1 %)».

(Продолжение см. с. 251) (Продолжение изменения к ГОСТ 10671.7—74)

Пункт 1 а.8. Заменить слово: «предусматривают» на «должны быть предусмотрены».

Пункт 1а.9 исключить.

Пункт la.10. Заменить слова: «заканчивают фотометрически» на «проводят фототурбндиметрическим методом»

Пункт la.II до слов «применяют реактивы» изложить в новой редакции: «Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива или нейтрал из ации анализируемого раствора».

Стандарт дополнить разделом — 16 (после разд. 1а):

«16. Реактивы, растворы, посуда и приборы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7 %.

Раствор, содержащий CI; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим ра> бавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ С1.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Колбы Кн-1—50(100)—14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2—50(100)—18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 2—25(50)—2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)—2—5(10; 25), 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292-74. Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр».

Раздел 1 (наименование, первый абзац), пункты 1.1, 1.2 изложить в новой редакции:

«1. Методы анализа

1.1. Фототурбид и метрический метод 12. Определение по способу 1»

Пункты 1.2.1, 1.2.2, 1.3.1, 1.3.2, 1.4.1, 1.4.1а. Заменить слова: «азотнокислого серебра» иа «нитрата серебра»

Пункт 1.2.1. Первый абзац. Заменить значения: 0,01; 0.05 на 0,010; 0.050: исключить значение: 0.1;

третий абзац. Заменить значение: 1 см³ на 1,0 см³ (2 раза); четвертый абзац. Заменить значение: 480—490 нм на 390—410 нм; исключить слова: «или 20 мм».

Пункты 1.2.2, 1.3 2. Наименование изложить в новой редакции «Проведение анализа»

Пункт 1.2.2. Первый абзац после слова «нейтрального» дополнить словами: «по универсальной индикаторной бумаге»; исключить слова «или коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³)»; заменить значение 1 см* на.

1.0    см³ (2 раза);

второй абзац перед словами «Через 20 мин» дополнить словами: «Растворы выдерживают в темном месте и»; заменить слова: «содержание CI в анализируемом реактиве» на «массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах».

Пункт 1.2.3. Заменить слова и значения: «Если анализируемый раствор имеет опалесценцию» на «При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию»; 9 см³ на 9.0 см³; 1 см³ яа

1.0    см³.

Пункт 1.2 4 изложить в новой редакции: «12.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений от-

(Продолжение см. с. 252} 25Г

(Продолжение изменения к ГОСТ 10671.7-74)

верительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95 представлена в табл. 1.

Таблица 1

Mecca хлоридов, мг Допускаемое расхождение Допускаемая суммарная погрешность (относительно (относительно определив* мой массы хлоридов), к определяемой массы хлоридов). * От 0,010 до 0,025 вклгоч. 25 ±30 Св. 0,025 до 0,075 включ. 10 ±10

Пункт 1.2.5 исключить.

Пункт 1.3. Наименование изложить в новой редакции: «1.3. Определение по способу 2*

Пункт 1.3.1. Первый абзац. Заменить значения: <0,01; 0,025; 0,05; 0,075; 0,10; 0,125; 0,15; 0,175; 0,20 мг С1» на <0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0.125; 0.150; 0,175; 0,200 мг С1»;

третий абзац. Заменить значения: 2 см³ на 2,0 см®; 1 см⁵ на 1,0 см*; четвертый абзац перед словами <Через 20 мин» дополнить словами: Растворы выдерживают в темноте и »; заменить значение: 20 мм на 100 мм;

дополнить абзацем (перед последним): <Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010—0,050 мг С1 проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг CJ — в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм».

Пункт 1.3.2. Первый абзац после слова «нейтрального» дополнить словами: «по универсальной, индикаторной бумаге»; исключить слова: <или коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³)»; заменить значения: 2 см³ на

2,0 см³; 1 см³ на 1,0 см³;

второй абзац перед словами «Через 20 мни» дополнить словами: Раствор выдерживают в темноте и»; заменить слова: «содержание хлоридов в анализируемом реактиве на <массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах».

Пункт 1.3.3. Заменить значения: 2 см³ на 2,0 см³; 8 см³ на 8,0 см³.

Пункт 1.3.4 изложить в новой редакции: «1.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95 представлена в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемое расхождение (относительпо определяемое массы хлоридов), н Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлоридов), х От 0,010 до 0,025 вклгоч. 30 ±30 Св. 0.025 » 0.050 » 20 ±30 * 0,050 » 0.100 » 20 ±30 » 0,100 » 0,175 » 20 ±20 » 0,175 » 0.200 » 20 ±25

(Продолжение см. с. 253)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10671.7-74)

Пункт 1.3.5 исключить

Пункт 1.4. Наименование изложить в новой редакции: <1.4. Визуально-нефелометрическин метод

Определенно по способу 1>

Пункт 1.4.1. Первый абзац. Исключить слова: «иля колориметрический цилиндр вместимостью 100 см³»; после слова «нейтральному» дополнить словами: «по универсальной индикаторной бумаге»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлоридов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив н те же объемы растворов реактивов»;

(Продолжение см. с. 254)

253

(Продолжение изменения к ГОСТ 10671.7-74)

третий абзац. Заменить значение н слова: 15 мпн на 20 мин; «в стандарте» на «в нормативно-технической документации».

Пункт 1.4.1а дополнить наименованием:    «Определение do спосо

бу 2»;

исключить слова: «или колориметрический цилиндр»; после слева «Нейтральному» дополнить словами: «по универсальной индикаторной бумаге».

Пункты 1.4.2, 1.4.3 и справочное приложение исключить.

(ИУС Л'в 1 1989 г.)

251