Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.01.2017 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 12-2016 |
Дополняет: | ГОСТ 31644-2012 |
28.06.2016 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 49-П |
---|---|---|---|
30.08.2016 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 966-ст |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Изменение № 1 ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28.06.2016 №49-П)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 12301
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004)
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
Содержание. Наименования пункта 3 и приложения А изложить в новой редакции:
«3 Сущность метода
Приложение А (справочное) Примеры хроматограмм».
Раздел 2. Исключить ссылки:
«ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования»;
заменить ссылки:
«ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб» на «ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб»;
«ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов» на «ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов»; дополнить ссылками:
«ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
ГОСТ4198—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия»; ссылку на ГОСТ ИСО 5725-1-2003 дополнить знаком сноски — •*; дополнить сноской:
ж*4 В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002»;
ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски — *5; дополнить сноской:
ж*5 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009». 1 2
(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ 31644—2012)
Раздел 3 изложить в новой редакции:
«3 Сущность метода
Метод основан на количественном определении 5-гидроксиметилфурфурола с помощью обращен-но-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и слектрофотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 284 нм».
Пункты 4.2 и 4.3 изложить в новой редакции:
«4.2 Спектрофотометр со значениями характеристик не ниже следующих:
спектральный рабочий диапазон — 200—800 нм;
пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по шкале длин волн ± 0,1 нм;
пределы допускаемой воспроизводимости измерений по шкале длин волн ± 0,08 нм;
пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений спектрофотометра ± 0,5 %.
4.3 Колонка хроматографическая длиной 250 мм и внутренним диаметром 4.6 мм, заполненная окта-децилсиликагелем, размером частиц 5 мкм3), и обеспечивающая требуемую эффективность разделения»;
дополнить сноской — 3):
«_
3> Например, колонка хроматографическая «BDS Hypersil С18» (250 х 4.6 мм) компании Thermo; материал — силикагель с привитыми группами С18; колонка хроматографическая «AQUASIL С18» (250 х 4.6 мм) компании Thermo; материал — силикагель с привитыми группами С18. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других хроматографических колонок».
Пункт4.5. Заменить слова: «Весы лабораторные поГОСТ 24104» на «Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1».
Пункт 4.18 исключить.
Пункты 4.19 и 4.21 изложить в новой редакции:
«4.19 Вода для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.
4.21 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат) (КН?Р04) по ГОСТ 4198. ч. д. а».
Раздел 4 дополнить пунктами (после 4.25) 4.26 и 4.27:
«4.26 Кислота ортофосфорная с массовой долей основного вещества не менее 98 % по ГОСТ 6552, ч. д. а.
4.27 Иономер (pH-метр) с погрешностью измерения ± 0,05 ед. pH».
Подраздел 6.1 изложить в новой редакции:
«6.1 Приготовление подвижных фаз (элюентов) для жидкостной хроматографии
6.1.1 Подвижная фаза А
В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3 последовательно смешивают 840 см3 воды для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696, 150 см3 ацетонитрила (см. 4.20) и 10 см3 уксусной кислоты особой чистоты по ГОСТ 18270. Раствор переносят в емкость для элюента (см. 4.16) с завинчивающейся крышкой и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм.
Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ при комнатной температуре без воздействия света—одна неделя.
6.1.2 Подвижная фаза Б
6.1.2.1 Приготовление раствора дигидрофосфата калия (рН=3,0) молярной концентрации 50 ммоль/дм3
6,8 г дигидрофосфата калия взвешивают в стакане вместимостью 100 см3 с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в приблизительно 80 см3 воды для лабораторного анализа, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 до метки и перемешивают. Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000 см3 и доводят pH до значения 3,0 ед. pH фосфорной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм.
6.1.2.2 Приготовление подвижной фазы (элюента)
В мерный цилиндр вместимостью 1000 см3 приливают 950 см3 раствора дигидрофосфата калия (pH = 3), приготовленного по 6.1.2, 50 см3 ацетонитрила (см. 4.20) и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм.
(Продолжение Изменения №1 к ГОСТ 31644—2012)
Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ, при комнатной температуре без воздействия света — 5 сут.
Примечание — Подвижную фазу Б используют в случае, если подвижная фаза А не обеспечивает необходимую степень разделения пиков ГМФ и патулина на хроматограмме (коэффициент разрешения для хроматографических пиков R% ^ 1,0)».
Пункт 6.2.3. Заменить слова: «на лабораторных весах по ГОСТ 24104» на «на весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности + 0.2 мг».
Пункт 7.1. Второй абзац изложить в новой редакции:
«Элюент: подвижная фаза А по 6.1.1 или Б по 6.1.2».
Подраздел 7.4. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Измерения проводят не менее двух раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14)»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Примеры хроматограмм раствора 5-годроксиметилфурфурола приведены в приложении А».
Раздел 8. Первый абзац. Исключить слова: «Вычисления массовой концентрации или массовой доли проводят до третьего десятичного знака»;
шестой абзац. Исключить слова: «округленное до второго десятичного знака»;
дополнить абзацем после шестого:
«Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в двух лабораториях при соблюдении условий воспроизводимости [ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.18)) относительно их среднеарифметического значения не должно превышать предела воспроизводимости Я01н (см. таблицу 2). При превышении предела воспроизводимости выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3,5.3.4)»;
таблицу 2 изложить в новой редакции:
«Таблица2 — Основные метрологические характеристики | ||||||||||||||||||
|
формулу (8) изложить в новой редакции:
«Х^, ± Д, при Р = 0,95, (8)»;
дополнить абзацем:
«Числовое значение окончательного результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр». Приложение А изложить в новой редакции:
«Приложение А (справочное)
Примеры хроматограмм
А.1 Примеры хроматограмм приведены на рисунках А. 1 —А.4. 3
(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ31644—2012)
Значение сигнала. AU |
Рисунок А.1 — Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола
28.0 мг/дм3 (подвижная фаза А)
4
Значение сигнала AU |
Рисунок А 2 — Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола
28.0 мг/дм3 (подвижная фаза Б)
5
(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ31644—2012)
Значение сигнала. AU |
Рисунок АЗ — Хроматограмма концентрированного сока манго с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола
60.9 мг/дм3 (подвижная фаза Б)
6
(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ31644—2012)
Значение сигнала. AU |
Рисунок А 4 — Хроматограмма концентрированного сока из белого винограда с концентрацией 5-гидроксиметил-
фурфурола 70,7 мг/дм3 (подвижная фаза Б)».
Элемент «Библиография» исключить.
(ИУС № 12 2016 г.)
7
1
* Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2017—01—01.
2
3