Изменение №1 для ГОСТ 17444-76
Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот

Группа Л59

Изменение № 1 ГОСТ 17444-76 Реактивы. Методы определения содержания основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.10.86 JVs 3269 срок введения установлен

с 01.03.87

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «of content». Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Вводная часть. Исключить слово: «содержания».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1): «1.1а. Общие указания ло проведению анализа — по ГОСТ 27025-86».

Пункт 1.1. Формула. Заменить обозначения: Э на М, N на С; экспликацию изложить в новой редакции:

«где М — молярная масса эквивалента анализируемого реактива, г/моль; С — молярная концентрация применяемого титрованного раствора, моль/дм³;

25±5 — приблизительный объем раствора, необходимый для титрования навески, см³;

X — норма массовой доли основного вещества, %»; второй абзац изложить в повой редакции: «Результат взвешивания пробы анализируемого реактива записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака»;

третий абзац. Заменить слова: «микробюретки вместимостью 5—10 мл» на «бюретки 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292-74».

Пункт 1.3 исключить.

Пункт 1.4. Заменить слова: «если нет других указаний» на «если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний».

Пункт 2.1. Исключить слова: «В качестве титрованного раствора применяют раствор хлорной кислоты».

Пункт 2.2 изложить в новой редакции:

«2.2. Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77.

(Продолжение см. с. 218) 217

(Продолжение изменения к ГОСТ 17444-— 76)

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации с(НСЮ₄)« ■=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Кристаллический фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с мае* совой долей 0,5 %.

Метиловый фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с массовой долей 0,2 %.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или ангндрон.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

Электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1—50 или Н-1—100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 2.3.1. Первый абзац. Заменить слова: «смесь уксусной кислоты» на «смесь ледяной уксусной кислоты»;

дополнить словами: «Применяемый растворитель должен быть указан в нормативно-технической документации на анализируемый реактив»;

четвертый, пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции:

«При анализе легко ацетилирующихся первичных и вторичных аминов но допускается присутствие уксусного ангидрида, поэтому применяемая для растворения навески препарата уксусная кислота должна быть проверена на содержание примеси уксусного ангидрида по ГОСТ 25794.3-83. Массовая доля уксусного ангидрида должна быть не более 0,001 %, При массовой доле его в уксусной кислоте от 0,002 до 0,03 % такая кислота может быть использована после специальной обработки (см. обязательное приложение).

В качестве титрованного раствора применяют уксуснокислый раствор хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³, коэффициент поправки которого определяют по ГОСТ 25794.3-83,

(Продолжение см. с. 219]

218

(Продолжение изменения к ГОСТ 17444-76)

Допускается применять раствор хлорной кислоты в метилэтилкетоне или диоксане концентрации 0.1 моль/дм*. Диоксан должен быть предварительно проверен на соответствие ГОСТ 10455-80 по массовой доле перекисных соединений»;

седьмой абзац. Заменить слова: «устанавливают поправочный коэффициент» на «определяют коэффициент поправки» (2 раза); «в миллилитрах» на «в кубических сантиметрах»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «2—5 %-ным уксуснокислым раствором ацетата окисной ртути» на «уксуснокислым раствором ацетата окисной ртути с массовой долей 2—5 % »;

последний абзац. Заменить слово: «бюксы» на «стаканчики для взвешивания»; исключить слово: «и пипетки»,

Пункт 2.3.2. Первый абзац. Заменить слова* «в коническую колбу вместимостью 100 мл» на «в колбу», «(или другого из указанных растворителей)» на «(или другого растворителя)».

Пункт 2.3.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску анализируемого реактива помещают в стакан и растворяют в 25—50 см³ уксусной кислоты (или другого растворителя)»;

второй абзац. Заменить слова: «к потенциометру» на «к иономеру».

Пункт 2.4. Первый абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю»;

формула. Заменить обозначение: А на т»; экспликацию изложить в новой редакции:

«где V — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

т| — масса анализируемого реактива, соответствующая 1 см³ уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г; т — масса навески препарата, г»;

дополнить абзацем: «Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.2 изложить в новой редакции: «3.2. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74,    растворы концентрации

c(NaNO₂)*=0,l моль/дм³ (0,1 и.) и c(NaN0₂) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Порошок цинковый марки ПЦ-2 по ГОСТ 12601-76.

Мономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

Электрод гладкий платиновый; хранят в дистиллированной воде и перед каждым титрованием выдерживают в окислительном пламени газовой горелки в течение 1 мин, затем промывают концентрированной серной кислотой и ополаскивают водой.

Электрод хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по. ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

(Продолжение см. с, 220)

219

(Продолжение изменения к ГОСТ 17444—76)

Воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1—600 ТХС но ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1—50 и 1—500 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить слова: «Концентрация растворов указывается в нормативно-технической документации на анализируемый реактив» на «Применяемый растворитель, его объем и концентрация должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив»;

второй абзац. Заменить слова: «едкий натр» на «гидроокись натрия», «двууглекислый натрий» на «кислый углекислый натрий»;

третий абзац дополнить словами: «что должно быть указано в нормативнотехнической документации на анализируемый реактив»; четвертый абзац исключить;

пятый абзац. Заменить слова: «0,1 или 0,5 н. раствор азотистокислого натрия» на «раствор азотистокислого натрия концентрации 0,1 или 0,5 моль/дм³»;

последний абзац изложить в новой редакции: «При определении основного вещества нитро- и нитрозосоединений их перед диазотирование>м восстанавливают до аминов цинковым порошком в солянокислом или уксуснокислом растворе (см. п. 3.4.2)».

Пункт 3.4.1.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску анализируемого реактива помещают в стакан и растворяют в растворителе»; последний абзац. Исключить слова: «что и при анализе».

Пункт 3.4.1.2. Первый абзац. Заменить слова: «Навеску анализируемого реактива помещают в стакан вместимостью 600 мл и растворяют в количестве растворителя, указанном в нормативно-технической документации на анализируемый реактив» на «Навеску анализируемого реактива помещают в стакан и растворяют в растворителе», «к потенциометру» на «к иономеру»; последний абзац. Исключить слова: «что и при анализе».

Пункт 3.4.2. Первый абзац. Заменить слова: «в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 мл» на «в колбу», «количеством соляной кислоты — суммарное количество кислоты, необходимое» на «объемом соляной кислоты — суммарный объем кислоты, необходимый»; второй абзац исключить;

третий абзац. Исключить слова: «вместимостью 600 мл»; дополнить абзацем:

«Если анализируемый реактив плохо растворим или совсем нерастворим в соляной кислоте, допускается растворять его в другом растворителе, который должен быть указан в нормативно-технической документации на анализируемый реактив. Затем прибавляют необходимое количество соляной кислоты и проводят восстановление с последующим диазотированием».

Пункт 3.5. Первый абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю»;

формула. Заменить обозначение: А на Wi; экспликацию изложить в новой редакции:

«где V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 или 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V\ — объем раствора азотистокнслого натрия концентрации точно 0,1 или 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте,.

см³;

гп\ — масса анализируемого реактива, соответствующая 1 см³ раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 или 0,5 моль/дм³, г; т — масса навески препарата, г»;

дополнить абзацем: «Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.1. Заменить слова: «путем титрования кислотой» на «титрованием соляной кислотой»

(Продолжение см. с. 221)

220

(Продолжение изменения к ГОСТ 17444-76)

Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую долю»;

формула. Заменить обозначение: А на mi;

экспликацию изложить в новой редакции:

«где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V| — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

Ш| — масса анализируемого реактива, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т —масса на вески препарата, г»;

дополнить абзацем: «Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95».

Приложение изложить в новой редакции:

«ПРИЛОЖЕНИЕ Обязательное

1. Обработка уксусной кислоты с массовой долей уксусного ангидрида 0,002—0,03 %.

1.1. Реактивы и растворы

Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,5%. Годен для применения в течение 15—20 сут при хранении в темной склянке с притертой пробкой.

(Продолжение см. с. 222)

221

(Продолжение изменения к ГОСТ 17444—76) Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.

Кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации с(НСЮ₄) = *=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

1.2. Проведение обработки

Уксусную кислоту обрабатывают в течение 1 ч раствором анилина в уксусной кислоте с массовой долей 0,5 %.

Объем раствора анилина, необходимый для обработки 100 см³ уксусной кислоты (У) в кубических сантиметрах, вычисляют по формуле

Х-93,13-100 ^Va 102,09 0,5 >

где 93,13 — молекулярная масса анилина;

102,09 — молекулярная масса уксусного ангидрида;

X — массовая доля уксусного ангидрида в уксусной кислоте, определяемая по ГОСТ 25794.3-83, %.

К вычисленному объему добавляют избыток раствора анилина (0,8— 4,0 см³) с таким расчетом, чтобы на титрование 25 см⁵ обработанной кислоты (контрольная проба) расходовалось не менее 0,1 см³ и не более 0,5 см³ уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³».

(ИУС № 1 1987 г.)

222