Изменение № 1 ГОСТ 24245-80 Реактивы» Метод определения содержания примеси аммония
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.89 № 1595
Дата введения 01.01.90
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.
Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг й ценой деления 10 мг или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».
Пункт 1.3. Заменить слово: «Величину» на «Массу».
Раздел 1 дополнить пунктами—1.6, 1.7: «1.6. При определении примеси аммония все растворы прибавляют пипеткой к анализируемому и растворам сравнения одновременно в одинаковой последовательности, тщательно перемешивая растворы после прибавления каждого реактива.
1.7. Определение примеси аммония проводят в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с аммиаком или солями аммония».
Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым): «2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 4(5)—2—1(2); 6(7)—2—5—(10) по ГОСТ 20292-74»;
третий абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %»;
пятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «по ГОСТ 10779-78, раствор с массовой долей 1 %»;
седьмой абзац. Заменить слова: «с концентрацией» на «массовой концентрации».
Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 50 см3»;
третий абзац. Заменить значение: 1,0 на 1 (2 раза);
заменить слова: «до 50 см3» на «до метки»;
последний абзац дополнить словами: «откладывая по оси абсцисс массы аммония в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей».
Раздел 4 изложить в новой редакции:
(Продолжение см. с. 196) (Продолжение изменения к ГОСТ 24245-80)
«4. Проведение анализа
4.1. Подготовка анализируемой пробы
Навеску анализируемого реактива помещают в мерную колбу, растворяют в 40 см3 воды, добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера, доводят объем раствора водой до 50 см3 п перемешивают.
Допускается добавление 1 см3 поливинилового спирта.
4.2. Фотометрическое определение
Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре любого типа при соответствующей длине волны.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу аммония в миллиграммах в анализируемом реактиве.
4.3. Визуальное определение
Визуальное определение проводят в конических колбах. При визуальном определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси аммония соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы и в третьем — 2 нормы. Если масса аммония в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в п. 1.2, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий.
Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу аммония в миллиграммах, соответствующую установленной норме в нормативно-технической документации на анализируемый реактив (в пересчете на массу), и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении.
4 5. Если непосредственное определение аммония невозможно (осадок, окрашенные соединения и т. д.), определение можно проводить по ГОСТ 10671.4-74, разд. 4, при этом не добавляют сплав Деварда и пользуются градуировочным графиком, учитывая объемы фотометрируемых растворов.
4 6 За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при определении 0,01 мг NH4 и ±10% при определении свыше 0,01 мг NH4 до 0,05 мг NH4 (включительно) при доверительной вероятности Р— 0 95».
(ИУС № 9 1989 г.)