Стр. 1
 

12 страниц

Купить ГОСТ Р 51766-2001 (официальный текст в бумажном виде) с голограммой и синими печатями подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает атомно-абсорьционный метод определения мышьяка.

Переиздание (май 2011 г.)

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2011

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-производственной фирмой ООО «КОРТЭК*. Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора и Атлантическим научно-исследовательским институтом рыбного хозяйства и океанографии (АтлантНИРО)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 июня 2001г. № 249-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2011 г.

© И ПК Издательство стандартов. 2001 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2011

Настоящий стандарт не может быть патностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Raw material and food-stufls.

Atomic absorption method for determination of arsenic

Дата введения 2002—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения мышьяка.

Метод основан на минерализации продукта смесью кислот и реагентов — окислителей одним из трех способов (сухое озоленис. автоклавная минерализация или кислотная экстракция), проведении реакции гидрирования мышьяка в полученном растворе — минерализате с помощью боргидри-да натрия, отгонки летучею гидрида мышьяка потоком аргона в разогретую кварцевую кювету-атомизатор и измерении дат мышьяка атомно-абсорбционным методом по величине атомного поглощения на резонансной длине волны 193,7 нм.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20448-90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты нишевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На 1ерригории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

И дате официальное

3    Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр типа «КВАНТ* 11) с рабочей областью спектра, включающей длину волны 193.7 нм. укомплектованный атомизатором, состоящим из кварцевой кюветы и устройства ее разогрева, источником резонансною излучения мышьяка, корректором неселективного фонового поглощения.

Гидридный генератор, совместимый со спектрометром типа ГРГ (генератор ртути о-гидр ид-ный) 111 или аналогичный, основанный на проведении реакции гидрирования и атомизации гидридов в разогретой кварцевой кювете.

Весы лабораторные общего назначения не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Государственный стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрации 0.1 мг/см3 (ГСО 3397) или 1.0 мг/см3 (ГСО 7237) |2| с относительной погрешностью аттестованного значения массовой концентрации не более 2 %.

Компрессор воздушный, соответствующий требованиям руководства по эксплуатации для спектрометра, или сжатый воздух в баллонах.

Электроплитка бытовая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Колбы мерные 2-50-2. 2-100-2. 2-500-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)-1-2-1, 1(2)-1-2-2. 1-2-2-5. 1-2-2-10 но ГОСТ 29169.

Стакан Н-1-25. Н-1-50. Н-1-100 но ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-20, 1-25, 1-100 но ГОСТ 1770.

Дозаторы пипеточные одноканальные |3| объемом дозирования 5.0 см3 и 10.0 см3 и погрешностью дозирования не более 2 %.

Аргон тазообразный по ГОСТ 10157.

Ацетилен растворенный и газообразный технический в баллонах но ГОСТ 5457.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная ос.ч., концентрированная по ГОСТ 11125. раствор в дистиллированной воде (1:1) по объему и раствор в дистиллированной воде молярной концентрации с{ HNO,) = 2 моль/дм3.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652. х.ч.. раствор массовой долей 2 % в дистиллированной воде.

Карбамид по ГОСТ (>691. раствор массовой долей 20 % в дистиллированной воде.

Натрия боргидрид х.ч. |4|.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч.

Пропан-бутан, смесь в баллонах по ГОСТ 20448.

Фильтр обеззоленный (синяя лента) |5|.

Допускается применение других средств измерения, оборудования и реактивов по метрологическим. техническим характеристикам и качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4    Подготовка к проведению измерения

4.1    Отбор проб

Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с требованиями нормативного документа на конкретный вид продукта.

4.2    Подготовка лабораторной посуды

4.2.1    Лабораторную посуду после мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду обрабатывают водным раствором горячей азотной кислоты (1:1) но объему, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

4.2.2    Посуду, используемую для хранения растворов мышьяка с заданной концентрацией, необходимо перед использованием заполнить раствором, подлежащим хранению, выдержать 2—3 сут. слить раствор и ополоснуть дистиллированной водой.

4.3 Минерализация пробы

Минерализацию пищевых продуктов и продовольственного сырья (за исключением продуктов с содержанием жиров более 60 %) проводят по ГОСТ 26929 способом сухой минерализации или в автоклавах азотной кислотой без добавления перекиси водорода. Методика автоклавной пробопод-готовки ихтожена в |5|.

Минерализацию жировых продуктов и сыров проводят способом кислотной экстракции водным раствором азотной кислоты по ГОСТ 26929.

2

Для проведении минерализации из объединенной лабораторной пробы для испытаний отбирают две параллельные навески испытуемого продукта в количестве, указанном в таблице I.

Таблица 1

Масса навески для минерализации, г

Наименование продукта

Сухая минерализация или кислотная экстракция

Минерализация в автоклавах

Фрукты, овощи, картофель

5

2

Продукты переработки фруктов, овощей, картофеля

2

2

Мясо и мясо птицы

5

2

Печень, почки и лр. субпродукты

2

2

Консервы мясные и мясорастительные

2

2

Желатин

1

0.5

Яйцо, меланж

5

2

Яичный порошок

1

0.5

Растительные масла и продукты их переработки. животные жиры

5

Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные. водоросли и продукт их переработки

2

1

Зерно и продукты его переработки

2

1

Хлеб и хлебобулочные изделия

2

2

Кондитерские изделия

2

1

Молоко и молочные продукты: жидкие

10

3

сухие

1

0.5

творог, сыры

2

2

молочные консервы

3

2

сливочное масло

5

Вино и ниноматерпалы

3

3

Коньяк и коньячный спирт

3

3

Пиво

3

3

Минеральная вода

5

5

Бе зал когол ьн ые напитки

5

5

Одновременно готовят два контрольных раствора — мннсрализата без навесок продуктов, проводя одни и те же стадии обработки с добавлением тех же количеств реактивов и с использованием одинаковой посуды.

4.4 Приготовление испытуемого раствора

4.4.1    Золу, полученную по способу сухого озоления. растворяют при нагревании в 15 см1 азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм1. Горячий раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см1, смывая остатки минералнзата на фильтр 20 см1 горячего водного раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм1, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см1 раствора карбамида массовой долей 20 %, 1 см1 раствора лимонной кислоты массовой долей 2 %. доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм1 и перемешивают.

4.4.2    Раствор, полученный по способу кислотной экстракции, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, смывают остатки раствора порциями дистиллированной воды, добавляют 5 см1 раствора карбамида массовой далей 20 %, 1 см1 раствора лимонной кислоты массовой долей 2 %. доводят объем раствора в колбе до метки диспылированной водой и перемешивают.

4.4.3    Минерализат, полученный в автоклаве, количественно переносят в термостойкий химический стакан вместимостью 50 см3, ополаскивают автоклав 2 см3 дистиллированной воды, осторожно. не допуская бурного кипения, упаривают с открытой крышкой на электроплитке до объема 1—2 см3. Полученный раствор должен быть бесцветным или степса желтоватым. В стакан добавляют 10 см3 дисттылированной воды, доводят раствор до кипения и кипятят 10 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают стенки стакана порциями раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3. добавляют 2.5 см3 раствора карбамида массовой долей 20 %. 0.5 см3 раствора лимонной кислоты массовой долей 2 %, доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3 и перемешивают.

4.4.4    Одновременно с испытуемыми растворами проводят подготовку контрольных растворов. выполняя все стадии подготовки в той же последовательности.

4.5    Приготовление раствора боргилрила натрия

Раствор боргндрида натрия, применяемый для проведения реакции гидрирования мышьяка, готовят согласно эксплуатационно-технической документации на используемый тип генератора гидридов. Раствор стабилизируют гидроокисью натрия, массовая доля которого в растворе составляет 1 %. После приготовления раствор боргндрида натрия сразу переливают в полиэтиленовую или фторопластовую посуду, выдерживают 1 ч иод часовым стеклом, при наличии осадка или взвешенных частиц — фильтруют. Раствор готовят в день использования.

4.6    Приготовление стандартных растворов

4.6.1    Приготовление фонового раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 400 см3 дистиллированной воды, добавляют 10 см3 раствора лимонной кислоты массовой долей 2 % и 128 см3 азотной кислоты ос.ч. концентрированной. доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Фоновый раствор используют иля разбавления стандартных и испытуемых растворов, а также в качестве нулевого стандарта.

4.6.2    Приготовление основного стандартного раствора мышьяка массовой концентрации 5 мкг/см3

Вскрывают ампулу стандартного образца состава раствора ионов мышьяка (0.1 мг/см3). выливают в сухой стакан, мерной пипеткой отбирают 5 см3, помешают в мерную колбу вместимостью ИХ) см3, доводят объем раствора в колбе до метки фоновым раствором и перемешивают. Выдерживают 6 ч.

Раствор хранят не более 3 мес.

4.6.3    Приготовление стандартных рабочих растворов мышьяка

Стандартный рабочий раствор I (массовая концентрация мышьяка 0.5 мкг/см3) готовят путем разбавления основного стандартного раствора мышьяка в 10 раз фоновым раствором.

Стандартный рабочий раствор II (массовая концентрация мышьяка 0.1 мгк/см3) готовят путем разбавления основного стандартного раствора мышьяка в 50 раз фоновым раствором.

Растворы хранят не более 10 дней.

4.6.4    Приготовление зрадуировочных растворов

Концентрация мышьяка в градуировочных растворах должна находиться в пределах диапазона рабочих концентраций: от 0.001 до 0.020 мкг/см3.

Готовят пять градуировочных растворов массовой концентрации мышьяка: 0.001. 0.002. 0.005. 0.010 и 0,020 мкг/см3.

Градуировочные растворы с разной концентрацией мышьяка готовят путем разбавлении стандартных рабочих растворов I и II <|нжовым раствором.

Растворы готовят в день использования.

5 Проведение измерений

5.1 Подготовка прибора и выбор условий измерения

Подключение генератора, включение, настройку и вывод на рабочие режимы генератора и спектрометра проводят по прилагаемым к приборам техническим инструкциям.

Условия измерения.

Режим работы спектрометра — атомно-абсорбционный с корректором нсселективных помех и измерением интегральных значений абсорбции.

Длина волны — 193.7 нм.

ГОСТ Р 51766-2001

Способ разогрева кварцевой кюветы — электротермический или с помощью пламени (окислительное пламя ацетилен / воздух или стехиометрическое — пропан / воздух).

Разогрев кюветы выполняют в две стадии — в течение 5 мин разогревают кювету при одновременном ее продуве воздухом, затем включают продув аргоново-воздушной смесью с объемной долей воздуха 5—10 % и продолжают разогрев еще 5—7 мин.

Расход испытуемого и фадуировочных растворов на одно определение регламентируется технической документацией на используемый тип генератора гидридов и для всех типов генераторов не должен превышать 10 см3.

5.2 Построение градуировочного графика

(1)

5.2.1 Проводят измерение аналитического сигнала (оптической плотности) дли фадуировоч-ного раствор;! мышьяка массовой концентрации 0.020 мкг/см3 не менее четырех раз. Первые 2—4 измерения служат для стабилизации работы генератора гидридов. Расхождение между результатами двух последних измерений не должно превышать 14 % от их среднеарифметического значения. А. определенного по формуле

2

где А' и А' — результаты последних измерений.

Измерение фадуировочных растворов мышьяка массовой концентрации 0.010; 0.005; 0.002; 0.001 мкг/см3 проводят по два раза в порядке понижения концентрации, измерение нулевого градуировочного раствора проводят четыре раза. Находят среднеарифметические значения полученных результатов.

(2)

5.2.2 Проводят контроль на чистоту реактивов, используемых для приготовления градуировочных растворов. Результаты контроля считают удовлетворительными, если среднее значение, полученное для нулевого градуировочного раствора А^. не превышает половины от среднего значения /1,. полученного для градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 0.001 мкг/см3.

4) £ 0.5/1,.

5.2.3    Построение градуировочного графика выполняют по методу наименьших квадратов с помощью профаммного обеспечения спектрометра. График строят в координатах «интегральное значение абсорбции* — «массовая концентрация мышьяка* с использованием для аппроксимации данных параболической функции.

5.2.4    Построение 1радуировочного фафика выполняют нс реже одного раза в месяц, а также посте замены используемых реактивов, кварцевой кюветы или спектральной лампы на мышьяк.

5.3 Определение предела обнаружения

5.3.1 После построения градуировочного графика проводят 10—20-кратное измерение массовой концентрации мышьяка в нулевом 1радуировочном растворе. На основе полученных данных рассчитывают срсднеквадратичсскос отклонение для единичною измерения мкг/см3. по формуле

(3)

где с, — результат /'-го измерения;

с — среднее значение из // измерений;

// — число параллельных измерений.

5.3.2 За предел обнаружения принимается утроенное стандартное отклонение — 3.50. значение которого не должно превышать заданного значения, равного 0.0003 мкг/см3.

5.4 Контроль стабильности градуировочного i рафика и его уточнение

5.4.1    Периодичность контроля

Контроль градуировочного графика выполняют перед началом измерений испытуемых и контрольных растворов, а также в процессе работы через каждые 20 измерений. Для проведения контроля используют 1радуировочный раствор мышьяка массовой конценфации 0.010 мкг/см3 и фо-новый раствор.

5.4.2    Контроль и уточнение наклона градуировочного фафика

Выбирают в меню профаммного обеспечения процедуру уточнения градуировочного iрафика и проводят два измерения градуировочного раствор;! мышьяка массовой концентрации 0.010 мкг/см3.

5

Если контрольная процедура выполняется в начале работы, то проводят еще 3—4 дополнительных измерения и оставляют два последних результата. По полученным данным вычисляют поправочный коэффициент к. равный отношению массовой концентрации мышьяка в градуировочном растворе с, к массовой концентрации, рассчитанной по градуировочному графику еи:

к = с,/см.    (4)

Значение к должно находиться в пределах 0.9—1,1.

5.4.3    Контроль смешения градуировочного графика

Проводят 2—3 измерения фонового раствора для очистки генератора и два контрольных измерения этого же раствора. Находят среднеарифметическое значение результатов контрольных измерений. Абсолютная величина расхождения между результатами измерения массовой концентрации мышьяка в фоновом растворе, полученными при выполнении контрольной процедуры и при построении градуировочного графика, нс должна превышать 0,0003 мкг/см3.

5.4.4    Результаты контроля

При отрицательных результатах контроля стабильности градуировочного графика проводят его повторное построение.

5.5 Проведение измерений испытуемых и контрольных растворов

5.5.1    Измерения каждого контрольного раствора выполняют дважды. Результаты измерений массовой концентрации мышьяка в контрольных растворах не должны превышать 0.001 мкг/см3. а абсолютная величина расхождения между параллельными значениями концентрации должна быть не более 0,0003 мкг/см3.

5.5.2    Посте того как получены данные по контрольным растворам проводят измерения испытуемых растворов. С каждым раствором проводят два измерения, по результатам которых находят среднеарифметические значения массовой концентрации мышьяка.

Если результаты измерений массовой концентрации мышьяка в испытуемом растворе превышают 0.020 мкг/см3. проводят его разбавление фоновым раствором. Коэффициент разбавления F определяют как отношение объема раствора после разбавления V0 к объему аликвоты Г,, взятой для разбавления

г-    (5)

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю мышьяка в пробе т. млн-1 (мг/кг). рассчитывают по формуле

(6)

т i'xF-*K)v Р

где сх— массовая концентрация мышьяка в испытуемом растворе, мкг/см3; сК — массовая концентрация мышьяка в контрольном растворе, мкг/см3;

V— исходный объем испытуемого раствора, см3;

Р — навеска пробы, г;

F— коэффициент разбавления испытуемого раствора.

Если разность (сх—сК) оказывается меньше нижней границы градуировочного графика, равной 0.001 мкг/см3. то дается односторонняя оценка максимально возможной массовой доли мышьяка в продукте

0.001 У    .    .

тпх,х<—— млн (мг/кг).    (7)

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое тх результатов, полученных для двух пархтлельных испытуемых растворов, т, и т2. если расхождение между ними не превышает норматива оперативного контроля сходимости d

■ 100 £</. (8)

/я,

Значение норматива оперативного контроля сходимости d приведено в таблице 2. Окончательный результат измерения округляют до второго десятичного знака.

ГОСТ Р 51766-2001

7 Характеристики погрешности метола

Значение характеристик погрешности и нормативов ее контроля в диапазоне измерений мае совой доли мышьяка от 0.01 до 20 млн-1 (мг/кг) приведены в таблице 2.

Таблица 2

Гранина относительной погрешности метола % (Рш 0.95; N ш 2)

Норматив оперативного контроля t \о 1 и мости d, % (Р- 0.95; я = 2)

Норматив оперативного контроля воспроизводимости D. % (Р = 0.95; N ш 2)

35

28

50

Границы абсолютной погрешности результатов измерения массовой доли мышьяка д. млн-1 (мг/кг), при доверительной вероятности Р- 0.95 рассчитывают по формуле

Д=0,01тжв,    (9)

где тх — окончательный результат измерения массовой доли мышьяк;» в пробе, млн-1 (мг/кг);

б — граница относительной погрешности. %.

8    Оформление результатов измерений

Результат измерения в протоколе и документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

тж ± Д при Р = 0,95.    (10)

где тх — окончательный результат измерения массовой доли мышьяка в пробе, млн-1 (мг/кг);

д— граница абсолютной погрешности, млн-1 (мг/кг). рассчитанная по формуле 9.

9    Контроль точности результатов измерений

9.1    Оперативный контроль сходимости

Оперативный контроль сходимости проводят для каждой анализируемой пробы нишевого продукта в соответствии с алгоритмом, приведенным в разделе 6.

9.2    Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются пробы пищевых продуктов. Масса отобранной для контроля пробы должна соответствовать удвоенной массе, необходимой для проведения анализа. Отобранную пробу деля г на две равные части и анализируют в точном соответствии с настоящим стандартом. получают два результата в разных лабораториях или в одной, причем в этом случае максимально варьируют условия проведения анализа, т.с. используют разные наборы мерной посуды. разные партии реактивов, в работе участвуют разные операторы. Относительное расхождение между двумя полученными результатами измерений (тхХ и т^) не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости

! w»« ~wrfJ.|00s D,    (II)

тсР

где mcp — среднеарифметическое полученных результатов измерений, млн-1 (мг/кг);

D— значение норматива оперативного контроля воспроизводимости, приведенное в таблице 2.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

9.3    Оперативный контроль погрешности

9.3.1 Оперативный контроль погрешности с использованием метода добавок

Контроль погрешности методом добавок проводите использованием проб нишевых продуктов.

Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа. Отобранный объем деляг на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с настоящим стандартом, и подучают окончательный результат измерения массовой доли мышьяка в пробе — тх\ во вторую пробу вносят добавку мышьяка (с ис-

7

пользованием стандартных растворов) и анализируют в точном соответствии с настоящим стандартом, получая окончательный результат измерения массовой доли мышьяка в пробе с добавкой —

\ тх- тх- g \ < К.    (12)

где А — норматив оперативного контроля погрешности, млн-1 (мг/кг);

g— массовая доля мышьяка, внесенного в пробу с добавкой, млн-1 (мг/кг).

Значение норматива оперативного контроля погрешности при Р = 0.95 рассчитывают по формуле

л--ак4^д2 +4 ,    из)

где Ли ^ — границы абсолютной погрешности измерения массовой доли мышьяка в пробе и пробе с добавкой, млн-1 (мг/кг), рассчитанные по формуле 9.

9.3.2 Оперативный контроль по1решности с использованием аттестованных стандартных образцов состава нишевых продуктов

Выполняют измерения массовой доли мышьяка в стандартном образце продукта в точном соответствии с настоящим стандартом. Решение об удовлетворительной погрешности результатов измерений принимают при выполнении условия:

| т, - т„ | й АГСТ.    (14)

где тх — окончательный результат измерения массовой доли мышьяка в стандартном образце (пробе). млн-1 (мг/кг);

тст — аттестованное значение массовой доли мышьяка в стандартном образце, млн-1 (мг/кг); — норматив оперативного контроля погрешности, млн-1 (мг/кг).

Значение норматива при Р = 0.95 рассчитывают по формуле

К„ =0X4 7д22ст.    05)

где Д^ — фаница абсолютной ширсшноста аттестованного значения массовой доли мышьяка в стандартном образце, млн-1 (мг/кг);

Д— фаница абсолютной погрешности результата измерения массовой доли мышьяка, вычисленная по формуле 9. 2

1

2