Л 18
ГОСТ 1787-50 Сурик свинцовый
Изменение Л» I
Раздел III. «Методы испытаний»
Пункт 19 изложен в новой редакции:
«19. Определение содержания окислов самим
а) Применяемые реактивы и растворы:
Кислота азотная по ГОСТ 4461-48. уд. в. 1,12.
Формалин по ГОСТ 1625-45.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 25%'иый.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, «к. ч.», 10%-ный распор.
Калий двухромовохислый по ГОСТ 4220 48, 10%-мый раствор.
Смесь уксусноацетатная, готовят следующим образом:
к 100 мл 2%-ного раствора уксуснокислого натрия прибавляют 20 мл разбавленной I : 2 уксусной кислоты
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-48. насыщенный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, разбавленная 1:2.
Смесь солянокислая, готовят следующим образом: к 100 мл насы
щенного раствора хлористого натрия прибавляют 30 мл разбавленной I : 1 соляной кислоты.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-48, 20%-ный раствор.
Натрий ссрковагнстокислый по ГОСТ 4215-48, 0,1 н раствор.
Крахмал, 0,5%-ный раствор.
Вода дистиллированная.
б) Описание определения
0,20 г испытуемого сурика, взвешенного с точностью до 0,0001 г. помещают в стакан емкостью 200 мл и растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты и 2—3 мл раствора формалина, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути. Муть растворяют в уксусной кислоте, раствор доводят до кипения и осаждают свинец 10 ил кипящего раствора дпухромовокислого калия, проверяя иа полноту осаждения.
Кипятят несколько минут для коагуляции хромовокислого свиниа и превращения желтого осадка в оранжевый, после чего дают отстояться 0.5 часа.
Осадок фильтруют через азотный фильтр, промывают ухсусноадстатной смесью до полного обесцвечивают* фильтрата и растворяют на фильтре в 50—100 мл хлорндмой смеси, прибавляемой небольшими порциями. Раствор собирают в коническую колбу «а 500 зс«. Фильтр промывают холодной водой, слегка подкисленной соляной кислотой, до полного обесцвечивания фильтрата. Прибавляют 5—10 мл раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом, взбалтывают, дают постоять 5 мин., разбавляют водой до 200 мл и титруют выделившийся иод серховатистокислым натрием в присутствии крахмала
407
Л 18
Содержание ОКХС.ЮВ в пересчете на РЬО в процентах (Xj) вычисляют по формуле:
.V,=
где:
о —объем точно 0.1 н раствора серноватистокислого натрия, пошедшего на титрование, в ли:
0.00744 — количество РЬО. соответствующее 1 м.% точно 0.1 и раствора ссрновагистокистого натрия, в г;
Х\ — содержание РЬО; в %% (определяется по п. 186 ГОСТ 1787-50 на сурик свинцовый);
G — навеска испытуемого сурика в г;
0.0669- Х| — выраженное в %% количество кислорода, соответствующего перекиси свинца, содержащейся в данном образце сурика:
0,0669 — фактор пересчета РЬО; на О.
Примечание. При определении окислов евнниа в сурике следует иметь в виду, что в состав окислов входит окись свинца и перекись свинца. Так как « определении, описанном в п. 19, перекись свинца восстанавливается до окиси свиииа. то к суммарному количеству окиси свинца надлежит прибавить количество кислорода, отвечающее процентному содержанию перекиси свинца X,. определенной из отдельной навески.
Содержание окислов свинца в пересчете на РЬО в процентах (Х»1 в сурике в виде пасты вычисляют по формуле:
V. 0.00744 -100-100 1АЛ-вл
-+0.0669 *,.
</•(100—*,*)
в процентах. определяемое свинцовый», л. 23».
(Приказ Ni 685 26/IX-53 г.)