Изменение №3 для ГОСТ 19014.1-73
Кремний кристаллический. Методы определения алюминия

Изменение «М 3 ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Метод определения алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06,89 № 2091

Дата введения 01.01.90

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» иа «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия .(при массовой доле алюминия от 0,30 до U60 %) в кристаллическом кремнии».

Стандарт дополнить разделом — 1а:

«1а. Титриметрический метод

Сущность метода состоит в удалении кремния в виде тетрафторида в отделении титана и железа в виде гидроксидов. Алюминий определяют комплексоно-метрическим методом, титруя избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH=5,5».

Раздел 2. Седьмой абзац. Заменить слова: «гранулированный — по ГОСТ 989-75» на «по ГОСТ 3640-79», «0,05 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³» (5 раз);

дополнить абзацами: «Натрий углекислый по ГОСТ 83^—79.

(Продолжение см. с. 78)

77

(Продолжение изменения к ГОСТ 19014.1—73^

Натрий тетраборнокиелый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный прв 490 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий, тетраборно-кислый в соотношении 6:1 (по массе) >.

Пункт 3Л, Первый абзац после слова «кремния» дополнить словом: «массой»;

третий абзац изложить в новой редакции: «К сухому остатку прибавляют 5 г пиресернокислого калия и сплавляют в муфеле при температуре 800 °С или сухой остаток сплавляют с 8 г смеси для сплавления в муфеле при температуре 950 °С. Плав растворяют, добавляя 15—30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40“50 см³ воды, нагревают для полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят до метки водой и пере* шегаивают»;

четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую долю».

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4* Обработка результатов

4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле (х? * K—V₁) * 0,00135 * V. V_r 100

^Х~~    Vi-V₃-m

где v — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дн⁹, содержащийся в аликвотной части, взятой для титрования, см³;

(Продолжение см. с. 79}

(Продолжение изменения к ГОСТ 19014,1—73)

Ж — поправочный коэффициент раствора трнлона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³;

01 — объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка трнлона Б, см³; — массовая концентрация раствора трилона Б с молярной концентрацией 0у05 моль/дм³, выраженный в граммах алюминия, на см³;

V — общий объем раствора, см⁵;

V₂— объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см³;

¥у — объем аликвотной части раствора, отбираемой для отделения железа

и титана, см³;

Уз — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см³;

т — масса навески кремния, г.

Если для контрольного опыта прибавляют столько же раствора трилона Б, «кальке для пробы, то массовую долю алюминия (Xi) в процентах вычисляют so формуле

_v    0,00135.^*100

^Xl“    V_vV_rm

где v —объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см³;

01 — объем раствора азотнокислого цинка, с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка трилона Б в пробе, см³;

¥ — общий объем раствора, см³;

¥% — объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см³;

Vi — объем аликвотной части раствора, отбираемый для отделения железа и титана, см³;

V_z — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см³;

т — масса навески кремния, г.

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля алюминия, %	Допускаемые рас	Допускаемые рас
	хождения сходи	хождения воспро
	мости, %	изводимости, %
От 0,30 до 1,00 в ключ.	0,03	0,05
Св. 1*00 » 1,60 »	0,06	0,09

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».

Стандарт дополнить разделами — 5—8:

«5. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота—ацетилен.

6. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Пер-«нн Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.

Лампа с полым катодом для алюминия.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота в баллонах медицинская.

(Продолжение см. с. 80) 79

(Продолжение изменения к ГОСТ 19014Л—73)

Кислота соляная по ГОСТ 31Л8—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетрабэрнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборно-кислый в соотношении 6:1 (по массе).

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-74.

Стандартный раствор алюминия: 0,6000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см³, небольшими порциями добавляют 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1,0 см³ раствора содержит 0,001 г алюминия.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью ЮОО см³, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1.

После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

7. Проведение анализа

7Л\ Навеску кремния массой 2 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 30 см³ фтористоводородной кислоты, затем небольшими порциями 15 см³ азотной кислоты.

Осторожным вращением перемешивают содержимое чашки. По окончании бурной реакции стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают на бане до появления белых паров серной кислоты. Затем охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и выпаривают на бане досуха.

К сухому остатку прибавляют 8 г смеси для сплавления и сплавляют в муфеле при температуре 950 °С. Плав растворяют, добавляя 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40—50 см³ воды, нагревают до полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

В приготовленном растворе определяют массовую долю алюминия, кальция, железа и титана. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота—ацетилен.

Массу алюмииия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.

7.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 см³ приливают по 50 см³ раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см³ стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г алюминия. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1-.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.

8. Обработка результатов

8.1. Массовую долю алюминия (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

(т₁—т₂) * 100

т

(Продолжение см. с. 81) (Продолжение изменения к ГОСТ 19014.1—73}

где mi — масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т₂ — масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

(Продолжение см. с. 82}

81

(Продолжение изменения к ГОСТ 19014.1—73)

т — масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

{ИУС № 11 1989 г.)

82