Изменение JV* 1 ГОСТ 23581.20-81 Руды железные, концентраты, агломераты т окаты дш. Методы определения серы
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 № 3720 срок введения установлен
с 01.05.87
Под наименованием проставить код: ОКСТУ 0709.
Вводная часть, Первый абзац. Заменить значения: 0,5 % на 1 %, 2 % на
5%; после слов «автоматических анализаторов» дополнить значениями: «от 0,001 до 5 %»*
Раздел 2. Вводная часть. Заменить значения: 1300—1350 °С на 1250—1350 °С.
Пункт 2.1. Чертеж и подрисуночная подпись Исключить позицию 2;
позицию 8 после слов «с силитовыми» дополнить словами: «или карборундовыми»;
позиция 9. Исключить слово: «стеклянной»;
третий абзац дополнить словами: «При содержании серы более 0,01 % для эчистки газа можно использовать только колонку с аскаритом»
Пункт 2.1. Заменить ссылки: TOCJ 5.923—71 на ГОСТ 24704-81, ГОСТ 6675-73 на ГОСТ 9147-80, ГОСТ 20490-79 на ГОСТ 20490-75, ГОСТ 16539-71 на ГОСТ 16539-79;
десятый абзац дополнить словами: «или вату хлопчатобумажную по ГОСТ
5679—74»;
шестнадцатый абзац дополнить ссылкой: «по ГОСТ 24363-80»;
девятнадцатый абзац дополнить словами: «или медь (II) окись (проволока), ч, д. а.»;
двадцатый абзац изложить в новой редакции: «медь (в виде стружки), не ниже ч. д. а.».
Пункт 2.2.4 после слов «сосуд для сравнения» дополнить словами: «(при его использовании)».
Пункт 2.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1 г при массовой доле серы от 0,005 до 0,02 0,5 г — от 0,02 до 0,2 %, 0,25 г — от 0,2 до 0,5 % и 0,1 г — более
»0,5 % помещают в фарфоровую лодочку и покрывают медью или окисью меди массой 1 г.
В случае легковыгораемых соединений серы в пробе допускается проведение определения без плавня»;
второй абзац после слов «и закрывают затворы» дополнить словами: «через 20 сек»;
третий абзац после слов «считается законченным» дополнить словами: «когда интенсивность окраски поглотительного раствора не изменяется или»;
четвертый абзац. Заменить значение: «от 0,08 до 0,5 %» на «0,08 до 1 %»* Пункт 2.4.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
|
Массовая доля серы, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
От 0',001 до 0,002 |
0,001 |
|
Св. 0,002 » 0,005 |
0,002 |
|
» 0,005 » 0,01 |
0,0025 |
|
» 0,01 » 0t,03 |
0,004 |
|
» 0,03 » 0,06 |
0,006 |
|
» О1,05 » 0,1 |
0,01 |
|
» 0,1 » 0,2 |
0,02 |
|
» 0,2 » 0,5 |
0,05 |
|
» 0,5 » 1,0 |
0,1 |
|
» 1,0 » 2,0 |
0,15 |
|
» 2,0 » 5,0 |
0,2 |
Пункт 3.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 5.923-71 на ГОСТ 24704-81, ГОСТ 6675-73 на ГОСТ 9147-80; исключить ссылку: ГОСТ 5853-51;
десятый абзац дополнить словами: «или вату хлопчатобумажную по ГОСТ 5679-74»;
тринадцатый абзац дополнить словами: «или медь (II) окись (проволока), ч. д. а.»;
дополнить абзацем (после тринадцатого): «медь (в виде стружки) не ниже Чщ д. а.».
Пункт 3 2.2 исключить.
Пункт 3.2.3 изложить в новой редакции: «3.2.3. Полноту выжигания серы нэ фарфоровой трубки контролируют следующим образом: в поглотительный сосуд наливают 50 см3 раствора перекиси водорода, 3—4 капли смеси индикаторов и пропускают кислород или двуокись углерода. Если окраска в поглотительном
сосуде остается зеленой, это означает, что сера полностью выгорела из фарфоровой трубки. Затем в поглотительный сосуд снова наливают 50 см3 раствора перекиси водорода и 3—4 капли смеси, индикаторов, а в бюретку наливают раствор гидроокиси натрия».
Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слова и значения; «свыше 0,1 % и 0,25 г — свыше 0,5 %» на «от ОД до 0,5 %; 0,25 г — от 0,5 до 3 % и 0,1 — бо-.лее 3 %»;
дополнить абзацем: «В случае легковыгораемых соединений серы в пробе допускается проведение определения без плавня».
Пункт 3.4.2. Заменить слова: «в табл. 2» на «в табл. 1»; таблицу 2 исключить.
Пункт 5.1.1. Заменить ссылку: «по ГОСТ 20490—79» на «по ГОСТ
20490-—75»; исключить ссылку: ГОСТ 5853-51; дополнить абзацами (после второго):
«тигли никелевые или железные;
тигли фарфоровые высокие № 3 или № 4 по ГОСТ 9147-80; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 20 г/дм3», десятый абзац. Исключить значение: «и 1:500».
Пункт 5.2.1. Таблицу 3 изложить в новой редакции:
|
Таблица 3 |
|
Массовая доля серы, % |
Масса навеска, Г |
Количество смеси для спекания, г |
Количество смеси для сплавления, г |
|
0,05—0,1 0,1—0,2 0,2-1 1—5 |
3
2
1
0,5 |
7(5+2)
7(5+2)
7(5+2)
3(2+1)
1 |
10(5+5)
10(5+5)
10(5+5)
5(3+2)
1 |
|
Пункт 5.2.4. Третий абзац изложить в новой редакции: «фильтрат, объем ко* торого должен быть около 250—300 см3, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, по метиловому красному и добавляют избыток кислоты в расчете*
1—1,5 см3 на 100 см3 раствора. Раствор нагревают до кипения и приливают небольшими порциями при перемешивании 15 см3 раствора хлористого бария, нагретого до 90—100 °С. Раствор с осадком кипятят 5—10 мин и оставляют на 12 ч при комнатной температуре»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «Промывают стакан с осадком промывной жидкостью, количественно переносят осадок на фильтр и промывают
2—3 раза этим же раствором, промывной жидкости, затем теплой водой до исчезновения ионов хлора в промывных водах (проверка с помощью раствора азотнокислого серебра)»;
пункт дополнить примечанием: «Примечание. Если осадок загрязнен двуокисью кремния или имеет сероватый оттенок, после охлаждения к осадку прибавляют 10 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Тигель с осадком прокаливают 1*5 ми» нри 800 °С и взвешивают».
Пункт 5.3.2. Заменить слова: «в табл. 4» на «в табл* 1»;
таблицу 4 исключить.
(ИУС № 2 1987 г.)
