Изменение № 1 ГОСТ 13938.14-84 Медь. Методы определения селена и теллура
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.10.87 № 3948
Дата введения 01.05.88
Вводная часть. Заменить значения: «(от 0,0005 до 0,005 %)» на «(от 0,0001 до 0.005 %)», «(от 0,0005 до 0,001 %)» на «(от 0,0001 до 0,001 %)».
Раздел 2. Вводная часть. Заменить слова: «Мешающее влияние меди, висмута, свинца, цинка, железа устраняется трилоном Б и ортофосфорной кислотой* на «Мешающее влияние меди устраняют прибавлением избытка реагента, железа — фосфорной кислотой, висмута — трилоном Б».
Пункт 2.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «массой 2 г> на «массой 1—2 г (табл. 1а)», «20 см3 серной кислоты (1:1)» на «10—20 см3 серной кислоты (1:1)», «15—20 см3 воды» на «20—40 см3 воды»;
заменить слова: «По охлаждении раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают» на «Раствор охлаждают, и в зависимости от используемой навески переносят в коническую или мерную колбу вместимостью 100 см3 (табл. 1а)»' дополнить таблицей — 1а:
Таблица 1а
Массовая доля селена, % |
Масса навески, г |
Объем серной кислоты для разложения, ем* |
Вместимость мерной колбы, см* |
Объем аликвотной части раствора, см* |
До 0,001 |
1 |
10 |
— |
Используется весь раствор |
Св. 0,001 |
2 |
20 |
100 |
10—20 |
Пункт 2.2.2. Первый абзац. Заменить значения: 0, 1 на 0, 0,5, 1.
Пункт 2.3.2. Таблицу 1 дополнить значениями массовой доли селена:
(Продолжение см. с. 98]
4 Зак. 3261
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.14-84) |
Массовая доля селена, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,0001 до 0,0002 |
0,00005 |
Св. 0,0002 » 0,0005 |
0,0001 |
Пункт 3.1 после ссылки на ГОСТ 3118-77 дополнить словами: «н разбавленная 1:1».
Растворы сравнения для полярографирования изложить в новой редакции: «Растворы сравнения для полярографирования: в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 см3 раствора В и 2,5; 5,0; 10,0 см3 раствора Б, приливают по 25 см3 ортофосфорной кислоты (1:3), доводят до метки водой, и перемешивают. Растворы содержат соответственно 0,Q2; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0; 2,0 мг/дм3 теллура».
Пункт 3.2.1. Первый абзац. Заменить значения: 0,5—1 г на 0,5—5 г; ~10— 15 см3 на 10—30 см3; «в 5 см3» на «в 5—25 см3 (в зависимости от массы навески)»; «вместимостью 50 см3» на «вместимостью 10—50 см3»;
после слов «Нагревают раствор в течение 5—7 мин, после чего отфильтровывают» дополнить словами: -«Осадок промывают горячим раствором аммиака (5:95), растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводили осаждение. Повторяют осаждение аммиаком, фильтруют».
Пункт 3.3.2. Таблицу 2 дополнить значениями массовой доли теллура:
Массовая доля теллура, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,0001 до 0,0002 |
0,00005 |
Св, 0,0002 » 0,0005 |
0,0001 |
|
(ИУС № 1 1988 г.) |