ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЕИДРОМЕТЕОРОЛОЕИИ И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова»
ОБЗОР СОСТОЯНИЯ РАБОТ ПО МОНИТОРИНГУ ЗАГРЯЗНЕНИЯ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА В 2015 ГОДУ Методическое письмо
САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2016 г.
ISSN 2415-8062
Приложение 2 Замечания к хроматографическим методикам
РД 52.04.838-2015, РД 52.04.837-2015, РД 52.04.836-2015, введенны в действие с 1 марта 2016 года.
В 2015 году аттестованы методики измерений массовой концентрации летучих ароматических углеводородов в
атмосферном воздухе РД 52.04.838-2015 «Массовая
концентрация летучих ароматических углеводородов в
атмосферном воздухе. Методика измерений методом газовой хроматографии с использованием анализа равновесного пара», введена взамен РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы», пункт 5.3.5.1 «Ароматические углеводороды: бензол, толуол, этилбензол и ксилолы (ГХ-метод)» и РД 52.04.837-2015 «Массовая концентрация летучих ароматических углеводородов в атмосферном воздухе. Методика измерений методом высокоэффективной капиллярной газовой хроматографии с использованием анализа равновесного пара».
Также в 2015 году аттестована методика измерений массовой концентрации летучих хлорированных углеводородов в атмосферном воздухе РД 52.04.836-2015 «Массовая концентрация летучих хлорированных углеводородов в атмосферном воздухе. Методика измерений методом высокоэффективной капиллярной газовой хроматографии с использованием анализа равновесного пара».
Использование высокоэффективных капиллярных колонок для газохроматографического анализа позволяет повысить точность и селективность определения, а также расширить список определяемых компонентов.
Унификация разработанных РД в части отбора и подготовки пробы к газохроматографическому анализу, позволяет проводить измерение концентраций загрязняющих веществ, включая ароматические и хлорированные углеводороды, из одной пробы атмосферного воздуха, отобранной для анализа, что значительно сокращает затраты на проведение измерений.
134
РД 52.04.836-2015 «Массовая концентрация летучих хлорированных углеводородов в атмосферном воздухе. Методика измерений методом высокоэффективной капиллярной газовой хроматографии с использованием анализа равновесного пара»
1 Пункт 10.1.2 - Указанные в пункте 10.1.2 условия работы
хроматографа являются рекомендуемыми. Допускается
изменять указанные условия работы хроматографа, в том числе использовать программирование температуры термостата колонок, с учетом индивидуальных особенностей применяемой колонки для достижения максимальной её эффективности.
2 Пункт 10.1.2 - Указанная температура термостата колонок является рекомендуемой. Заменить «температура термостата колонок 80° С на «температура термостата колонок (80±10)° С».
ЗП ункт 10.1.2 - Допускается снизить температуру детектора до 250 6 С, если это не снижает его чувствительности.
4 Пункт 10.2.3 - Изменить на «Аттестованный раствор определяемых компонентов в уксусной кислоте по Приложению Б и приготовленные из него градуировочные растворы №1 - №10 используют для установления градуировочной характеристики по 10.3. Хранят аттестованный раствор и градуировочные растворы №1 - №10 в плотно закрытых колбах и пробирках с притертой пробкой, используемых для их приготовления, в помещении лаборатории не более двух суток, после чего градуировочные растворы хранят в запаянных стеклянных ампулах в защищенном от света месте не более одного года».
^ Пункт 10.3 (а) - Заменить «вводят медицинским шприцем 1 cmj дистиллированной воды» на «вводят медицинским шприцем 1,1 см дистиллированной воды».
6 Пункт 10.3 (г, д), раздел 11 (и, к) - Допускается в случае недостаточной чувствительности детектора увеличить объем пробы газовой ф^зы, отобранной из приемного сосуда, до 1000 MMj (1 cmj). Указанную пробу следует вводить в испаритель хроматографа при градуировке и выполнении измерений с помощью газоплотного шприца типа Hamilton или шприца медицинского со стеклянным поршнем вместимостью 1 см3.
7 Раздел 5 - Заменить «электроаспиратор «Модель 822» по
ТУ 25-11-1414-78, отградуированный на измерение расхода воздуха 0,5 дм/мин с относительной погрешностью ±4 % по ГОСТ 8.122» на «электроаспиратор «Модель 822» по ТУ 25-11-1414-7з8, отградуированный на измерение расхода воздуха 0,5 дм/мин с относительной погрешностью ±7 % по
ГОСТ 8.122».
137