Изменение JS» 3 ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиевокнелый чета. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.09.90    2579

Дата введения 01.07.91

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 2а.З. Заменить слооа: «механической вентиляцией» на «вентиляцией; в местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовые доли сульфатов, меди и свинца изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии».

Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025-86; дополнить абзацами:    «При    взвешивании    применяют    лабораторные весы

общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха* рактсристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 120 г» на «должна быть не менее 60 г».

Пункт 3.2.1, Наименование. Исключить слово: «посуда»; четвертый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с мае* совой долей 1 %»;

питый абзац. Заменить слова: «0,2 %-ный раствор в растворе углекислого натрия» на «раствор с массовой долей 0,2 % в растворе углекислого натрия»] седьмой абзац исключить;

последний абзац. Заменить значение: 1—50 на 1 (3)—50.

Пункт 3.2.2. Исключить слово: «капли»; после слова «титруют» дополнить словом: «из бюретки».

Пункт 3.2.3. Последний абзац после слов «параллельных определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.3.1. Наименование дополнить словом: «аппаратура»; первый абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517-87»;

третий абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87»;

последний абзац изложить в новой редакции: «раствор массовой концентрации РО< 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Р0₄ 0,01 мг/см³»;

дополнить абзацами: «колбы Кн-2—250—34 ТХС и Кн-2—100—22 ТХС пс ГОСТ 25336-82;

пипетки 2(3)—2—10, 6(7)—2—10 и 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.3.2. Второй абзац после слов «вместимостью 100 см³» дополнить словами: «(с меткой на 60 см³)»; заменить слова: «до 60 см³» на «до метке»} исключить слова: «раствор, содержащий».

Пункт 3.4.1. Третий абзац исключить;

дополнить абзацем: «цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.4.2. Первый абзац. Заменить слова: «на весах с максимальным пределом взвешивания 200 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

дополнить абзацем:    «Допускаемая    относительная суммарная погрешность

результата анализа ±35% для препарата «чистый для анализа» и ±15% — для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 3.5, Второй абзац. Заменить слова и ссылку: «25 %-ного раствор* соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25%»; IX/CT

(Продолжение см. с. 96)

18300—72 на ГОСТ 18300-87; после слова «перемешивают» изложить в новой редакции: «Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», переносят в стакан или коническую колбу, прибавляют 6 см³ воды и далее определения проводят по ГОСТ 10671.5—74, не прибавляя раствора соляной кислоты»;

последний абзац после слов «вместимостью 100 см³» дополнить ссылкой: (ГОСТ 25336-82); после слов «соляной кислоты» дополнить словами: «с массовой долей 25 %»; заменить слова: «плотный беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента».

Пункт 3.6. Первый абзац дополнить словами: «(способ 2)»; второй абзац после слов «вместимостью 250 см³» дополнить ссылкой: (ГОСТ 25336-82);

третий абзац после слова «помещают» дополнить словом: «цилиндром»; шестой абзац. Заменить значение: 0,05 на 0,050; седьмой абзац. Заменить значение: 0,1 на 0,100;

последний абзац после слов «прибавляют 50 см³» изложить в новой редакции: «раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 10 см³ раствора азотнокислого серебра, оставляют в покое на 18—20 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %».

Пункт 3.7.1. Первый абзац. Заменить слова: «(или ДФС-8)» на «(или ДФС-8, ДФС-13)»;

седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «угли графитирован-ные для спектрального анализа, ос.ч. 7—3 (электроды угольные); верхний электрод заточен на усеченный конус, в нижнем высверлен канал диаметров 3,2 мм и глубиной 7 мм;

фотопластинки спектральные типа II:    чувствительностью    15    отн.    ед.    для

определения свинца и железа, изохром чувствительностью 100—130 отн. ед. для определения меди»;

дополнить абзацем (после восьмого): «ступка из органического стекла»; девятый—одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: «железо (1Щ оксид, ос.ч. 2—4;

медь (II) оксид порошок, ос.ч. 9—2; свинец (II) оксид»;

двенадцатый абзац. Исключить обозначение: «х.ч.»;

тринадцатый абзац. Заменить слова: «учитывают при построении градуировочного графика» на «учитывают при приготовлении градуировочных образцов сравнения»;

девятнадцатый, двадцатый абзацы изложить в новой редакции: «натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86»;

двадцать третий абзац. Заменить слова:    «сернистокислого    натрия» на

«7-водного сульфита натрия», «кристаллического» на «Ю-водного»; исключить слово: «безводного»;

двадцать четвертый абзац перед словом «серноватистокислого» дополнить словом: «5-водного»;

дополнить абзацем: «спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт».

Пункт 3.7.2. Первый абзац после слов «в течение 30 мин» изложить в новой редакции: «и помещают в каналы трех графитовых электродов»;

третий—пятый абзацы изложить в новой редакции: «Образцы готовят на основе порошкового графита.

Образец с массовой долей определяемых примесей по 1 %, в расчете на металл, готовят следующим образом: 0,0858 г оксида железа (III), 0,0646 г оксида свинца (И), 0,0750 г оксида меди (II) и 1,7746 г порошкового графита помещают в ступку из органического стекла, прибавляют 2 см³ этилового спирта и растирают в течение 3 ч.

(Продолжение см. с. 97)

Образцы с массовой долей примесей    1-10-*,    5-10-³,    2-10—³ и для

вреиарата «чистый для анализа» дополнительно с массовой долей I-10-³ готовят последовательным разбавлением предыдущих образцов порошковым графиков. К каждому образцу массой 0,25 г прибавляют 0,75 г метаванадиевокисло-аммония, используемого в качестве основы, тщательно перемешивают о течение 20 мин и помещают в каналы трех графитовых электродов*;

шестой абзац после обозначения ДФС-8 дополнить обозначением:

(ДФС-13);

таблица 3. Графу «Условия» дополнить абзацем (перед первым): «Сила тока А»;

графу «Нормы» перед значением 0,015 дополнить значением: 10;

заменить значение: 295 на 295—-304.

Пункт 3.7.3 дополнить словами:    «Непосредственно перед анализом элек

троды с анализируемой пробой п образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин».

Пункт 3.7.4. Предпоследний абзац. Заменить слово: «Содержание» на «/Массовую долю»;

последний абзац изложить в повой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %»;

дополнить абзацем:    «Допускаемая    относительная суммарная погрешность

результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.8.1. Наименование дополнить словом: «посуда»;

первый абзац дополнить словами: «или спектрофотометр «Сатурн» в эмиссионном режиме»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «растворы массовой концентрации Na. К, Са 1 мг/см³, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавле-

(Продолжение см. с. 98)

4 Зак. \<№

вием готовят растворы массовой концентрации Na, К, Са 0,1 мг/см³ (раст* вор А)>;

десятый абзац исключить;

дополнить абзацем: «пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74».

Пункт 3.8.2. Второй абзац. Замелить слово: «переводят» на «переносят»:

таблица 4. Головка. Заменить слова: «Номера растворов сравнения» на «Номер раствора сравнения»; «Введено в раствор сравнения в виде добавок, мг/100 см³» па «Масса примесей в 100 см³ раствора сравнения, мг»; «Массовая доля, %» на «.Массовая доля примесей в пересчете на препарат, %>;

раствор сравнения № 6 и соответствующие значения исключить;

последний абзац. Заменить слово и значение: «шесть» на «пять», 1 г на J.M г.

Пункт 3.8.3. Третий абзац. Заменить слово:    «содержание»    на    «массовой

доли»;

последний абзац. Заменить слова: «максимального содержания» на «максимальных массовых долей»; исключить слово: «воды».

Пункт 3.8.4. Второй абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую

долю»;

третий—последний абзацы исключить;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхожде-вне между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа rfclO % при доверительной вероятности Я = 0,95».

Пункт 4.1. Второй абзац дополнить видом тары: 11 — 1;

третий абзац. Заменить слова: «не более 3000 г» на «VII, не более 10 кг»;

дополнять абзацем: «На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—«38 (класс опасности б, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6162) я серийный номер ООН 2859».

(ИУС № 12 1990 г.)

М