Изменение №2 для ГОСТ 741.7-80
Кобальт. Методы определения марганца

Изменение № 2 ГОСТ 741.7—80 Кобальт. Методы определения марганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения марганца при массовой доле 0,0003 до 0,5 %».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Спектрофотометр

атомно-абсорбционный с коррекцией фона»;

дополнить абзацем (после первого): «Источник излучения для марганца»; пятый абзац изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы 3:2 и 1:1»;

дополнить абзацами (после пятого): «Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор Г.4.

Бром по ГОСТ 4109-79. Раствор брома («вода бромная») 50 г/дм³»; шестой—девятый абзацы изложить в новой редакции: «Порошок железный по ГОСТ 9849-86.

Раствор азотно-кислого железа: 1,00 г порошка железного растворяют в растворе азотной кислоты 3:2, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 5*10~³ г железа.

Кобальт марки ХО по ГОСТ 123-78, раствор азотно-кислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см³ азотной кислоты и упаривают до объема 10 см³, охлаждают, приливают 150 см³ воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 5 см³ раствора азотно-кислого железа, 10 см³ «бромной воды» и нагревают до кипения. К охлажденному раствору приливают аммиак до начала выпадения осадка гидроксида железа, а затем 35—40 см³ избытка. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин, после чего оставляют в теплом месте на 15—20 мин.

1 см³ раствора содержит. 0,1 г кобальта»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Марганец металлический марки МрО или МрОО по ГОСТ 6008т— 90»;

дополнить абзацем (после двенадцатого): «Калий марганцево-кислый по ГОСТ 20490-75»,

заменить значения: 0,5 мг на 5*10~⁴ г; 0,05 мг на 5-10—⁵ г; дополнить абзацем: «Стандартный раствор А можно также приготовить из калия марганцево-кислого, предварительно перекристаллизованного и высушенного при температуре 95—100 °С».

Пункт 2.3. Первый абзац. Заменить слово: «разбавленная» на «раствор»; третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции марганца при длине волны 279,4 нм.

Концентрацию марганца в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию марганца в растворе контрольного опыта».

Пункты 2.4, 2.5 изложить в новой редакции: «2.4. Построение градуировочного графика (при массовой доле марганца от 0,0003 до 0,005 %)

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помешают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,15; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00)-10“^б г/см³ марганца, приливают 50 см³ раствора азотно-кислого кобальта и доливают до метки водой.

Полученные растворы распыляют в пламя анетилен-воздух в соответствии с п. 2-.3.

(Продолжение см. с. 40)

39

(Продолжение изменения к ГОСТ 74T.7—80) По полученным значениям атомной абсорбции* и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции растворов, не содержащих марганца.

2.5. Построение градуировочного графика (при массовой доле марганца свыше 0,005 до 0,5 %)

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см³ стандартного раствора В. что соответствует (0; 0,15, 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00)-10"⁶ г/см³ марганца, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию марганца в соответствии с п. 2.3».

Пункты 2.6.1, 2.6 2, 3.1 изложить в новой редакции: *2.61. Массовую долю марганца (.Y) в процентах вычисляют но формуле

где С — концентрация марганца в анализируемом растворе, найде.чная по градуировочному графику, г/см³.

V — объем фотометрируемого раствора, см³, т — масса навески кобальта, г

'2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в тдбл 2.

Таблица 2

Массовая доля марганца, Абсолютные допускаемые расхождения, d D От 0,0033 до 0,0006 включ. 0,0002 0,0002 Св. 0,0006 » 0,0012 » 0.0004 0.0004 » 0,0012 » 0,0030 » 0,0006 0,0007 » 0,003 » 0,005 » O.OOlli 0.001 » 0,005 » 0,010 » 0.0015 0,002 » 0.010 » 0.020 » 0,003 0,001 ■» 0,020 » 0,040 » 0.006 0.006 * 0,040 » 0,060 » 0.010 C.0I0 > 0,060 » 0,120 » 0.014 0.014 » 0,13 » 0,25 » 0.02 0.02 » 0,25 » 0,50 » 0.04 0,04

3.1. Сущность метода Метод основан на измерении евстопоглошсния марганцевой кислоты при длине волны 510—535 н.м после предварительного отделения марганца соосаж-.пением с гидроксидом железа». Пункт 3 2. Первый абзац дополнить словами: «любого типа»; второй, третий абзацы. Заменить слово: «разбавленная» на «раствор»; четвертый абзац. Заменить слова «фосфорная орто» на «ортофосфорная». седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Бром по ГОСТ 4109—79, раелвор брома («бромная вода») 50 г/дм3»; десятый, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Порошок железный по ГОСТ 9849-86, раствор азотнокислою железа: 1,00 г порошка железного растворяют в растворе азотной кислоты 3:2, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 н доливают до метки водой. 1 см3 раствора содержит 5-10“3 г железа»;

(Продолжение см. с. 41)

40

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.7-80)

тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор 1:10»;

заменить значения: 0,2 мг на 210"⁴ г; 0,01 мг на МО^-5 г.

Пункт 3 3. Заменить слово: «гидроокиси» на «гидроксиды».

Пункты 3 4, 3-5 2 изложить в новой редакции: «3.4. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 см³ отбирают 0, 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 6,00; 7,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0.020; 0,030; 0,040; 0.050; 0.060; 0.070) • 10~³ г марганца, приливают 5 см³ раст-

(Продолжение см. с 42)

(Продолжение изменения к ГОСТ 74Т.7—80)

вора азотно-кислого железа. 5 см⁵ смеси кислот, разбавляют водой до 20 см³, нагревают до кипения, прибавляют 0.4 г перйодата калия, затем кипятят 1 мин и выдерживают на водяной бане 10 мин. Далее в соответствии с п. 3.3.

Измеряют светопоглощение растворов при длине волны 510—536 нм.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий марганца.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов Двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2».

(ИУС № 2 1992 г.)