Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.09.1995
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2021
ОпубликованИУС 7-1995
Дополняет:ГОСТ 14924-75

Организации:

21.10.1994УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации6
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

Группа Л61

Изменение № 7 ГОСТ 14924-75 Каучук си»ггетический цис-буталненовый СКД. Технические условия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № б от 21.10.94)

Дата введения 1995—09—01

За принятие проголосовали.

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Азербайджанская Республика

Аз госстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Бел стандарт

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 1.2. Таблица 1. Пункт 4 изложить в новой редакции:

Наименование показателя

Значение для каучука

Метод

испытания

высшего сорта

первого сорта

марки I

марки 11

марки I

марки 11

4. Массовая доля антиоксидантов, %:

агидола 2 марок А, Б, ВП

или марки А или ВТС-150 или ВТС-60 или ацетонанила-Р или АО-300 (сумма алкил фенолов)

0,6-1,0

0,2-0,5 1,2-1,8 0,35-0,50 1,3-1,8 0,6-1,0

По п. 3.6

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.6.5, 3.6.6:

«3.6.5. Определение массовой доли ацетонанила-Р

З.6.5.1. Аппаратура, посуда, реактивы Фотоэлектроколориметр любой марки.

25

(Продолжение см. с. 26)

3-1320 (Продолжение изменения Л& 7к ГОСТ 14924-75)

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня песчаная или водяная.

Плитка электрическая.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 1—2—1—5 по ГОСТ 29227-91.

Пипетки 1а—2—10 и 2-2-25 по ГОСТ 29169-91.

Цилиндры 1-25 и 1-1000 по ГОСТ 1770-74.

Колба К-1—50—29/32 ТС или 11-1-50-29/32 ТС, или Кн-1-50-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным воздушным холодильником, длиной 120 см и диаметром 10—12 мм.

Стакан В-1-250-ТС по ГОСТ 25336-82.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетонанил-Р по нормативной документации.

Натрий азотистокислый, по ГОСТ 4197-74, 0,1%-ный раствор.

п-нитроанилин, 0,2%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная.

Вода дистиллированная.

3.6.5.2. Подготовка к испытанию

3.6.5.2.1.    Приготовление 0,2%-ного раствора солянокислого п-нитроанилина

(2,0±0,1) г п-нитроанилина помещают в стакан, наливают 20 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до температуры 50—60 *С и тщательно растирают стеклянной палочкой образовавшиеся желтые кристаллы. Затем добавляют при постоянном перемешивании дистиллированную воду до полного растворения кристаллов. После этого полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и содержимое колбы доливают до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в темной склянке.

3.6.5.2.2.    Приготовление раствора хлористого п-нитрозобензолдиазония

Перед испытанием 0,1%-ный раствор азотистокислого натрия смешивают с 0,2%-ным раствором солянокислого п-нитроанилина в соотношении 1:1 (по объему) в количестве, необходимом для проведения испытания.

3.6.5.2.3.    Приготовление спирто-толуольной смеси

Смешивают спирт и толуол в соотношении 70:30 (по объему).

3.6.5.2.4.    Приготовление стандартного раствора ацетонанила-Р

Стандартный раствор ацетонанила-Р в спирто-толуольной смеси готовят растворением (0,0250±0,0005) г продукта в мерной колбе вместимостью 250 см3. Полученный раствор А содержит 0,0001 г антиоксиданта в 1 см3.

Раствор А разбавляют спирто-толуольной смесью в два раза, для чего отбирают пипеткой 25 см3 раствора А, вливают их в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем жидкости в колбе до метки спирто-толуольной смесью. Разбавленный раствор Б содержит 0,00005 г антиоксиданта в 1 см3.

3.6.5.2.5.    Построение градуировочного графика дм ацетонанила-Р

В мерные колбы вместимостью 25 см3 наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0;

3,5 см3 стандартного раствора антиоксиданта Б, 10 см3 этилового спирта и 2 смхлористого п-нитробензолдиазония, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем в

(Продолжение см. с. 27)

26

(Продолжение изменения П° 7 к ГОСТ 14924-75)

колбы наливают до метки этиловый спирт. После перемешивания полученные растворы колориметрируют на фоюэлектроколориметре при длине волны X,___=

=(440±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя жидкости 30 мм.

В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массу ацетонани-ла-Р в граммах, содержащуюся во введенной аликвоте стандартного раствора, а по оси ординат — соответствующую ей оптическую плотность.

3.6.5.3.    Проведение испытания

(0,1010,01) г мелконарезанного каучука помещают в колбу вместимостью 50 см’ и наливают в нее 15 см5 спирто-толуольной смеси. Затем колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на песчаной или водяной бане в течение 30 мин, после этого колбу отсоединяют от. холодильника, а экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см1. Экстрагирование проводят еще дважды 15 смспирто-толуолыюй смеси, сливая экстракты в ту же мерную колбу.

Продолжительность каждого экстрагирования 30 мин. Затем каучук в колбе промывают 5 см* спирто-толуольной смеси, сливая ее в ту же мерную колбу и доводят объем раствора в колбе до метки спирто-толуольной смесью.

Колбу закрывают пробкой и раствор хорошо перемешивают.

2 см’ полученного раствора эстракта помешают в мерную колбу вместимостью 25 см’, добавляют 10 см5 этилового спирта и 2 см’ хлористого п-нитробензоядиазо-ния. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем в колбу доливают до метки этиловый спирт и после перемешивания полученный раствор колориметр ирукгг в условиях, указанных в п. 3.6.5.2.5.

3.6.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю ацетонанила-Р (А^) в процентах вычисляют по формуле

Шм • 25 • 100

Х\ --,    (1)

т

где та — масса антиоксиданта, определенная по градуировочному графику, г,

т — масса навески каучука;

25 — коэффициент разбавления.

Результаты определений округляют до второго десятичною знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,10 %.

Результат испытания округляют до первого десятичного знака.

3.6.6. Определение массовой доли антиоксиданта АО-ЗОО

З.6.6.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Спектрофотометр для измерений в ультрафиолетовой области спектра.

Колба Кн-1-100-29/32 ТС, 11-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным воздушным холодильником (длина 1000 мм, диаметр 10—12 мм).

Колба 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 1—2—1—5 по ГОСТ 29227-91.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

(Продолжение см. с. 28)

27

(Продолжение изменения № 7к ГОСТ 14924-75)

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Лгидол-2 но нормативной документации, перекристаллизованный из гексана.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80.

3.6.6.2. Подготовка к испытанию

3.6.6.2.1.    Перекристаллизация агидола-2

(5,0±0,1) г агидола-2 растворяют при нагревании в 60 см* гексана и фильтруют горячий раствор через бумажный фильтр. После выпадения значительного количества кристаллов при постепенном охлаждении раствор охлаждают водой до завершения кристаллизации. Выпавшие кристаллы отделяют под вакуумом (на воронке Бюхнера), промывают небольшим количеством растворителя и сушат на воздухе. Выход около 50 9с.

3.6.6.2.2.    Приготовление спиртового раствора гидроксида калия

(6,0±0,1) г гидроксида калия растворяют в 100 см’ предварительно прокипяченного в течение 2 ч со щелочью и затем отогнанного спирта. Приготовленный раствор хранят в темноте. Срок годности раствора 1 мес.

3.6.6.2.3.    Калибрование прибора

В пять мерных колб вместимостью 100 см5 берут навески агидола-2 0,01—0,02 г, растворяют в спирте, доводят объем до метки спиртом, перемешивают. Растворы разбавляют в 10 раз (5 см5 раствора доводят до метки спиртом в мерной колбе вместимостью 50 см**). В мерную колбу вместимостью 25 см1 вливают пипеткой

2.5    см' спиртового раствора гидроксида калия и доливают до метки спиртовым раствором агидола-2 (щелочной раствор). В дру!ую аналогичную колбу вливают

2.5    см' спирта и доливают до метки тем же раствором агидола-2 (нейтральный раствор)

Щслочный раствор наливают в рабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. В кювету сравнения наливают нейтральный раствор. Определяют оптическую плотность щелочного раствора по отношению к нейтральному при длинах волн 309 и 350 нм.

Для каждого раствора вычисляют коэффициент пропорциональности (К) между содержанием агидола-2 в растворе и оптической плотностью по формуле

т

■^309"^ 350

где т — масса агидола-2 в растворе, г;

Е.л и Ет — оптические плотности при длине волны 309 и 350 нм.

Для расчета коэффициента пропорциональности берут среднее арифметическое К„ результатов пяти полученных значений К, расхождение между' максимальным и минимальным значением которых не должно превышать 0,005.

3.6.6.3. Проведение испытания

(2,00±0,01) г мелко нарезанного каучука помещают в колбу для экстрагирования и кипятят три раза в течение 30 мин на водяной бане с 30 см’ спирта, сливая экстракты в мерную колбу вместимостью 100 см5. После охлаждения раствор в колбе доводят до метки спиртом и перемешивают. Экстракт разбавляют спиртом в 10 раз (5 см:* экстракта доводят до метки спиртом в мерной колбе вместимостью 50 см5). Готовят щелочной и нейтральный растворы по п. 3.6.6.2.3, заменяя раствор

(Продолжение см. с. 29)

28

(Продолжение изменения № 7 к ГОСТ 14924— 75)

агидола-2 экстрактом. В тех же условиях измеряют разности оптических плотностей этих растворов.

3.6.6.4. Обработки результатов

Массовую долю антиоксиданта АО-ЗОО в каучуке (ДГ:) в процентах вычисляют по формуле

А' -100

х f -———————-1.57,    т

т

где т — масса каучука, взятая для анализа, г.

1,57 — поправочный коэффициент при определении АО-ЗОО.

(Продолжение см. с.30)

29

(Продолжение изменения № 7 к ГОСТ 14924— 75)

Результаты определений округляют до второго десятичного знака.

Два результата параллельных определений считают достоверными, если расхождение между ними нс превышает 0,05 %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака».

Пункты 3.6.3.2, 3.6.3.3. Заменить слова: «в темном месте» на «при комнатной температуре».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.14: «3.14. При проведении испытаний по пп. 3.5. и 3.6 следует выполнять требования ГОСТ 27025-86*.

Пункты 4.2.1, 4.2.4. Заменить ссылку: ГОСТ 2226-75 на ГОСТ 2226-88.

(ИУС № 7 1995 г.)

30