Изменение № 1 ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.06.8S № 1801 срок введения установлен
с 01.01.86
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: л на дм3, мЛ
на см3.
Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий
стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома (при массовой доле его от 0,15 до 1,3%) в жаропрочных медных сплавах по ГОСТ 24758-81».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-81. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений».
Раздел 2. Третий абзац дополнить словами: «хлорсеребряный, насыш,енный каломельный или вольфрамовый»;
шестой, тринадцатый абзацы. Заменить значения: 2 н. на 1 М;
десятый абзац. Заменить значения: 0,05 н. на 0,05 М (2 раза), 0,1 н. на 0,01 М (2 раза);
одиннадцатый абзац. Заменить значения: 0,05 н. на 0,017 М (2 раза),0,1н.
на 0,034М (2 раза);
двенадцатый абзац. Заменить значения: 0,05 и. на 0,01 М, 0,1 н. на
0,02 М;
Формулы. Экспликации. Заменить значение: 0,1 н. на 0,02 М (2 раза).
Раздел 3 изложить в новой редакции:
«3. Проведение анализа
3.1. При массовой доле хрома от 0,15 до 1,3 %.
Навески бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добавляют
2—3 см3 фтористоводородной кислоты, 20 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения стенки ополаскивают водой, прибавляют
30 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого
дыма кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30—50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор помещают в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3 и выделяют медь электролизом при силе тока 1,5—2 А до обесцвечивания раствора. Электролит переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивают стакан водой, раствор разбавляют водой до 300 смэ и промывают 10 см3 раствора азотнокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0,05 М раствор соли Мора при массовой доле хрома до 0,5 % или 0,1 М при массовой доле хрома свыше 0,5 % до перехода желтой окраски в зеленую и еще 10 см3 в избыток. Избыток соли Мора титруют 0,1 или 0,02 М раствором марганцевокислого калия до появления бледнофиолетового окрашивания.
При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометриче-
ски 0,017 «ли 0,034 М раствором двухромовокислого калия.
При обоих вариантах индикации к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганценохислого калия нл-и двухромового калия, как указано выше.
3.2. При массовой доле хрома от 0,4 до 1,3 %.
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добавляют 2—3 см3 фтористоводородной кислоты, 20 см3 азотной кислоты « растворяют при нагревании.
После растворения стенки чашки ополаскивают водой, прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки 3—5 см3 воды и снова повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты.
Остаток охлаждают, добавляют 30—50 см5 воды н растворяют при нагревании.
Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивают чашку водой, раствор разбавляют водой до 300 см3, приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 раствора надсернокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0,1 М раствор соли Мора до перехода зеленовато-желтой окраски в светло-синюю и еще 10 см3 в избыток.
Избыток соли Мора титруют 0,02 М раствором марганцевокислого калия до появления фиолетового окрашивания.
При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0,034 М раствором двухромовокнелого калия.
При обоих вариантах индукции к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцевокислого калия или двухромового калия, как указано выше».
(ИУС № 9 1985 г.)