Изменение Л* 2 ГОСТ 5829-71 Реактивы. Ацетил хлористый. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.05.89 № 1327

Дата введения 01.01.90

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 23 3493 на ОКП 26 3493 0060 02.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слова:    «квалификаций    чистый

дли анализа и чистый»;

второй абзац. Исключить слова: «Раздражающе действует на слизистые оболочки»;

третий абзац исключить.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1): «1.1а. Хлористый ацетил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке».

201

(Продолжение изменения к ГОСТ 5829—71) П родоу1жение

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (я.д.а.) ОКП 26 3493 0062 00 Чистый (ч.) ОКП 26 3493 0061 01 4. Массовая доля сульфатов (S04). %, не более 0.0002 Не нормируется 5. Массовая доля фосфора в виде фосфатов (Р04), % не более 0.005 0,03 6. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0.0002 0.0005 7. Массовая доля тяжелых метал- лов (РЬ), %, не более 0.0002 0.0005 8. Растворимость в воде Должен выдерживать испытание по п. 3.10 9. Смешиваемость с бензолом или хлороформом Должен выдерживать испытание по п. 3.11

Стандарт дополнить разделом    2а    (перед разд. 2):

«2а. Требования безопасности

2а. 1. Хлористый ацетил обладает общетоксическим действием на организм человека. Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз, верхние дыхательные пути.

(Продолжение см. с. 203)

2Q2

(Продолжение изменения к ГОСТ 5829-71)

2а.2. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу.

При работе с хлористым ацетилом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.З. Хлористый ацетил — легковоспламеняющаяся жидкость бурно реагирующая с водой. Температура вспышки 4 °С, температура самовоспламенения 390 °С, нижний предел воспламенения 5 % (об.).

Для тушения загоревшегося препарата используют пенные составы (химическую воздушно-механическую высокократную пену).

2а.4. Разлитый хлористый ацетил засыпают сухими опилками, собирают совком в герметичную тару и отправляют на сжигание».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли нелетучего огтатка, тяжелых металлов, смешиваемость с бензолом или хлороформом и плотность изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го- класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 500 г».

Пункт 3.2. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы»; дополнить абзацами (перед первым):

«бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-1—100—14/23 ТХС или Кн^2—250—19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ, 25336—82;

пипетки 4(5)-2—1(2), 6(7)—2—10 и 2-2—10 по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770-74»;

второй абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрация с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83»; третий абзац исключить;

последний абзац изложить в новой редакции: «фенолфталеин, спиртовой раствэр с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77».

Пункт 3.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «В мерную колбу приливают 25 см³ воды п взвешивают. Затем при непрерывном перемешивании добавляют по каплям 0,6—0,8 см³ препарата, при этом носик пипетки необходимо держать ближе к поверхности воды. Колбу закрывают пробкой, дают содержимому охладиться до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности масс определяют массу навески препарата»; второй абзац исключить;

четвертый абзац изложить в новой редакции: Ю см³ полученного раствора, отмеренного пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски».

Пункт 3.2.3. Первый абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю»;

(Продолжение см. с. 204) 203

(Продолжение изменения к ГОСТ 5829-71) формула. Экспликацию изложить в новой редакции:

«V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 мэль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,003925 — масса хлористого ацетила, соответствующая I см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г>;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7о %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.8 % при доверительной вероятнсотк Р = 0.95*.

Пункт 3.3 исключить.

Пункт 3.5. Наименование и первый абзац изложить в новой редакции: «3.5. Определение массовой доли нелетучего остат-

к а

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из 36 см³ (40 г) препарата, отмеренного пипеткой (ГОСТ 20292-74), в кварцевой чаше (ГОСТ 19S08—80) выпариванием на водяной бане при 70—80 ^ЭС. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы*;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% Д-^1я препарата чистый для анализа и ±15% для препарата чистый при доверительной вероятности Р=0,95*.

Пункт 3.6. Наименование. Заменить слово: «содержание* на «массовой доли». Второй абзац до слов «предварительно промытый* изложить в новой редакции: «При этом 18 см³ (20 г) препарата помешают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или кварцевую чашу (ГОСТ 19908— —80), прибавляют 2 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1 % и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 15 см³ вэды(ГОСТ 6709-72), переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 0,1 см³ раствора а-диннтрофенола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и по каплям, при постоянном перемешивании, раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»;

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»; четвертый абзац. Заменить слово: «содержания» па «массовой доли». Пункт 3.7. Наименование. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли»;

второй абзац изложить в новой редакции: «0.9 см³ (1 г) помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или кварцевую чашу (ГОСТ 18-908-80), содержащую 1 см³ воды прибавляют 1 см³ раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Сухой остаток растворяют в 10 см³ воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 15 см³ полученного раствора (соответствует 0,3 г) пеоеносят пипеткой (ГОСТ 20292-74) в коническую колбу вместимостью 50 см*, прибавляют 10 см³ реактива для определения фосфатов, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74»;

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0.05 мг на 0,015 мг;

пятый абзац. Заменить значение: 0,3 мг на 0.09 мг;

последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.8. Наименование. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли»;

второй абзац. Заменить значения: 0,9 см³ (1 г) на 4,5 см³ (5г);

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,002 мг на 0,010 мг;

(Продолжение см. с. 205)

204

(Продолжение изменения к ГОСТ 5829-71)

пятый абзац. Заменить значение: 0.005 мг на 0.025 мг;

последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.9 изложить в новой редакции:

«3.9. Определение массовой доли тяжел ых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом визу-ально-нефелометрически. При этом 9 ем³ (10 г) препарата, отмеренного пипеткой (ГОСТ 20292-74), вливают по каплям при перемешивании в выпарительную чашу (ГОСТ 9147-80), содержащую 20 см³ воды и охлаждаемую льдом. Раствор выпаривают на водяной бане досуха. К. сухому остатку прибавляют 0,2 см³ уксусной кислоты (ГОСТ 61-75, ледяная, х. ч.), 5 см³ воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают 0,25 см³ уксусной кислоты, прибавляют 10 см³ горячей воды и нагревают полученный раствор в течение 3— —о мин на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 20 см³), охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 20—25 % по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ, для препарата чистый    —    0,05    мг РЬ,

0,25 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, 1 см³ раствора тиоацетамида и 1 см³ воды».

(Продолжение см. с. 206)

205

(Продолжение изменения к ГОСТ 5829-71)

Пункты 3.9.1, 3.9.2 исключить.

Пункт 3.10. Первый абзац изложить в новой редакции: «9 см³ (Юг) препарата из пипетки (ГОСТ 20292-74) вливают по каплям при перемешивании в коническую колбу (ГОСТ 25336-82), содержащую 30 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72). После охлаждения раствор переносят в пробирку П1-21 (25)—200 ХС (ГОСТ 25336-82)».

Пункт 3.11. Первый абзац изложить в новой редакции: «10 см³ препарата помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в пробирку П1—21(25)—200 ХС (ГОСТ 25336—82), добавляют 10 см³ бензола (ГОСТ 5955-75) или хлороформа и встряхивают».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 1т-1. Зт-1, Зт-6, Зт-10 с дополнительной герметизацией липкой лентой или сжимающими полимерными колпачками, или насадочными манжетами»;

последний абзац изложить в новой редакции: «На тару наносят манипуляционные знаки «Осторожно, хрупкое!» и «Герметичная упаковка» и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 3242, класс 3, подкласс 3.2)».

Пункт 4.2 дополнить словами: «в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида».

Пункты 5.1, 5 2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого ацетила требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления».

(ИУС N* 8 1989 г.)

206