Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.03.1989 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 12-1988 |
Дополняет: | ГОСТ 5868-78 |
16.09.1988 | Утвержден | Государственный комитет СССР по стандартам | 3158 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Группа Л52
Изменение № 1 ГОСТ 5868-78 Реактивы. Калий щавелевокислый 1-водный. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.09.88 № 3158
Дата введения 01.03.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3422 0310 06.
По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см3.
Вводная часть. Исключить слова: «на реактив».
Пункт 1.2. Таблица 1. Головка. Наименование граф дополнить кодами ОКП: «Химически чистый» — ОКП 26 3422 0313 03; «Чистый для анализа» — ОКП 26 3422 0312 04; «Чистый» — ОКП 26 3422 0311 05;
исключить показатели 5, 10, 11 с нормами;
графа «Наименование показателя». Показатель 9 изложить в новой редакции: «9. Массовая доля кислот в пересчете на НС2О4, %, не более».
Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовые доли нерастворимых в воде веществ, тяжелых металлов, сульфатов и кислот в пересчете на НС2О4 изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (1перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—<80 2-го или 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной калиброванной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».
Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы*;
дополнить абзацами (перед первым): «Бюретка 1 (2,3)—2—50—0,1 по
Колба Кн-2—250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Термометр по ГОСТ.215—73.
Цилиндр 1(3);—50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770-74.
Электроплитка по ГОСТ 14919-83»;
второй абзац. Заменить слова: «0,1 и. раствор» на «раствор концентрации с (1/5 КМлО4) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83»;
заменить ссылку: ГОСТ 451-7-75 на ГОСТ 4517-87.
Пункт 3.2.2 изложить в новой редакции:
«3.2.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют'10 см3 серной кислоты, нагревают до 60—70 °С и титруют из бюретки, нс охлаждая, раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски».
Пункт 3.2.3. Формулу и экопликацию изложить в новой редакции:
К-К-0,009211 • 100
где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3. израсходованный на титрование, см3;
/( — коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3;
0,009211—масса 1-водного щавелевокислого калия, соответствующая 1 сы* раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3; m — масса навески препарата, г»; последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух, параллельных определений,
(Продолжение см. с. 230)
229 (Продолжение изменения к ГОСТ 5868-78)
абсолютное расхождение между которыми ее превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %»;
дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре-вультата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Я = 0,95».
Пункт 3.3.1. Второй абзац исключить;
дополнить абзацами: «Шкаф сушильный СНОЛ или аналогичного типа.
Стаканчик В-2—400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
Чаша ЧВК-Ц2)—250 по ГОСТ 25336-82*.
Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см8 воды. Стакан накрывают чашкой (или часовым стеклом) и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)*;
второй абзац. Заменить слова: «горячей воды» на «воды температурой 75—85 °С»;
дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифме
тическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 20 % для препарата чистый.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % для препарата химически чистый, ±20% для препарата чистый для анализа и ±10% для препарата чистый при доверительной вероятности Я = 0,95».
Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение про
водят по ГОСТ 10671.7-74. При.этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 теплой воды, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме $0 см)) или визуально-нефелометрическим методом без добавления азотной кислоты*.
Пункт 3.5. Первый абзац до слов «и прокаливают* изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,50 г препарата квалификации «химически чистый* и «чистый для анализа» или 0,25 г препарата квалификации «чистый* помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75)-*;
третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87;
пятый абзац. Заменить слово: «содержание* на «массу».
Пункт 3.6 исключить.
Пункт 3.7. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение про
водят по ГОСТ 10555-75. При этом 4,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147--80), смачивают 5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204-77) и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток смачивают 1 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 20 см3 воды и растворяют при нагревании. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Раствор переносят s мерную колбу вместимостью 50 см8 и далее определение проводят сульфо-салициловым методом без добавления раствора соляной кислоты»;
второй абзац. Заменить слово: «количествами» на «объемами».
Пункт 3.8. Первый абзац до слова «нагревают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-^80), прибавляют 8 см3 азотной кислоты (ГОСТ 4461-77)»;
седьмой абзац. Заменить слово: «количестве* на «объеме».
Пунхт 3.9.1. Первый абзац наложить в новой редакции: «Фотометр пламенный нлв спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой
(Продолжение см. с. 231)
230
(Продолжение изменения к ГОСТ 5868-78\
ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками»;
второй абзац исключить;
дополнить абзацами (после пятого): «Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74*
Пипетка 6(7)—2—10, 6(7)— 2—25 или 2—2—20 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 3(1)—26 по ГОСТ 1770-74»;
последний абзац. Заменить единицу: мг/мл на мг/см3;
дополнить абзацами: «Калий щавелевокислый 1-водный по настоящему
стандарту с минимальным содержанием примесей или раствор с массовой долей 5 % (раствор Б).
Все исходные растворы, растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более двух месяцев».
Пункты 3.9.2.1, 3.9.2.2 изложить в новой редакции:
«З.9.2.1. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.&2.2. Приготовление растворов сравнения
В шесть мерных колб помещают по 20 см* раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А.
Таблица 2 | ||||||||||||||||||||||||||||
|
Затем растворы перемешивают, доводят нх объемы водой до метки и опять-тщательно перемешивают».
Пункт 3.9.3. Третий абзац изложить в новой редакции: «После подготовки прибора к анализу проводят фотометрированне анализируемых растворов п растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей принеси натрия»;
четвертый абзац. Заменить слова: «максинального содержания» на «максимальных массовых долей», «воды» на «первого раствора сравнения».
Пункт 3.9.4. Первый, второй абзацы после слова «натрия» дополнить словами: «в процентах»;
последний абзац изложить в новой редакцив: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %»;
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность
результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.10 изложить в новой редакции: «3.10. Определение массовой доли кислот в пересчете на НС2О4».
Пункт 3.10.1. Наименование изложить в новой редакции:
(Продолжение см. с. 232) 231
(Продолжение изменения к ГОСТ 5868—78) «3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;
первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87; второй абзац исключить;
третий абзац. Заменить слова: «0,02 н. и 10 %-ный растворы» на «раствор концентрации с (NaOH) =0,02 моль/дм3 (0,02 н.) свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением раствора концентрации с (NaOH) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор с массовой долей 10%»;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Мономер универсальный
ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками»;
дополнить абзацами: «Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2—250—29/32 по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-2—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74».
Пункт 3.10.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «4,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 150 см3 воды. Раствор кипятят в течение 5 мин, а затем колбу закрывают пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой, соединенной через защитную колбу с колбой, заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10%»;
второй абзац после слова «титруют» изложить в новой редакции: «из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,02 моль/дм3 до pH 8, измеряя pH раствора в процессе титрования на универсальном нономерё со стеклянным электродом»;
шестой абзац. Исключить слово: «или»; седьмой — девятый абзацы исключить;
десятый абзац изложить в новой редакции: «1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3 соответствует 0,00176 г НС2О4»; одиннадцатый абзац исключить;
двенадцатый абзац. Заменить слово: «количество» на «объем»; исключить слова: «кислоты или»;
последний абзац изложить в новой редакции: «При разногласиях в оценке
массовой доли кислот анализ проводят потенциометрическим методом».
Пункты 3.11, 3.12 исключить.
Пункт 4 1. Второй абзац изложить в новой редакции:
«Вид н тип тары» 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1 и 11—^1»; третий абзац дополнить обозначениями: «VI и VII»;
дополнить абзацем: «На тару наносят манипуляционные знаки «Боится сырости» и дополнительно для стеклянной тары «Осторожно, хрупкое!», *«Верх, не кантовать» по ГОСТ 14192-77 и знаки опасности по ГОСТ 19433-81 (класс '6, подкласс 6.2, черт. 66 и классификационный шифр 6213)».
Пункт 5.1 изложить в новой редакции: «5.Г. Изготовитель гарантирует соответствие. 1-водного щавелевокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения».
Пункт 5.2. Второй абзац исключить.
(ИУС Ы 12 1988 г.)
232