Группа Л5!

Изменение № 2 ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.06.87 № 2096

Дата введения 01.01.88

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая доля».

Вводная часть. Последний абзац изложить в новой редакции:    «Стандарт

содержит все требования СТ СЭВ 1751—79. В стандарте ужесточены нормы по ряду показателей., включены разделы «Требования безопасности» и «Гарантии изготовителя» (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ)»;

дополнить абзацем (после первого): «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1): «1.1а. 10-водный тетраборнокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке».

Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Норма Наименование показателя Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2112 0933 05 Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 оэз: ос Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1. Массовая доля 10-водного тетра-бориокислого натрия (Ма2ВчОгЮН20)Ло 99,5—100,5 99,5-101,0 99,5—102,5 2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более 0,003 0,005 0,020 3. Карбонаты (СОз) Должен выдерживать испытание 4. Массовая доля сульфатов (SO*), %, не более 0,002 по п. 3.4 0,005 0,005 5. Массовая доля фосфатов (РСХ|), %, нс более 0,001 0,001 0,010 6. Массовая долл хлоридов (С1), %, не более 0,0003 0,0010 0,0050 7. Массовая доля железа (Fc), %, не более 0,0003 0,0005 0,0010 8. Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,002 0,С05 Не нормирует- 9. Массовая доля мышьяка (As), %, нс более 0.0001 0,0002 ся 0,0005 10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более 0.0005 0.0010 0,0020 11. Растворимость в воде Должен выдерживать испытание 12. pH 4 %-ного раствора прспара- по п. 3.12 та 9-9,6 9-10 |не нормируется {Прооолженис см. с 270)

269

(Продолжение изменения к ГОСТ 4199-76)

Примечание. Показатель 1 таблицы определяется на момент приемки у изготовителя.

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):

«2а. Требования безопасности

2а. 1. 10-водный тетраборнокислый натрий может вызывать раздражение кожных покровов и слизистых оболочек.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории».

Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025-86; дополнить абзацами: «При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественной».

Пункты 3.2, 3.3, 3.5—3.11. Наименование после слова «Определение» дополнить словами: «массовой доли».

Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции:

«3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НСГ* = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %. готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бюретка 1-2-50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—250—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-14/3 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.2.2 до слова «растворяют» изложить в новой редакции:    «Около

0,5000 г препарата помещают в коническую колбу».

Пункт 3.2.3. Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,1 н. растзээа соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³» (2 раза), «количество» на «масса», «соответствующее» на «соответствующая»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,4 %, при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункты 3.3.1, 3.4.1. Наименование изложить в новой редакции: «Реактивы, растворы и посуда».

Пункт 3.3.1. Второй абзац. Заменить слова: «25 %-ный растзор» на «растзор с массовой долей 25 %».

Пункт 3.3.1. Третий абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор с массовой долей 1,7 %»;

дополнить абзацем: «стакан В-1—600 ТС по ГОСТ 25336—S2».

Пункт 3.3.2. Первый абзац до слов «и растворяют» изложить в новой редакции: «30,00 г препарата помещают в стакан»; заменить слова: «с погрешностью нс более 0,0002 г» на «(результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункт 3.4.1 дополнить абзацами: «пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74;

чашка из платины, изделие № 118—3 по ГОСТ 6563-75».

Пункт 3.4.2. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «2,00 г препарата помещают в платиновую чашку».

Пункт 3.5. Первый абзац исключить;

(Продолжение см. с. 271) (Продолжение изменения к ГОСТ 4199-76)

второй абзац до слова «прибавляют» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³), растворяют при вагревании в 20 см³ воды, раствор охлаждают»;

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»; четвертый абзац. Заменить значение: 0,025 на 0,02; пятый абзац. Заменить значение: 0,025 на 0,05; шестой абзац. Заменить значение: 0,050 на 0,05; предпоследний абзац исключить.

Пункт 3.6. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: •«Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 1,00 г препарата»; второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса».

Пункт 3.7. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата»; заменить значение и слова: 38 см³ на 35 см³, «(способ 2)» на «(в объеме 50 см )»; после слова «методом» дополнить словами: «(в объеме 40 см³)»; четвертый абзац. Заменить значение: 0,04 на 0,02.

Пункт 3.8. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата»; второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса».

Пункт 3.9.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.9.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы»;

первый, второй абзаиы изложить в новой редакции: «спектрофотометр для пламени типа «Сатурн» или ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;

фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «раствор, содержащий кальций; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ кальция — раствор А»; девятый абзац исключить;

дополнить абзацами (после шестого): «колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74; пинетки 6(7)'—2—5(10) по ГОСТ 20292-74; чаша кварцевая 100 по ГОСТ 19908-80;

натрий тетраборнокислый 10-водный, х. ч., по настоящему стандарту, с установленным методом добавок содержания кальция».

Пункт 3.9.2 до слова «переносят» изложить в новой редакции: «5,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют при слабом нагревании в 60 см³ воды, охлаждают и».

Пункт 3.9.3. Первый абзац до слова «вводят» изложить в новой редакции: «В четыре кварцевые чаши помещают по 5,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия квалификации х. ч. с установленным содержанием кальция, растворяют при слабом нагревании в 60 см³ воды, охлаждают, количественно переносят в четыре мерные колбы»;

таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

Номер раствора Обьсм раствора А, Массовая концентрация Массовая доля каль- сравнения см* кальция п растворе ция в пересчете на сравнения, мг/100 см4 препарат, »; 1 2 0.5 0,05 0,001 3 1.5 0,15 0,003 4 2.5 0,25 0,005

(Продолжение см. с. 272)

(Продолжение изменения к ГОСТ 4199-76)

Пункт 3.9.4. Второй абзац до слова «анализируемых» изложить в новой редакции: «После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрированне»; заменить слова: «при фотометрировании воды» на «при фотометрировании первого раствора сравнения».

Пункт 3.9.5. Первый абзац. Заменить слова: «процентное содержание» на «массовую долю»;

четвертый абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р= 0,95».

Пункт 3.10.1. Первый абзац. Заменить слова: «подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,5 г препарата взвешивают с’ погрешностью не более 0,01 г» на «0,50 г препарата», «арсиновым методом (способ 2 или 1)» на «методом с применением бромнортутной бумаги, в солянокислой или сернокислой среде»;

пятый абзац. Заменить значение: 0,0050 на 0,0025;

последний абзац изложить в новой редакции: «При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде».

Пункт 3.10.2.1. Второй абзац. Заменить слова: «1,5 г диэтнлдитиокарбамата серебра взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «1,50 г днэтилдитиокар-бамата серебра».

Пункт 3.10.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «2,00 г препарата»;

второй абзац. Заменить слова: «содержание» на «масса», «должно» на

«должна»;

четвертый абзац. Заменить значение: С,004 на 0,002;

пятый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,01.

Пункт 3.11. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата».

Пункт 3.12. Первый абзац. Заменить слова: «1 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г» на «1,00 г препарата».

Пункт 3.13. Первый абзац изложить в новой редакции: «4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—75) и измеряют pH раствора на универсальном нономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.».

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 10-водного тетраборнокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».

Раздел 6 исключить.

Стандарт дополнить приложением:

(Продолжение см. с. 273)

272

(Продолжение изменения к ГОСТ 4199-76)

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Соответствие требований ГОСТ 4199-76 СТ СЭВ 1751—79

ГОСТ 4199-7*; СТ СЭВ 1751 —79 Пункт Содержание требовании Пункт Содержание требования Разд. 1 Разд. 2 Табл. 1 Табл. 1 п. 4 Массовая доля суль- п. 4 Содержание сульфа- фатов, «SO*), %, не бо- тов (SO*), %, не более лее х.ч. 0,002 х.ч. 0,005 чд.а. 0,005 ч.д.а. 0,010 п. 6 Массовая доля хлори- п. 6 Содержание хлори- дов (С1), °о, не более доз (С1), %, не более ч.д.а. 0,0010 ч.д.а. 0,002 п. 8 Массовая доля каль- п. 8 Содержание кальция ция (Са), %, не более (Са), %, не более х.ч. 0,002 х.ч. 0,005 ч.д.а. 0,005 ч.д.а. 0,010 п. 9 Массовая доля мышья- п. 9 Содержание мышьяка на (As), %, не более (As), %, не более ч. 0,0005 ч. 0,001 Разд. 2а Требования безопасно- Отсутствует сти Разд. 5 Гарантии изготовите- Отсутствует ля

(ИУС № 9 1987 г.)