Стр. 1
 

9 страниц

Купить ГОСТ 13047.2-2002 (официальный текст в бумажном виде) с голограммой и синими печатями подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле до 98,8 %) и расчетный (при массовой доле свыше 98,8 %) методы определения никеля в первичном никеле по ГОСТ 849.

Заменяет ГОСТ 13047.1-81: Методы определения никеля кроме разд. 1
Заменен на ГОСТ 13047.2-2014: Методы определения никеля в никеле
Действие завершено 01.01.2016
Показать даты введения Admin

МЕЖ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения никеля в никеле

ог/66-c ея


И мание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕИIIЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации M l К 501 «Никель- и M l К 502 «Кобальт». АО «Институт Гнпрониксль*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандарт займи

Азсрбайлжанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Г ру зия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстаиларт

Армгоссганларт

Госстандарт Республики Беларусь

Грузстандарт

Кыргм стандарт

Молдовасганларт

Госстандарт России

Таяжикстанларт

Главгосслужба «Туркменегандартлары» У з госстандарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.2-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.1-81. кроме раздела I

О И ПК И здательство стандартов. 2002

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 13047.2-2002

Содержание

1    Область применения.......................................................

2    Нормативные ссылки......................................................

3    Общие требования и гребования безопасности...................................

4    Элсктрогравнметрический метол..............................................

4.1    Метол анализа........................................................

4.2    Срслства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

4.3    Подготовка к анализу...................................................

4.4    Проведение анализа....................................................

4.5    Обработка результатов анализа............................................

4.6    Контроль точности анализа...............................................

5    Расчетный метол..........................................................

Приложение А Библио!рафия.................................................

III

МЕЖГОСУДЛРСТВЕ II II Ы Й С Т А II ДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения никеля в никеле

Nickel. Coball.

Methods for determination of nickel in nickel

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает элсктрогравимегрический (при массовой доле до 98.8 %) и расчетный (при массовой доле свыше 98.8 %) методы определения никеля в первичном никеле по ГОСТ 849.

2    Нормативные ссылки

О настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Нагрий углекислый. Технические условия ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5828-77 Диметнлглиоксим. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-волный. Технические условия

ГОСГ 6012—98 Никель. Методы химико-атомно--эмиссионного спектрального анализа

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

ГОСГ 13047.6—2002 Никель. Кобальт. Методы определения углерода

ГОСТ 13047.7-2002 Никель. Кобальт. Методы определения серы

ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

ГОСТ 13047.9-2002 Никель. Кобальт. Метод определения фосфор;!

ГОСГ 13047.10—2002 Никель. Кобальт. Методы определения меди ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы ГОСТ 13047.13-2002 Никель. Кобальт. Методы определения свинца ГОСТ 13047.14-2002 Никель. Кобальт. Методы определения висмута ГОСТ 13047.15-2002 Никель. Кобальт. Метод определения олова ГОСТ 13047.16-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кадмия

И мание официальное

ГОСТ 13047.17-2002 Никель. Кобальт. Методы определения железа

ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Метолы определения мышьяка

ГОСТ 13047.19-2002 Никель. Кобальт. Метол определения алюминия

ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метл определения магния

ГОСТ 13047.21-2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммонии налссрнокислый. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Электре»гравиметрический метод

4.1    Метод анали га

Метод основан на взвешивании массы никеля, кобальта, меди и пинка, выделяемой электролизом на платиновом катоде из аммиачной среды, и определении остаточной массы никеля в растворе после электролиза спсктрофотомстрнчсскнм или атомно-абсорбционным методом. Массовые доли кобальта, меди и цинка определяют по ГОСТ 13047.4. ГОСТ 13047.10. ГОСТ 13047.11 или ГОСТ 6012 и учитывают при обработке результатов анализа.

Спсктрофотометричсский метод основан на измерении свстопоглошсния при длине волны 440 нм комплексного соединения никеля с днмстилглноксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — надссрнокислого аммония.

Атомно-абсорбционный метол основан на измерении поглощения при длине волны 232.0 нм резонансного излучения атомами никеля, образующимися в результате атомизаиии при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

4.2    Средства игчсрсний. вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Установка для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающая проведение электролиза при перемешивании при силе тока 3—4 А и напряжении 2—3 В.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.

Спектрофотометр или фотоэлсктроколоримстр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 420—460 нм.

Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147. разбавленный 1:9. Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний налссрнокислый по ГОСТ 20478. раствор массовой концентрации 0.03 г/см3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0.05 г/см3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор массовой концентрации 0.2 г/см3.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845. раствор массовой концентрации 0.2 г/см3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828. раствор массовой концентрации 0.01 г/см3 в этиловом спирте и раствор массовой концентрации 0.01 г/см3 в растворе гидроокиси натрия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Универсальная индикаторная бумага по |1|.

Фильтры обеззоленные по |2| или другие средней плотности.

Никель первичный по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

ГОСТ 13047.2-2002

Растворы никеля известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации никеля 0.001 r/см1: в стакан вместимостью 250 см1 помешают навеску первичного никеля или карбонильного никелевого порошка массой 1.0000 г. приливают 20—25 см-' азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, и осадок промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. К раствору приливают 20 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, к остатку приливают 80—100 см' волы, растворяют соли при нагревании, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации никеля 0,0001 r/см1: в мерную колбу вместимостью 100 см1 отбирают 10 см1 раствора А. приливают 5 см1 серной кислоты, разбавленной 1:4. доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации никедя 0.00001 r/см1: в мерную колбу вместимостью 100 см1 отбирают 10 см1 раствора Б. доливают до метки водой.

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Для построения градуировочного графика при определении массы никеля спскгрофого-мегрическим методом в мерные колбы вместимостью 100 см' отбирают I. 2. 4. 6. 8. 10см1 раствора В. приливают 10 см' виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в 4.4.4.

Масса никеля в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0.00002: 0,00004; 0.00006; 0.00008; 0.00010 г.

По значениям светопоглошсния и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график с учетом значения светопоглошсния раствора, подготовленного без введения раствор;! никеля.

4.3.2    Дтя градуировочного графика при определении массы никеля агомно-абсорбционным методом в мерные колбы вместимостью 250 см' отбирают I, 2. 4. 6. 8. 10 см' раствора Б. приливают 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:4. доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса никеля в растворах для градуировки составляет 0.0001; 0,0002; 0.0004; 0.0006; 0.0008; 0.0010 г.

4.4    Проведение авали га

4.4.1    В стакан или колбу вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой 1.000 г. приливают 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят раствор 2—3 мин. охлаждают, приливают 15 см' серной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают раствор до паров серной кислоты, охлаждают.

К остатку приливают 50—60 см' воды, добавляют 3—4 г сернокислого аммония, растворяют соли при нагревании и охлаждают. К раствору приливают при перемешивании аммиак до появления его запаха и сшс 80 см' избыток.

Раствор с осазком выдерживают в теплом месте 25—30 мин, осаюк отфильтровывают на фильтре (красная или белая лента), собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см', промывают аммиаком, разбавленным 1:9. фильтрат используют, как указано в 4.4.2.

Осаюк на фильтре растворяют в 10—15 см' горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. фильтр промывают 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. К раствору приливают 10 см'серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до пояатсния паров серной кислоты, охлаждают, приливают 20—30 см' воды и растворяют соли при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см' и используют, как указано в 4.4.3.

4.4.2    К фильтрату приливают воду до объема 200 см1 и проводят электролиз в течение I — 1.5 ч при перемешивании раствора, используя предварительно взвешенные платиновые электроды, при силе тока 3—4 А и напряжении 2—3 В. Пекле обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, приливают 15—20 см' воды и продолжают электролиз 10—15 мин.

Электроды вынимают из раствора, промывают водой, выключают гок. Электроды промывают этиловым спиртом, высушивают при температуре 95—105 *С в течение 15—20 мин. охлаждают и взвешивают.

4.4.3    Раствор после проведения электродиза выпаривают до обьсма 40—50 см' и приливают серную кислоту, разбавленную 1:1. до pH 1—2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор

3

присоединяют к раствору в мерной колбе вместимостью 250 см’, доливают до метки водой и определяют в растворе массу никеля спсктрофотомегричсскнм методом, как указано в 4.4.4. или атомно-абсорбнионным метолом, как указано в 4.4.5.

4.4.4    При использовании спсктрофотомстричсского метода определения в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают аликвотную часть раствора, подготовленного по 4.4.3. приливают 10 ем ' виннокислого калия-натрия. 10 см' раствора гидроокиси натрия. 5 см’ раствора налссрнокислого аммония. 10 см' раствора ли мстил глиоксима в растворе гидроокиси натрия, доливают до метки водой.

Через 5—7 мин измеряют свстопоглошснис раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на фотоэлсктроколориметре в области длин волн 420—460 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор градуировочного графика, в который перед приливанисм растворов для образования комплексного соединения добавлено 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1:1. и нс введен раствор никеля.

Массу никеля в растворе пробы находят по градуировочному графику, построенному но 4.3.1. с учетом коэффициента разбавления раствор;!.

4.4.5    При использовании атомно-абсорбционного метода определения измеряют абсорбцию раствора пробы по 4.4.3 и растворов для градуировки по 4.3.2 при длине волны 232.0 нм. ширине шел и не более 0.2 нм нс менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промыв;! ют систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика, подготовленного без введения раствора никеля.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу никеля по градуировочному графику.

4.5    ОГфаботка результатов анализа

Массовую долю никеля X. %, вычисляют по формуле


X =


|( А/, - М2) - (A/j - М4) + Л/5| U


100


— (Л*| + Aj + Л)),


(I)


где Л/1 — масса катода после электролиза, г;

Л/> — масса катода до электролиза, г:

Му — масса анода до электролиза, г;

Л/4 — масса анода после электролиза, г:

Му — масса никеля в растворе пробы, г:

А/ — масса навески пробы, г;

/V, — массовая доля кобальта в пробе, %:

Х2 — массовая доля меди в пробе. %:

Ху — массовая доля пинка в пробе. %.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анали за провозят по ГОСТ 13047.1.

Погрешность метода анализа Л составляет 0.3 %. Нормативы контроля: допускаемые расхождения результатов двух или трех параллельных определений <Д или dy соответственно сое га аз я юг 0.2 % и 0.3 %: допускаемые расхождения двух результатов анализа D составляют 0.4 %.

5 Расчетный метод

При массовой доле никеля свыше 98.X % массовую долю никеля определяют расчетным методом. Язя этого находят сумму массовых долей примесей, нормируемых в ГОСТ 849, определенных по ГОСТ 13047.4. ГОСТ 13047.6ГОСТ 13047.21 или по ГОСТ 6012. взятых без округления, и вычитают ее из 100 %.

Округление разности проводят до числа значащих цифр, указанных в таблицах химического состава в ГОСТ 849.


4



ПРИЛОЖЕНИЕ A (справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-1181—89 Бумага индикаторная универсальная для опрслслсния pH 1 — 10 и 7—14 |2| ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обоюленные (белая, красная, синяя ленты)

Действует на территории Российской Федерации.

5


УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС    77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, химический анализ, массовая лазя, срслства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В II. Прусакова Корректор IIJI. Рыба /ко Компьютерная верстка И.Л. ИаийкинЫ)

И», лип- № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 04.11.2002. Подписано в печать 26.11.2002. Уел. печл. 0.9.V уч -ни т 0 60

Тираж 258 ЖУ С 8634. Зак. 1060.

МИК Издательствостандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. htip://ww-w.standardvru    e-mail: info© standards.ru

Набрано в Иштсдьсгвс на ПЭВМ Филиал МИК Иштельство стандартов — тип. -Московский печатник-. 105062 Москва, Лялин пер 6

Плр № 080102