ГОСТ 30529-97 (ИСО 4495-78)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ СО СМАЗКОЙОпределение смазочных веществ методом экстракциипо Сокслету
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 150, Институтом проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)
За принятие проголосовали:
-
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт
Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Т аджикгосста н дарт
Главгосинспекция «Туркменстандартлары»
Узгосстандарт
Госстандарт Украины |
3 Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4495—78 «Порошки металлические со смазкой. Определение смазочных веществ методом экстракции по Сокслету» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30529-97 (ИСО 4495—78) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
И
С содержание
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки 1
3 Сущность меюда 1
4 Аппаратура и реактивы 1
5 Отбор проб 2
6 Проведение испытании 3
7 Обработка результатов испытаний 3
8 Оформление результатов испытании 3
111
ГОСТ 30529-97 (ИСО 4495-78)
С Г А Н Д А Р Т
ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ СО СМАЗКОЙ
Определение смазочных веществ методом экстракции по Сокслету
Lubricated metallic powders Determination of lubricant content Soxhlet extraction method
Дата введения 2001—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт усктнавливает метод определения содержания (массовой доли) смазки в металлических порошках со смазкой (или порошках, пропитанных смазкой) с помощью аппарата Сокслета при обычных условиях.
Метод применим к порошкам с массовой долей смазки не менее 0,3 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4-84 Углерод четыреххлористый технический. Технические условия
ТОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 23148-98 (ИСО 3954—77) Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24299-80 Целлюлоза сульфатная вискозная. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Сущность метода
Экстракция смазочного вещества соответствующим растворителем в аппарате Сокслета. Выпаривание растворителя после экстракции, определение массы остатка.
4 Аппаратура и реактивы
4.1 Весы, обеспечивающие взвешивание до 100 г с погрешностью не более 0,001 г, например по ГОСТ 24104.
4.2 Аппарат Сокслета, приведенный на рисунке 1, состоящий из следующих частей:
- холодильника шарикового;
- экстрактора Сокслета объемом от 75 до 100 см3;
- элемента фильтрующего (гильзы), состоящего из целлюлозы (по ГОСТ 24299), бумаги фильтровальной (по ГОСТ 12026) и ваты из хлопка (ваты медицинской гигроскопической по ГОСТ 5556), для предварительного экстрагирования растворителем смазочного вещества при содержании его в порошке менее 0,5 %. Длина (высота) фильтрующего элемента должна быть больше высоты сифона;
- колбы круглодонной вместимостью 100 см3 с помещенными в нее кусочками пемзы (по ГОСТ 25336). Допускается помещать в колбу вместо пемзы кусочки фарфора или стеклянные трубочки (капилляры), заплавленные с одного конца;
- устройства нагрева колбы, которое должно обеспечивать испарение растворителя со скорое-тью не менее 25 см3/мин.
Примечание — Конические соединения аппарата Сокслета не должны смазываться.
Издание официальное
1 — холодильник шариковый, 2— сифон; 3 — элемент фильтрующий; 4 — экстрактор Сокслета; 5 — колба круглодонная; 6 — кусочки пемзы, 7— устройство нагрева колбы
Рисунок 1 — Аппарат Сокслета
4.3 Чашка выпарная (по ГОСТ 25336).
4.4 Органический растворитель, обеспечивающий экстракцию смазочного вещества. В каче-стве растворителя можно использовать, например, хлорированные углеводороды, ксилол, толуол и петролейный эфир.
Рекомендуется при экстракции смазочного вещества использовать углерод четыреххлористый по ГОСТ 4.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. Вдыхание паров органических растворителей (углерода четыреххлористого и др.) опасно.
4.5 Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру, не менее чем на 20 °С превышающую температуру кипения растворителя.
5 Отбор проб
5.1 Порошок должен быть испытан в состоянии поставки. Дополнительные требования к состоянию порошка должны быть указаны в нормативных документах на конкретный порошок.
Пробу для испытания отбирают по ГОСТ 23148.
2
ГОСТ 30529-97
5.2 Содержание смазки следует определять испытанием двух навесок.
5.3 Масса испытываемой навески должна быть приблизительно 10 г. При содержании смазки более 2 % масса испытываемой навески — приблизительно 5 г.
Рекомендуется испытывать навески массой (10,0 ± 0/2) или (5,0 ± 0,2) г.
6 Проведение испытаний
6Л Навеску взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в предварительно высушенный фильтрующий элемент из целлюлозы. Фильтрующий элемент закупоривают ватным тампоном и помещают в экстрактор. Мелкозернистый порошок перед помещением в фильтрующий элемент должен быть завернут в фильтровальную бумагу соответствующей пористости.
Фильтровальная бумага должна исключать прохождение через нее частиц порошка испытываемой навески.
6.2 Взвешивают колбу с кусочками пемзы либо выпарную чашку с точностью до 0,001 г.
6.3 Наполняют колбу растворителем до 75 см3 и соединяют ее с экстрактором Сокслета, как показано на рисунке 1.
6.4 Нагревают растворитель до температуры кипения. Рекомендуется проведение предварительного испытания для данного типа порошка, пропитанного смазкой, и соответствующего ему растворителя с целью определения минимального времени, необходимого для полной экстракции. Как правило, продолжительность экстракции — нс менее 2 ч. Установленное минимальное время полной экстракции потребуется для всех последующих испытаний такого же сочетания порошка и растворителя.
Допускается время (продолжительность) экстракции указывать в нормативных документах на конкретный порошок.
6.5 После окончания экстракции растворитель выпаривают из колбы сначала осторожным кипячением на водяной бане до исчезновения его следов, а затем в сушильном шкафу при температуре, превышающей температуру его кипения от 10 до 20 °С, в течение 30 мин.
После окончания экстракции растворитель из колбы можно вылить в выпарную чашку и провести его выпаривание в той же последовательности.
6.6 После охлаждения взвешивают колбу или выпарную чашку с точностью до 0,001 г.
7 Обработка результатов испытаний
7.1 Содержание (массовую долю) смазочного вещества Ст, % по массе, вычисляют по формуле
где /л3 — масса колбы с кусочками пемзы и остатком или выпаркой чашки с остатком, г; т2 — масса колбы с кусочками пемзы или выпарной чашки, г; тх —- масса испытываемой навески, г.
7.2 Максимально допускаемое расхождение между двумя определениями должно быть не более 0,1 % по абсолютной величине.
7.3 Записывают среднее арифметическое значение двух определений, округленное до 0,05 %.
8 Оформление результатов испытаний
Результаты испытаний оформляют протоколом, который должен содержать:
- ссылку на настоящий стандарт;
- необходимые данные для идентификации испытываемой пробы;
- используемый растворитель;
- продолжительность экстракции;
- другие операции, которые не предусмотрены настоящим стандартом и являются необязательными;
- полученные результаты испытаний;
- описание факторов, которые могли бы повлиять на результаты испытаний
л
3
УДК 669.492.2:543 06:006.354 МКС 77.160 В59 ОКСТУ 17 90
Ключевые слова: порошок металлический, содержание смазочного вещества, метод экстракции
Редактор Л И Нахимова Техническим редактор Л A Iyceea Корректор Т И Кононенко Компьютерная верстка Л А Круговой
Изд лиц № 02354 от 14 07 2000 Сдано в набор 19 04 2001 Подписано в печать 07 05 2001 Уел печ л 0,93
Уч -изд л 0 50 Тираж 325 экз С 971 Зак 485
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издатетьстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов - тип Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер , 6
Плр № 080102