Изменение №1 для ГОСТ 22516-77
Реактивы. Олово (IV) оксид. Технические условия

Изменение № 1 ГОСТ 22516-77 Реактивы. Олова двуокись. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.04.87 № 1315

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Олово (IV) оксид. Технические условия.

Reagents. Stannic (IV) oxide. Specifications».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 1121 0820 09.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм⁵.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на реактив — оксид олова (IV), представляющий собой порошок белого цвета с желтоватым или сероватым оттенком, нерастворимый в воде, кислотах, щелочах»;

дополнить абзацем (после первого): «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»;

третий абзац. Заменить значение: 150,59 на 150,69.

Пункт 1.1. Заменить слова: «Двуокись олова должна быть изготовлена» на «Оксид олова (IV) должен быть изготовлен».

Пункт 1.2. Заменить слова: «двуокись олова должна» на «оксид олова (IV) должен»;

таблица. Головку дополнить кодами:

для чистого для анализа (ч. д. а.)¹—ОКП 26 1121 0822 07;

для чистого (ч.) —ОКП 26 1121 0821 08;

графа «Наименование показателя». Пункт 1. Заменить слова: «двуокиси олова» на «оксида олова (IV)»;

пункты 9, 10 изложить в новой редакции: «9. Массовая доля щелочей (в пересчете на NaOH), %, не более»; «10. Массовая доля остатка на сите с сеткой

№ 028 К, %, не более»;

графа «Норма». Для пункта 7 заменить значение: 0,10 на 0,05.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед пунктом 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86,

При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.2. Заменить слова: «двуокиси олова» на «оксида олова (IV)».

Пункт 3.2.1. Наименование пункта изложить .в новой редакции: «3.2.1. Реак• тивы, растворы и посуда»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (индикатор), раствор с массовой долей 0,85 %; готовят следующим образом: 0,85 г индикатора растворяют при нагревании в 100 см³ воды»;

(Продолжение см. с. 212)

(Продолжение    _к fQcr 22516_₇₇₎

третий абзац Заменить слова «0,1 н раствору с(1/6 К2Сг₂0₇)=0 1 моль/дм³ (0,1 н), готовят по    х^Р о с 7о°Д ^^нцентР^ации

четвертый абзац. Заменить ссылку. ГОСТ 420^^1¹ гпгт лолЧ пятый абзац Заменить ссылку и слова «ГОС^к ₀,т_Q^Haci    „    ’

ча «ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25 %^.    * ^НЬ1И Р^астВ0Р*

шестой абзац Заменить ссылку ГОСТ 6552—& »    гг^т

девятый абзац Заменить ссылку ГОСТ 1260k° ^а гпгт iowii Чс дополнить абзацами «Бюретка 1(2)—2—50—0и_п ^НrrlA-p оаопо ™

Колба Кн-1—500—24/29 ТХС по ГОСТ 25336—8к^{и по IULi}    74

Пипетки 6(7)—2—10(25) по ГОСТ 20292-74», *

Пункт 3 22 Первый абзац до слов «закрывают _Л дакции «Около 0,2000 г препарата помещают в коц_ь^ко У* изложить в новой речертеж) вместимостью 500 см³, прибавляют 10 см³ к*^ческУ^г° колбу прибора (см, кислоты с массовой долей 25 % и 2 г цинкового п*^0АЫ» ^ ^CNL раствора соляной шими порциями при постоянном осторожном перемь,Р^0Шка* Добавляемого неболь-

рывксе выделение водорода Добавляют еще 5 см^а ^^йвании’ поддерживая непре-мссовой долей 25 %»,    раствора соляной кислоты с

третий абзац Заменить слова: «дифениламиносч    .

ркевой соли дифениламин-4-сульфокислоты»,    ^льфоната натрия» на «нат-

пертеж Заменить значение 26 на 29; исключу    ,__л ^_ол

Пункт 3 2.3 Первый абзац Заменить слова: «>;^ь значения* 35; 170, 080 олова (IV)»;    ’Чвуокиси олова» на «оксида

формула. Экспликация. Заменить слова: «точн<\ _Л, кислого калия» на «раствора двухромовокислого ^ ^н* Р^аствоРа двухромово-

0,1 моль/дм³» (2 раза); третий абзац изложить в hq*³™^{51    точ}”^с

bSyjfc*.тзъяоеа ~у Л У? ^логзгрс'гзукхция -i V cr'^acrav* ^^{едакции:}    ’    ^{м ас}*

концентрации точно 0,1 молъ/дм*, г»;    V* &ухржоаааюыт «мам-

последний абзац изложить в новой редакции* «3 га квалификации чистый для анализа принимают ср^а Р^е3УЛьтат анализа препара-

татов трех параллельных определений, абсолютное ®^днее арифметическое резуль-канболее отличающимися значениями которых не п?^{начение} Р^асх0ЖД^ения между

кого расхождения, равного 0,4 % при Д^оверительн^^в““^ ³"”^вНр” л 95^* ⁶

За результат анализа препарата квалификации'” *ерии1ни1ли г

|рифметическое двух параллельных определений, a^^oe" зХен^ расхожде-иия между которыми не превышает значения допус!г^{олютное значение} расхожде

ХЗ % при доверительной вероятности />=0,95». ^аемого Расхождения, равного

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:

«3 3 1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х ч.

Кислота соляная по ГОСТ 31 li8—77, х. ч, кои массовой долей 25 %.    (центрированная и раствор с

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

(Продолжение см. с. 213)

(Продолжение изменения к ГОСТ 22516—77} Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—1Q по ГОСТ 20292-74.

Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147-80».

Пункт 3.3.2. Первый абзац Заменить слова: «10 г препарата взвешивают г погрешностью не более 0,01 г» на «Л0,00 г препарата»; исключить слова: «вместимостью 300 мл»,

второй абзац до слова «прибавляют» изложить в новой редакции: «Осадок к& фильтре промывают 10 см³ горячего раствора соляной кислоты с массовой долей 23 %. Фильтрат помешают в фарфоровую чашку вместимостью 150 см³, предав* рительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четверо того десятичного

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Около 5,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147-80), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятично* го знака, и прокаливают в муфельной печи при 800—950 °С до постоянной >маосы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса потерь при прокаливании не будет превышать».

Пункт 3.5. Первый абзац. Заменить слова и ссылку: «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «5,00 г препарата»; ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77;

третий абзац. Заменить слова: «массовая доля» на «масса»; последний абзац Исключить слова: «при применении прибора типа ФЭК-56*, Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить слова и ссылку; «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместе* мостью 200—300 мл» на «5,00 г препарата помещают в коническую колбу вмес* тимостью 250 см³»; ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77;

второй абзац* Заменить слова: «(способ 2)> на «(в объеме 50 см³)»; третий абзац. Заменить слова: «массовая доля» на «масса»; последний абзац. Исключить слова: «при применении прибора ФЭК-56», Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции:

«3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 0,5 мг и предельной нагрузкоЯ 250 мг.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2.

Микрофотометр МФ-2, ИФО-451, ИФО-460 или аналогичного типа. Спектрограф ИСП-22, ИСП-28, ИСП-30 с трехлинзовой системой освещений щели и трехступенчатым ослабителем; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Спектропроектор ПС-18 или ДСП-1.

Ступка агатовая или плексигласовая.

Угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7-—3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус; канал нижнего электрода имеет глубину 4 мм и диаметр 4,5 мм. Перед проведением анализа электроды обжигают при силе тока 10 А в течение 20 с и проверяют на отсутствие в них примесей железа, свинца и меди по шь 3.7.3 и 3.7.4. При этом в спектре не должно быть следующих линий: свинца —283,31 нм; меди — 324,75 нм;

железа — 302,06 нм.

Фотопластинки спектральные типа I, чувствительностью 5 относительных едн*

ниц

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Железа окись по ГОСТ 4173-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Меди (И) окись по ГОСТ 16539-79.

Ментол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сернистокислый 7-водный.

(Продолжение см. с. 214>

2П

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по 27068-86.

Олово по ГОСТ 860-75 марки ОВ. Ч. ООО.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183i0O—72, высший сорт.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор А).

16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют ё воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор Б).

Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5 водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют».

Пункт 3.7.2. Первый абзац изложить в мовой редакции: «Для приготовления образцов сравнения используют спектрально-чистый или содержащий следы линий определяемых элементов оксид олова (IV), который получают окислением металлического олова концентрированной азотной кислотой с последующим прокаливанием при 1300 °С. Концентрацию оставшихся примесей определяют методом добавок и учитывают при определении примесей в препарате»;

второй абзац. Заменить слова: «1 % примесей» на «примеси с массовой долей 1 %»; «(двуокиси олова)» на «(оксида олова (IV))»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Последовательным разбавлением основного образца сравнения готовят образцы с массовыми долями определяемых элементов, равными 0,100; 0,030; 0,0'10; 0,003; 0,001 %».

Пункты 3 7 4, 3,7.5 изложить в новой редакции:

<3.7.4. Проведение анализа

После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода вносят 0,030 г оксида олова (IV). Так же поступают с образцами сравнения. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

3 7 5. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем, пользуясь логарифмической шкалой, проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона, нм:

РЬ — 283,31;

Си —324,75;

Fe — 302,06.

Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений (AS):

_л_|_ф 5ф ,

где 5_л4ф — почернение линии и фона;

5’ф— почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого элемента. По значениям AS' образцов для построения градуировочного графика для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — разности почернений (AS⁷).

(Продолжение см. с. 215)

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику*

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между наиболее (сличающимися значениями которых при доверительной вероятности /*=0,95 не превышает значения допускаемого расхождения, равного для примеси железа 10 для примесей свинца и меди — 20 %».

Пункт 3.8. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 0,100 г препарата, тщательно измельченного в фарфоровой ступке (ГОСТ 9147-80), ₍помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 60 см³ воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги, в сернокислой среде, применяя удвоенные количества реактивов».

Пункт 3 9, Заменить слова: «содержания щелочности» на «массовой доли ацелочей».

Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции:

«3.9.L Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2 НгЗО^--«0,05 моль/дм³ (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %i; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бюретка 1 (2)—2—2—0,01 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.9.2. Заменить слова: «Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «Около 1,00 г препарата»; «микробюретки» на «бюретки»; исключить значение: 300.

(Продолжение см. с. 216)

Пункт 3 9.3. Первый абзац. Заменить слово: «Щелочность» на «Массовую долю щелочей»;

формула. Экспликация. Заменить слова v точно 0,05 н. раствора серной кислоты» на «раствора серной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дм³», третий абзац изложить в новой редакции: «0,0020 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дм³, г»,

последний абзац Заменить слова: «допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004 %» на «абсолютное значение расхождение между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,004 % при доверительной вероятности Р=0,95»,

Пункт 3 10.1 изложить в новой редакции:

«3.10Л. Аппаратура

Сито с сеткой N° 028 К по ГОСТ 3584-73,

Кисточка мягкая*

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82»,

Пункт ЗЛ0.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «10,00 г препарата аросеивают через сито, протирая скомкавшиеся частицы оксида олова (IV) мягким нажимом кисточки Остаток на сите количественно переносят в стаканчик и взвешивают».

Пункт 4.1 Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—4> 2—9».

Пункты БЛ, 5.2 изложить в новой редакции:

«5 1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида олова (IV) требованиям настоящего стандарта при соблюдений условий транспортирования и хранения*

5 2. 1 арантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».

Пункты 6Л, 6.3. Заменить слова: «двуокись олова» на «оксид олова (IV)»,

1ИУС № 7 1987 г.)