Изменение № 2 ГОСТ 741.17-80 Кобальт. Метод определения висмута
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800
Дата введения 01.05.92
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута при массовой доле его в кобальте от 0,00008 до 0,001 %».
Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. С у щ н ос т ь метода Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения висмута с кенлеполовым оранжевым при длине волны 540 нм после предварительного выделения йодидного комплекса висмута экстракцией с изоамилацетатом».
Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрометр или фотоэлектроколориметр любого типа»;
третий абзац Заменить слово- «разбавленная» на «растворы».; десятый абзац. Заменить слова: «30 см3 азотной кислоты, разбавленной 3 : 2» на «30 см3 раствора азотной кислоты 3: 2»;
заменить значения и ссылку: 0,1 мг на 1•10~4 г; 0,004 мг на 4 • 10"* г; ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84; исключить ссылку: ГОСТ 4815-76.
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значения и слова: 5г на 5,0000 г; 3 г на 3,0000 г; «азотной кислоты, разбавленной 1:1» на «раствора азотной кислоты 1 : 1»; 100—150 см3 на 100 см (2 раза);
второй абзац. Исключить слово: «осторожно» (2 раза);
третий абзац после слов «азотной кислоты» изложить в новой редакции: «Затем доливают объем до метки 0,03 М раствором азотной кислоты. Через 20 мин измеряют светопоглощение комплекса при длине волны 540 нм»;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу висмута в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу висмута в растворе контрольного опыта».
Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100 см3 отбирают 0; 1,00; 2,00; 3,00; 5.00; 7,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,004. 0,008. 0.012; 0,020; 0,028) • 10- 3 г висмута, доливают до объема 40 см3 1 М раствор азотной кислоты, приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора йодистого калия и далее в соответствии с разд. 3.
(Продолжение см. с. 58) 57
(Продолжение изменения к ГОСТ 741.17—80)
По полученным значениям светопоглощения .и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего висмута.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля висмута, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
d |
D |
От 0.00008 до 0,00020 включ. |
0,00006 |
0,00007 |
Св. 0.00020 > 0,00040 * |
0.00007 |
0,00008 |
» 0,00040 » 0,00060 » |
0.00008 |
0.00008 |
» 0,0006 » 0,0010 > |
0.0002 |
0.0002 |
|
(ИУС № 2 1992 г.) |
58