Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.01.1992 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 10-1991 |
Дополняет: | ГОСТ 444-75 |
27.06.1991 | Утвержден | Комитет стандартизации и метрологии СССР | 1132 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Группа А56
Изменение № 3 ГОСТ 444-75 Колчедан серный флотационный. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.06 91 № 1132
Дата введения 01.01 92
Пункт I 2 Таблица 1 Примечание 3 изложить в новой редакции «3 Допу окается по согласованию между изготовителем и потребителем с 15 апреля до 1 октября поставлять серный флотационный колчедан с массовой долей влаги не более 8 % или устанавливать сроки его поставки с указанной массовой долей влаги в зависимости от климатических зон расположения предприятий» Пункт 1 3 исключить
Пункты la J, la 2, 1а 4 Заменить ссылки ГОСТ 12 1 005—76 и ГОСТ 12 1 007—76 на ГОСТ 12 1 005—88
Пункт 1а 7 дополнить словами «по ГОСТ 12 4 028—76»
Пункт 3 3 Исключить слова «и селена», заменить значение 105 ± 2 °С на (105± 10) °С
Раздел 3 дополнить пунктами — 3 За, 3 3а 1—3 За 4 «3 За Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329-87 с дополнениями
3 За 1 Массовую долю примесей в серном флотационном колчедане определяют параллельно в двух навесках Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения поправки на загрязнение реактивов не реже одного раза в квартал
3 За 2 Для проведения анализа применяют лабораторные аналитические весы любого типа 2 го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ
24104—88 посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336— —82 (стаканы, конические колбы воронки для фильтрования и др), посуду мер* ную лабораторную стеклянную по ГОСТ 1770-74 (цилиндры, мензурки, колбы пробирки) и ГОСТ 20292-74 (бюретки, пипетки)
ЗЗаЗ За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений
(Продолжение см с SO)
3 За 4 Допускается применять другие методики эсвалиаа, аттестованные в установленном порядке по ГОСТ 8 010—90 и не уст\ лающие по точности указанным в настоящем стандартен
Раздел 3 дополнить пунктом — 3 4 1а (после п 34)
«3 4 1а Сущность метода
Метод основан на сжигании навески колчедана при температуре 850— 880 °С с поглощением выделяющейся двуокиси серы раствором пероксида водорода и титровании образующейся кислоты раствором гидрооксида натрия или калия
Показатель точности при определении массовой доли сульфидной серы составляет 0,4 % (при массовой доле серы от 38 до 50 %)>
Пункт 3 4 1 Заменить ссылки ГОСТ 25396-82 на ГОС Г 25336—82 (2 раза), ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87,
второй абзац Заменить слова «(черт 2)» на «например, типа УСУОЛ 0,25 • 2,5/14 К, или»,
после значения 110— 150 мм дииилнить словом «(черт 2)з>; заменить слова «0,15 н титрованным раствором едкого натра» на «раствором гидроксида натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3», «1,5 %-ным раствором перекиси водорода» на «раствором перекиси водорода с массовой долей 1,5 %»
четвертый абзаи после слов «реометр 17» дополнить словами «стеклянный лабораторный п) ГОСТ 9932-75 с интервалом измерений от 0 до 6»,
шестой абзац дополнить счовами «нейтрализованная раствором гидроксида натрия ити калия по фенолов>м\ красному»,
восьмой абзац юполнить словами «Кислот) перекристаллизовывают и затем выс}шивают кристаллы до постоянной массы при температуре 100 °С>, десятый абзац изложить в новой редакции «натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) — 0,1 моль/дм3 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор молярной концентрации с (КОН) — — 0,1 моль/дм3 Приготовление раствора гидроксида натрия, определение ко эффициента поправки —по ГОСТ 25794 1—83 Для приготовления раствора гид* роксида калия навеску массой 5—6 г или стандарт-титр гидроксида калия помещают в мерною колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки дистил-
(Продолжение см с 31)
лированной водой, освобожденной от углекислоты по ГОСТ 4517-87 Определение коэффициента поправки раствора аналогично определению коэффициента поправки раствора гидроксида натрия»;
двенадцатый абзац- Заменить слова «0,1 %-ный водно-спиртовой раствор» на «водно-спиртоврй раствор с массовой долей 0,1 %»;
тринадцатый абзац. Заменить слова «1,5 °/о-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1,5%».
П>нкт 3 4.2 изложить в новой редакции «3 4.2 Установка коэффициента поправки и титра раствора гидроксида натрия и гидроксида калия
Берут 3-—4 навески янтарной кислоты массой по 0,25—0,35 г (предварительно пеоеконсталлизованной и высушенной), помещают их в конические колбы вместимостью 250 см3 и растворяют в 30—50 см3 воды Нагревают до кипе-ния, добавляют 2—3 капли индикатора и титруют раствором гидроксида натрия или калия до появления неисчезающего красно-розового окрашивания Коэффициент поправки (К) раствора гидроксида натрия или калия рассчитывают по формуле
пг
К
V F
где пг — масса навески янтарной кислоты, г;
V — обгем раствора гидроксида натрия или калия, израсходованный на титрование, см3;
F — масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия или калия, г (Р^он “ 0,005905;
0,008267).
F
КОН
Титр раствора гидроксида натрия или калия (Т), выраженный в граммах серы, вычисляют по формуле
16 0,1 К 1000
где К — коэффициент поправки».
Пункт 3 4 3 после слов «гидроокиси натрия» дополнить словами «или калия» (4 раза);
седьмой абзац Заменить значение 0,15 н на 0,1 моль/дм3.
Пункт 3 4 4. Последний абзац изложить в новой редакции, дополнить таблицей—16 «Разность между результатами двух параллельных определений и результатами анализов, полученными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях при доверительной вероятности Р — 0,95, не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dLK ) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 16
Таблица 16 | ||||||||||||||
|
Пункт 3 51. Второй абзац Исключить слова, «по ГОСТ 13474-79»; третий абзац Исключить слово «Тищенко»; после слов «гидроокиси натрия» дополнить словами «или калия».
Пункт 3.5,2. Заменить слова: «едкого натра» на «гидроксида йатрия или калия».
Пункт 3.5.3. Первый абзац. Заменить слова: 1,5%-ного раствора перекиси водорода» на «раствора перекиси водорода с массовой долей 1,5 %»;
третий абзац. Заменить слова: «0,15 н. раствором гидроокиси натрия» на «0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или кдлия».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.5 6: «3.5.6. Контроль правильности результатов определения сульфидной серы осуществляют периодически по'стандартным образцам состава серного флотационного колчедайа не реже одного раза в квартал.
Результаты анализа проб признаются правильными, если воспроизведенная массовая доля серы в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71 О, которое приведено в табл. 16».
Раздал 3 дополнить пунктом — 3.6 1а (после п. 3,6):
«3,6.1а Сущность метода
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего ионы свинца и цинка, на хлоридно-солянокислом фоне, относительно насыщенного каломельного электрэда Потенциал полуволны свинца минус 0,48 В, iihhkq — минус 1,38 В.
Значения показателя точности при определении массовой доли свинца и цинка приведены в табл. 1в.
Таблица 1в | ||||||||||||
|
Пункт 3.6.1 Шестой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 22159-76»; десятый абзац изложить в новой редакции: «цинк металлический по ГОСТ 3640-79».
Пункт 3.6 3. Последний абзац и таблицу 2 изложить в новой редакции: «Разность между результатами двух параллельных определений и результатами анализов, полученными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях при доверительной вероятности Р = 0,95, не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (d с* ) и воспроизводимости (D)f приведенных в табл. 2
Таблица 2 | ||||||||||||||||||||
|
Раздел 3 дополнить пунктом — 36 4 «3 6 4 Юнтроло правильности ре*
зультатов анализа осуществляют периодически п ) стандартным образцам состава серного флотационного колчедана или методом добавок
Результаты анализа проб при использовании стандартных образцов признаются правильными, если воспроизведенная массовая доля компонентов в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71 которое приведено в табл 2
Результаты анализа проб при методе добавок признаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0f7Y у + , где D| и D2 — допускаемое расхождение двух
результатов анализа пробы и пробы с добавкой соответственно»
Раадел 3 дополнить пунктом — 3 7 1а (после п 3 7)
«3 7 1а Сущность четода
Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 520 нм окрашенного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра после Предварительной отгонки мышьяка в виде мышьяковистого водорода
Значение показателя точности при определении массовой доли мышьяка составляет 0,02 % (при массовой доле от 0,02 до 0,5 %)»
Пункт 37 1 1 Второй абзац Заменить слова «около 505 нм» на 520— 540 нм,
третий абзац Заменить ссылку ГОСТ 25396—82 на ГОСТ 25336-82, четвертый, девятый, одиннадцатый абзацы Заменить слова «10% ный раствор* на «раствор с массовой долей 10 %»,
восьмой абзац Заменить ссылку и слова ГОСТ 36-78 на ТУ 6—09—5393— —88, «0,12 % ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,12 %»,
десятый абзац изложить в новой редакции «цинк металлический по ГОСТ 3640-79»,
пятнадцатый абзац Исключить слова «по ГОСТ 5850-72», заменить слова «1 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 1 %», семнадцатый абзац Заменить слова «0,1 М раствор» на «раствор молярной концентрации с (AgNO^) = 0,1 моль/дм3»,
восемнадцатый абзац Заменить слова «0,1 М раствор» на «раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3»,
девятнадцатый абзац Заменить значение 0,1 М на 0,1 моль/дм3 (2 раза), двадцато второй абза i Заменить слова «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»
Пункт 3 7 12 Шестой абзац Заменить слова «около 505 нм» на 490— —540 нм
Пункт 37 14 Последний абзац изложить в новой редакции «Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,03% (абс), между результатами анализов, полученными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях — 0,04 % (абс )»
Раздел 3 дополнить пунктом — 37 15 «3715 Контроль правильности результатов анализов осуществляют периодически не реже одного раза в квартал по стандартным образцам состава серного флотационного колчедана или методом добавок
Результаты анализа проб признаются правильными при соблюдении требований п 3 6 4»
Раздел 3 дополнить пунктом — 3 7 2а (после п 3 7 2)
«3 7 2а Сущность метода
Метод основан на выделении элементного мышьяка восстановлением раствором двухлористого олова и каломели (хлористой ртути), растворении мышьяка в растворе двухромовокислого калия и титровании избытка последнего раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора»
П) нкт 3 7 2 1 Второй абзац Заменить слова «5 % -ный раствор» Ua «раствор массовом долей 5 %»,
третий абзац Заменить слова «0,02 н раствор» на «раствор молярной концентрации с (УвКгСггО?) = 0,02 моль/дм3»,
четвертый абзац дополнить словами* «или раствор хпористон ртути с массовом долей 0,02 %»,
пятый абзац Исключить слова «по ГОСТ 36-78», заменить слова «40 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 40 %»,
шестой абзац Заменить слова «1 %-ный и разбавленный 1 1 растворы»
на «раствор с массовой долей J % и раствор, разбавленный 1 1»,
восьмой абзац Заменю^ слова и значение «0,02 н, раствор» на «раствор молярной концентрации с (NH4hS04 • FeSO^ • 6Н20 = 0,02 моль/дм3», 8 г на 7,8426 г, «2 %-ного раствора серной кислоты» на «раствора серной кислоты с массовой долей 2 %»,
девятый абзац Заменить слова «ОД %-ныи раствор» ыа «раствор с массовой долей ОД %»,
десятый абзац Заменить слова «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,5 %»,
одиннадцатый абзач Заменить слова «0,01 н раствор» на «раствор моляр* ной концентрации с (‘/г J2) =0,01 моль/дм3»
Пункт 3 7 22 Первый абзац Заменить слова «1%-ным раствором серной кислоты» на «раствором серной кислоты с массовой долей 1 %»,
после слов «1—2 г каломели» дополнить словами «или 3 сма раствора хлористом ртути»,
заменить значения 0,01 н на 0,01 моль/дм3; 0,02 н на 0,02 моль/дм3. П>нкт 3 7 23 Экспликация к формуле Заменить слова «точно 0,02 н раствора двухромсвокислого калия» на «раствора двухромовокислого калия молярной концентрации с (*/е К2СГ2О7) = 0,02 моль/дм3»,
т следний абзац и таблицу 3 изложито в новой редакции «Разность между результатами двух параллельных определений и результатами анализов, Полуниными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях при доверительной вероятности Р = 0,95, не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dtK ) и воспроизводимости (О), приведенных в табл 3
Таблица 3 | |||||||||
|
Раздел 3 дополнить пунктом — 3724 «3 724 Контроль правильности ре-зультатов анализа осуществляют периодически в соответствии с п 3 7 15» Пункт 3 8 Изложить в новой редакции «3 8 Определение содержания фтора фотоколориметрическим, потенциометрическим и титриметрическим (объемным) методами (при массовой доле фтора от 0,005 до 0,06 %)»
Пункт 38 1 Второй абзац Заменить значение 0,1 М на 0,1 моль/дм3, седьмой абзац Заменить слова «0,001 М раствор» на «раствор молярной
концентрации 0,001 моль/дм3»;
восьмой абзац Заменить слова «0,2 н раствор» на «раствор молярной концентрации с (NH4OH) = 0,2 мопь/дм3»,
девятый абзац Заменить слова «0,07 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,07 % »,
одиннадцатый абзац Заменить слова «0,2 н раствор» на «раствор молярной концентрации с (СН3СООН) — 0,2 моль/дм3»,
двенадцатый абзац Заменить значение 0,2 н на 0,2 моль/дм3 (2 раза); четырнадцатый абзац Заменить слова «2 %-ный раствор» на «раствор с
массовой долей 2 % >;
пятнадцатый абзац Заменить слова «0,1 н раствор» на «раствор молярной концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм3»,
двадцать второй абза г Исключить слова, «по ГОСТ 5850-72», заменить слова «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»,
дополнить абзацем «Спирт этиловый ректификованный технический по
ГПСТ 18300—87»
Раздел 3 дополнить пунктом — 3 8 2 1 а (после п 3 8 2)
«3 8,2 J а Сущность метода
Метод основан на ослаблении интенснвности окраски комплекса с арсаназо присутствии фтор иона, образующего с алюминием более прочный бесцветный комплекс Уменьшение оптической плотности пропорционально содержанию фтор-иона
Значения показателя точности при определении фтора приведены в табл
За.
Таблица За
Массовая доля фтора, %
гчка-'атсль точности,
Ог 0,005 до 0,010 включ Св 0,010 » 0,020 » 0,020 » 0,050 » 0.С50
±С,001 ±0,003 ±С,0С'4 ± 0.006
»
Пункт 3 8 2 1 Первый абзац Заменить слова «2 % -ный раствор соляной кислоты» на «раствор соляной кислоты с массовой долей 2 %»
Пункт 3 8 2 3 Предпоследний абзац изложить в новой редакции, дополнить таблицей — 36 «Разность между результатами двух параллельных определений и результатами анализов, полученными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях при доверительной вероятности Р = 0,95, не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (<2СХ ) и воспроизводимости (Z?), приведенных в табл 36
Таблица 36 Абсолютны? допускаемые расхождения, °0 | |||||||||||||||
|
Дополнит» пунктом — 3824 «3 824 Контроль правильности результатов
анализа осуществляют периодически не реже одного раза в квартал, используя метод добавок
Результаты анализа проб признаются правильными, если найденная вели чина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на
3 71 ]/ , где D, и £>2 — допускаемое расхождение двух результатов
анализа пробы ь пробы с добавкой, соответственно»
Раздел 3 дополнить пунктом — 3 8 3 1а (после п 3 83)
«3 8 3 1а Сущность метода
Метод основан на измерении эдс, возникающей между фторидселективным электродом и электродом сравнения в анализируемом растворе при pH 5,7— 5,9 Значение эдс пропорционально логарифму концентрации фтор-ионов»
Пункт 38 3 3 Последний абзац изложить в новой редакции «Расхождений между результатами определений — по п 3 8 2 3»
Пункт 3 84 дополнить абзацем «Метод основан на титровании ионов фтора раствором азотнокислого тория в буферном растворе в присутствии ализари нового красного С как индикатора»
Пункт 384 1 Четвертый абзац Заменить слова -«1 н раствор» на «раствор молярной концентрации 1 моль/дм3»,
пятый, шестой абзацы Заменить слова «0,0526 н раствор» на «раствор молярной концентрации 0,0526 моль/дм3»,
седьмой абзац Заменить слова «0,05 % ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,05 %»,
дополнить абзацами «кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, кислота монохлоруксусная, кварц или сгекло»
Пункт 3 8 4 3 Второй абзац после слов «в мерную колбу вместимостью 100 см3» дополнить словами «доливают водой до метки»
Пункты 3 8 4 4, 39 изложить в новой редакции «3844 Обработка результатов
Массовую долю фтора (Х7) в процентах вычисляют по формуле
а У 100 *7= mVt 1000
где а — количество фтора, найденное по градуировочному графику, мг,
V — вместимость мерной колбы, см3, пг — масса навески колчедана, г,
V\ — объем аликвотной части раствора, см3 Расхождение между результатами определений — по п 3 8 2 3 3 9 Определение массовой доли влаги — по ГОСТ 13170-80»
Пункты 3 9 I—3 9 3, 3 10, 3 10 1—3 10 4 исключить
Пункт 3 111 Заменить ссылку ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86 Пункт 3 112 Первый абзац дополнить словами «предварительно замочив навеску в воде на 0 5—1 ч»
Пункт 3 12 1 I дополнить абзацем и таблицей — 6 «Значения показателей точности при определении массовой доли хлора приведены в табл 6
Таблица 6 | ||||||||||
|
Пункт 3 12 12 Третий абзац Заменить слова «25 % ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»,
четвертый абзац Заменить слова «3 % ный раствор» на «раствор с массовой долей 3 %»,
пятый абзац Заменить слова «2 % ный раствор, раствор 0,25 моль/дм3» на «растворы с массовой долей 2 % и молярной концентрации с (NH4OH = *= 0,25 моль/дм3»,
седьмой абзац после сюпа «растворы» дополнить словом «молярной», восьмой абзац после ^ ювл «раствор» дополнить словом «молярной», девятый абзац после i iosa «аммиака», «серебра» и «калия» дополнить словом «молярной»
Пункт 3 12 1*3 Первый, второй абзацы Заменить слова «25 % ного раствора азотной кислоты» на «раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %», после слов «азотнокислого серебра» дополнить словом «молярной»
Пункт 3 12 14 Первый* третий, пятый абзацы после слов «азотнокислого серебра» дополнить словом «молярной»,
третий абзац Заменить значение 0,5—1 см3 на 3—3,5 см3, после слов «индикаторной бумаги» дополнить значением (pH = 4—5), третий, пятый абзацы Заменить слова «25 % ный раствор азотной кислоты» на «раствор азотной кислоты с массовой долей 25 %», пятый абзац Заменить значение 20—25 см3 на 20—40 см3 Пункт 3 12 15 Последний абзац изложить в новой редакции, дополнить таблицей — 7 «Разность между результатами двух параллельных определений И результатами анализов, полученными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях при доверительной вероятности Р ~ 0,95, не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dQX ) и воспроизводимости (£>), приведенных в табл 7
Таблица 7 | ||||||||||||||||||||
|
Раздел 3 чо пол нить пунктом — 3 12 16 «3 12 1 6 Контроль правильности
рез\льтатов анализа — по п 3 8 2 4»
П\нкт 3 12 2 1 дополнить абзацем «Значения показателя точности приведены в табл 6»
П\нкт 3 12 2 2 Третип абзац Заменить слова «25% ный раствор» на «раствор массовой долей 25%»,
поспеднил абзац nocie слова «раствор» дополнить словами «молярной» Пункт 3 12 2 3 Второй абзац Заменить слова «25% ного раствора азотной кислоты» на «раствор азотной кислоты с массовой долей 25 %»
Пункт 3 12 2 4 Заменить слова «массовая концентрация» на «молярная концентрация»,
предпоследним абзац изтожить в новой редакции «Расхождения между рез\л! татами яв\ \ параллетьных определений и между анатизами приведены в таб1 7»
Пункт 4 I из юлить в новой редакции «4 1 Серный флотационный колчедан тран^портир\ют железно дорожным, автомобильным, речным и морским видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида
Дополнител! ные требования к условиям \паковки и транспортирования серного флотационного колчедана, предназначенного на экспорт,— в соответствии с договор м межи прешриятием и внешнеэкономической организацией
Железнодорожным транспортом серный флотационныи колчедан транспортируют в по'П вагонах с нижними разгрузочными люками в соответствии с Правилами перевозок грузов и Техническими \словиями погрузки и крепления грузов при соблюдении требований ГОСТ 22235-76
Транспортные средства и места складирования при перевалках груза в пути следования до1жны быть тщательно очищены от ранее перевозимых грузов В < сенне зимний период серный флотационный колчедан транспортир\ют в ссответств и с правтам-и перевозки смерзающихся грузов»
(ИУС No Ю 1991 г)