Изменение №1 для ГОСТ 23452-79
Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Изменение № 1 ГОСТ 23452-79 Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.06.86 № 1658 срок введения установлен

с 01.01.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9209.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³, мкл на

мм³.

Пункт 1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3622-68 на ГОСТ 26809-86. ГОСТ 13928-68 на ГОСТ 13928-84.

Пункт 2.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганических пестицидов, определяемая указанным методом, составляет 0,05 мг/кг (мг/дм³) с абсолютной суммарной погрешностью 0,017 мг/кг (мг/дм³) при доверительной вероятности Р=0,95». Пункт 2.2 изложить в новой редакции:

«2.2. Аппаратура и реактивы

Пластинки стеклянные для хроматографии размером 90X120, 130X180 мм или фотопластинки.

Пульверизаторы стеклянные.

Камера для хроматографирования — стеклянный сосуд с притертой крышкой. Микропинетки по ГОСТ 20292-74.

Лампа ртутно-кварцевая ПРК.

Баня водяная с терморегулятором, позволяющая поддерживать температуру (45±2) °С.

Часы по ГОСТ 23874-79.

(Продолжение см. с. 300) 299

(Продолжение изменения к ГОСТ 23452-79)

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1200 г по ГОСТ 24104-80.

Сушильный шкаф с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (130 ±5) °С, (160 ± 5) °С.

Прибор для отгонки растворителей (ИР-1, ИР-10, УОР-М).

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.

Термометр стеклянный жидкостный (не ртутный) с пределом измерения от Q до 100 °С с ценой деления шкалы 1 "С по ГОСТ 9177-74.

Груша резиновая.

Колбы мерные исполнения 2, номинальной вместимостью 100 см³, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Стаканы типа В или Н исполнения 1 или 2, номинальной вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные исполнения 1, номинальной вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см³.

Воронки типа ВД, исполнения 1 или 2, номинальной вместимостью 250 и 500 см³ по ГОСТ 25336 -82.

Пробирки исполнения 2, номинальной вместимостью 5 и 10 см³, с ценой деления 0,1 см³ по ГОСТ 1770-74.

Колбы типа К исполнения 1 со взаимозаменяемыми конусами, номинальной вместимостью 250 и 500 см³ по ГОСТ 25336-82.

Колонки хроматографические размером 18X390 см³.

Ступка по ГОСТ 9147-80.

Пипетки исполнения 6 или 7, 1-го класса точности, номинальной вместимостью 5 и 10 см³ по ГОСТ 20292-74.

(Продолжение см. с. 301)

(Продолжение изменения к ГОСТ 23452—79)

н-Гексан, ч. д. а. по действующей нормативно-технической документации.

Хлороформ по ГОСТ 20015--74, х. ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, х. ч.

Калий щавелевокислый по ГОСТ 5868-78, ч. д. а., раствор с массовой долей щавелевокислого калия 50 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор.

Насыщенный раствор безводного сульфата натрия в серной кислоте плотностью 1,84 г/см³ (100 г безводного сульфата натрия растворяют в 1 дм³ серной кислоты).

Бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.

Силикагель АСК по ГОСТ 3956-76.

Силикагель КСК по Г ОСТ 3956—76.

Эфир днэтнловый для наркоза по Госфармакопее, том IX.

Калий хромовокислый по ГОСТ 44*59—75.

Окись алюминия для хроматографии по нормативно-технической документации.

® и у-изомеры ГХЦГ по ГОСТ 6218-76.

4.4 -ДДТ, 4,4' -ДДЭ, 4,4' -ДДД и ГЕПТАХЛОР по нормативно-технической документации.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода питьевая по ГОСТ 2874-82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Кальций сернокислый 2-водный (CaS0₄-2H₂0) по ГОСТ 3210-77, ч. д. а. (гипс).

Эфир петроленный с температурой кипения (50±10)°С по нормативно-технической документации.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77».

Пункт 2.3.3. Заменить значение: 160 на 1600.

Пункт 2.3.6. Заменить значение: 1,5—2 ч на 10—12 ч.

Пункт 2.3.7 изложить в новой редакции: «2.3.7. Подготовка стандартных растворов пестицидов (4,4'-ДДТ, 4,4' -ДДД, 4,4' -ДДЭ, а и у-изомеров ГХЦГ и ГЕПТАХЛОРА).

Стандартный раствор пестицидов в гексане готовят следующей массовой концентрации: 0,2 -мкг/см³ ГХЦГ, 05 «мкг/ол*³ гептахлора, 0,4 мкг/см³ 4,4'-ДДЭ, 0.5 imkt/cm³ 4,4' -ДДД и 0,5 мкг/см³ 4,4'-ДДТ. Растворы хранят в сосуде с притертой пробкой при температуре (10±3)°С, не более 1 мес со дня приготовления».

Пункт 2.3.10.1. Первый абзац перед словами «25 мл продукта» дополнить словами: «Первый способ:».

дополнить абзацем: «Второй способ: к 50 см³ продукта прибавляют концентрированную серную кислоту 30—40 см³ до полного почернения пробы. Охлажденный до (13±2) °С раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют н-гексаном два раза порциями по 25 см³. Для полного извлечения воронку встряхивают 2 мин, затем оставляют ее на несколько минут до полного разделения слоев. Если образуется эмульсия, прибавляют 1—2 см³ этилового спирта. К объединенным экстрактам в делительной воронке прибавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты, насыщенной сульфатом натрия, и осторожно встряхивают несколько раз. Очистку повторяют до получения бзсцветнон кислоты».

Пункт 2.3.10.4 изложить в новой редакции: «2.3.10.4. Масло, молочный жир.

Первый способ: 20 г продукта при определении методом тонкослойной хроматографии или 5 г—при Определении методом газожидкостной хроматографии помещают в стакан вместимостью 50 см³, подогревают до температуры (40± ±2)°С и растворяют в 30 см³ н-гексана.

(Продолжение см. с. 302) 301

(Продолжение изменения к ГОСТ 23452—79)

Второй способ: навеску масла 20 г растапливают на водяной бане в кругло-донной колбе, прибавляют 50 см³ ацетона, тщательно перемешивают до растворения жира, прибавляют 10 см³ дистиллированной воды и охлаждают на льду до затвердения жира (примерно 30 мин), сливают ацетоновый экстракт и процедуру повторяют три раза. Из объединенных экстрактов в круглодонной колбе ацетон отгоняют на водяной бане. Пестициды экстрагируют из оставшегося водного экстракта н-гексаном тремя порциями по 10 см³ в течение 5 мин. Объединенные экстракты в делительной воронке обрабатывают серной кислотой с сернокислым натрием. Очищенный экстракт сушат и упаривают досуха».

Пункт 2.3.11.2. Заменить слова: «Экстракт сливают через воронку с безводным сульфатом натрия в колбу прибора для отгонки растворителей и отгоняют растворитель до объема 0,1—0,2 см³» на «Гексановый экстракт промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, а затем сушат безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют до объема 0,1—0,2 см³».

Пункт 2.5. Второй абзац изложить в новой редакции: «Массовую долю (Я) в мг/кг или массовую концентрацию (Xi) в мг/дм³ пестицидов в пробе вычисляют по формулам .

у A_t.S₉ ^A~mS_l

А

Х|“ у или Х\^:

где А — масса пестицидов, определенная визуальным сравнением со стандартным раствором, мкг;

А | — масса пестицидов в стандартном растворе, мг;

S₂ — площадь пятна исследуемой пробы, мм²; т — масса исследуемой пробы, г;

V — объем исследуемой пробы, дм³;

Si — площадь пятна стандартного раствора, мм²»;

дополнить абзацем (перед последним): «Вычисление производят до третьего десятичного знака»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 20 % по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака».

Пункт 3.1. Первый абзац после слова «азота» дополнить словом: «аргона»; второй-четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Метод предназначен для количественного определения хлорорганических пестицидов и применяется при разногласиях в оценке качества молока и молочных продуктов.

Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганических пестицидов, определяемая указанным методом, для 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД и 4.4' ДДЭ составляет 0,005 мг/кг (мг/дм³) с абсолютной суммарной погрешностью 0,0025 мг/кг (мг/дм³) при доверительной вероятности Р—0.95, для а и унзо-меров ГХЦГ — 0,008 мг/кг (мг/дм³) с абсолютной суммарной погрешностью 0,004 мг/кг (мг/дм³), для ГЕПТАХЛОРА — 0,005 мг/кг (мг/дм³) с абсолютной суммарной погрешностью 0,0025 мг/кг (мг/дм³)».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слово: «газовый» на «газожидкостный»; третий абзац дополнить словами: «или другой модификации»; четвертый абзац изложить в новой редакции: «Баня водяная с термообогре-вом, обеспечивающая нагрев до температуры 45 °С»;

пятый абзац после слов «по ГОСТ 15866-70» дополнить словами: «SE-30, SE-301, ДС-550, СКТФТ-50, ОУ-17, СЕ-ХЕ-60 или другие аналогичные фазы»; шестой абзац дополнить словами: «Целит-545, хромосорб ГС⁷», восьмой абзац после слова «Эксикатор» дополнить словами: «исполнения 2»; одиннадцатын-тринадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Колбы мерные исполнения 2, номинальной вместимостью 100 см³. 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

(Продолжение см. с. 303) (Продолжение изменения к ГОСТ 23452—79}

Стаканы стеклянные лабораторные типа В или Н, исполнения 1 или 2, номинальной вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные исполнения 1, номинальной вместимостью 50, 100 и 250 см³ по ГОСТ 1770-74»;

четырнадцатый абзац после слов «по ГОСТ 1770-74* дополнить словом: номинальной»;

пятнадцатый, шестнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Колбы типа К, исполнения 1, со взаимозаменяемыми конусами, номинальной вместимостью 250 или 500 см³ по ГОСТ 25Э36—82.

Пипетки исполнения 2, 1-го класса точности, номинальной вместимостью 5 и 10 см³ по ГОСТ 20292-74».

Пункт 3.3.4 после слов «сорбентом» дополнить словами: «и присоединяют к прибору, не присоединяя к детектору. Кондиционирование колонки проводят в течение четырех дней, постепенно (в течение 6 ч) повышая температуру от 50 до 220 °С».

Пункты 3.3.5, 3.3.6 изложить в новой редакции: «3.3.5. Температурные режимы хроматографа

Температура испарителя (220±10)°С, колонок — (190±5) °С, детектора— (210±20) °С.

3.3.6. Скорость подачи газа-носителя — (60—75) мм³/мин».

Пункт 3.7. Второй абзац изложить в новой редакции:    «Массовую    долю

(Ха) в мг/кг или массовую концентрацию (Х$) в мг/дм³ пестицидов в пробе вычисляют по формулам

(Продолжение см. с. 304)

303

(Продлжение изменения к ГОСТ 23452—79)

A-S9*Vt	v A-H9-V%
Sx-Vf т	или л%-ц1.у1.т •
AS9V9	„ a-h%-v%
Si-VfV*	"л"Л*=И1.у, К, >

где А — масса пестицидов в стандартном растворе, введенном в хроматограф;

S₂ или Н₂ — площадь или высота пика в исследуемой пробе, мм² или мм;

V2 — общий объем экстракта после упаривания, см¹;

S| или Н, — площадь или высота пика стандартного раствора пестицидов, введенных в хроматограф, мм² или мм;

V\ — объем пробы, введенной в хроматограф, см⁵; т — масса исследуемой пробы, г;

— объем исследуемой пробы, дм³»; предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции: «Вычисление производят до четвертого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 10 % по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака».

(ИУС Л® 9 1986 г.)

301