Группа А39

Изменение Л* 3 ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические н комплексонометрический методы определения меди и цинка и атомно-абсорбционный метод определения цинка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.06.89 № 1923

Дата введения 01.01.90

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка»

«Determination of copper and zinc by polarographic; complexometric and atomic absoption methods».

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «цинка до 5 %» на «меди и цинка до 5 %»; второй абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87.

Пункт 1.2 изложить в новой редакции: «1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава свинцового концентрата, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных но разным методикам, приведенным в настоящем стандарте, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе.

Контроль правильности результатов анализа по стандартным образцам проводят одновременно с анализом проб путем воспроизведения содержания определяемого компонента в стандартном образце. При этом содержание определяемого компонента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться Солее чем в два раза.

Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенное содержание определяемого компонента в стандартном образце.

Расхождения между результатами параллельных определений при анализах стандартного образца не должны превышать допускаемых.

Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенное содержание определяемого компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на половину допускаемого расхождения между результатами параллельных определений.

Контроль правильности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением содержания определяемого компонента в концентрате после добавления аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.

Величину добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы oita составляла 50—100 % содержания анализируемого компонента в пробе.

Среднее арифметическое результатов параллельных определений принимают за содержание данного компонента в пробе с добавкой.

Расхождения между результатами параллельных определений в пробе с добавкой не должны превышать допускаемых.

Найденную величину добавки рассчитывают как разность между содержанием определяемого компонента в пробе (С_п__д) и результатами анализа пробы

№п).

Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на

0.5 V    .

где d_n и <*п-гд — допускаемые расхождения результатов параллельных определений в пробе и в пробе с добавкой.

(Продолжение см. с. 38) 37

(Продолжение изменения к ГОСТ 14017.2—78)

При контроле правильности сопоставлением результатов анализа, полученных по разным методикам, приведенным в настоящем стандарте, результаты считаются правильными, если разность (по модулю) между результатами основного и контрольного методов не превышает величины

где d\ и d₂ — допускаемые расхождения между результатами параллельных определении основного и контрольного методов соответственно». Раздел 1 дополнить пунктом — 1.3: «1.3. Допускается применение методов анализа, не уступающих по точности изложенным в настоящем стандарте».

Пункт 2.1.1. Второй абзац. Заменить слова: «типа ППТ-1» на «любой марки» ; седьмой абзац. Заменить слова: «гидразин солянокислый» на «гидразин ди

гидрохлорид»;

дополнить абзацем (после восьмого): «натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова:    «цинк    гранулированный    по ГОСТ

989—75» на «цинк по ГОСТ 3640-79»;

тринадцатый абзац. Заменить слова: «солянокислого гидразина» на «гидразина дигидрохлорида или 50 г гипофосфнта натрия».

Пункт 2.1.2.1. Первый абзац Заменить слова: «массой 1.0 г» на «массой 1,0000 г».

Пункт 2.1.3.2 изложить в новой редакции: «2.1.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р=0.95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2 при определении меди, и в табл. 2а — при определении цинка.

%    Т    а    б л и ц а 2

Массовая доля меди		Допускаемое |>асхождс1ше между		Массовая доля меди	Допускаемое расхождение между
		параллельными определениями	результатами анализа		параллельными определениям»	результатами анализа
От 1.0 до	0,2	0.03	0.04	Св. 3 ДО 10	0.15	0.20
Св. 0.2 »	0.4	0.04	0.06	» 10 » 20	0.20	0.25
» 0.4 »	1	0.05	0.07	» 20 » 25	0.25	0.35
> 1 »	3	0,10	0.14

Массовая доля пинка Допускаемое расхождение между Массовая доля пипка Допускаемое расхождение между параллельными определениями результатами анализа параллельными определениями результатами анализа От 0.2 до 0,5 0,03 0.04 Св. 3 до 7 а25 0.30 Св. 0,5 » 1 0.06 0,08 Св. 7 » 9 0,30 0.35 » 1 » 2 0.08 0,10 » 9 » 12 0.35 0.40 » 2 » 3 0,15 0.20 » 12 » 25 0.49 0.45

(Продолжение см. с. 39) 38

(Продолжение изменения к ГОСТ 14047.2—78)

Пункт 2.2.1. Второй абзац. Заменить слова: «типа ППТ-1» на «любой марки»; десятый абзац. Заменить слова, «железо хлорное» на «железо треххлористое 6-водное»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «натрий серннстокислый 7-водный по ГОСТ 429-76* на «сульфат натрия кристаллический».

тринадцати абзац. Заменить слова:    «цинк    гранулированный    по ГОСТ

989—7*5» на «цинк по ГОСТ 3640-79»;

двадцатый абзац. Заменить слова: «сернистокислого натрия» на «сульфита натрия».

Пункт 2.2.2.1. Первый абзац. Заменить слова:    «массой    0,2    г»    на «массой

0,2000 — 0,5000 г»;

второй абзац. Заменить слова: «хлорного железа» на «треххлористого железа», «сернистого натрия» на «сульфита натрия».

Пункт 3.1. Третий абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 6616-74»; семнадцатый абзац. Заменить слова: «натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия)» на «натрия тиосульфат кристаллический»;

двадцатый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816-64»;

Пункт 3.2.1. Заменить слова: «массой 0,5—1,0 г» на «массой 0,5000— — 1,0000 г».

Раздел 4. Наименование. Заменить слово: «цинка» на «меди и цинка»; первый абзац. Заменить слова: «аналитической линии цинка 213ч9 нм» на «аналитических линий меди 324,8 нм и цинка 213,9 нм».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для меди н цинка;

кислоту соляную по ГОСТ $118—77 и растворы 1:1 и 1:5;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

медь но ГОСТ 859-78;

цинк по ГОСТ 3640-79;

стандартные растворы;

раствор А меди; готовят следующим образом: 1,0000 г меди растворяют при нагревании з 30 см³ азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 10 см³ азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б меди; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг меди;

раствор В цинка; готовят следующим образом: 1,0000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 40 см³ раствора соляной кислоты П.1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ растзора В содержит 1 мг цинка;

раствор Г меди и цинка; готовят следующим образом: 5 см³ растворов А и В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Г содержит по 0,06 мг меди и цинка;

раствор Д меди и цинка; готовят следующим образом: 40 см³ раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Д содержит по 0,02 мг меди и цинка.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,2000 г (1,0000 г при массовой доле меди <0,05%) помещают в стакан вместимостью 250 см³. Приливают 15 см³ (30 см³) соляной кислоты и 5 см³ (10 см³) азотной кислоты, нагревают

(Продолжение см. с. 40)

(Продолжение изменения к ГОСТ 14047.2—78)

и выпаривают досуха. Добавляют 5 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³. Доливают до метки водой и перемешивают.

При содержании меди и цинка более 1 % поступают следующим образом: для определения меди аликвотную часть раствора, равную 20 см³, переносят в; мерную колбу вместимостью .100 см³, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты 1:5, доводят до метки водой и перемешивают; для определения цинка аликвотную часть раствора, равную 10 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 25 см³ раствора соляной кислоты 1:5, доводят до метки водой и перемешивают.

При содержании меди и цинка менее 1 % для анализа используют весь раствор пробы.

Измеряют поглощение аналитических линий меди 324,8 нм и цинка 213,9 нм в окислительном пламени ацетнлен-воздух в анализируемых и градуировочных растворах.

4.3.    Для построения градуировочного графика в 9 мерных колб вместимостью по 100 см³ отмеривают последовательно 2,0; 3,0; 5.0 и 7.5 см³ стандартного раствора Д, 6,0 и 8,0 см³ стандартного раствора Г и 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,4; 0,6; 1,0; 1,5; 3.0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дм³ меди и 0,4-; 0,6; 1,0; 1,5; 3,0 и 4,0 мг/дм³ цинка (в колбах № 1—6). Добавляют в каждую колбу по 10 см³ раствора соляной кислоты 15, доливают водой до метки и перемешивают. По результатам поглощения строят градуировочный график в координатах: концентрация меди или цинка в растворе — поглощение аналитической линии меди или цинка.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю меди или цинка (Хз) в процентах вычисляют по формуле

BV

^Хз~ т-10000 ’

где В — концентрация меди или цинка в растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

V' — объем мерной колбы, см³;

т — масса навески концентрата, г.

4.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и между результатами анализа при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать величины, указанной в табл. 2 и 2а».

(ИУС .N* 10 1989 г.)

40