МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
1 - 5
МОСКВА-ЦРИА «МОРФЛОТ» 1981
УТВЕРЖДАЮ.
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.
№ 1641—77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОЗОЛЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
1. Общая часть
1. Определение основано на реакции серной кислоты с хлоридом бария.
2. Предел обнаружения 4 мкг серной кислоты в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м3 (расчетная).
4. Определению мешают сульфаты; сернистый газ не мешает определению.
5. Предельно допустимая концентрация серной кислоты в воздухе 1 мг/м3,
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Калий сернокислый, ГОСТ 4145-65,
Стандартный раствор готовят растворением 0,1776 г сернокислого калия в мерной колбе вместимостью 1 л в воде, свободной от сульфат-иона. 1 мл раствора соответствует 100 мкг/мл серной кислоты.
Барий хлористый, МРТУ 6-09-4905—68, 5%-ный раствор.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
Этиленгликоль, ГОСТ 10164-62.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,3%-ный раствор.
Составной реактив. Готовят смешением трех объемов этиленгликоля с одним объемом 5%-ного раствора хлорида бария и тремя объемами этилового спирта. Величину pH смеси доводят 0,3%-ным раствором соляной кислоты до 2,5-— 2,8 (проверяют на pH-метре). Составной реактив готовят за два дня до употребления; годен к применению п течение 2 мес.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 1 л.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Фотоэлектрический колориметр-нефелометр.
рН-метр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух аспирируют через фильтр АФА-В-10 со скоростью 5—10 л/мин. Для определения ‘/г ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
I V. Описание определения
9. Фильтр с пробой помещают в стакан, наносят на фильтр 1 мл этилового спирта и промывают его дважды по 6 мл горячей водой, свободной от сульфатов. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, промывные растворы соединяют вместе и измеряют объем. Дополнительно проверяют полноту отмывания. Для этого берут 3 мл воды, обрабатывают фильтр и промывную воду сливают в чистую пробирку, в которую вносят 2 мл составного реактива. К 3 мл пробы добавляют 2 мл составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования воздушных пузырьков. Через 5 мин определяют интенсивность помутнения раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 365 нм по сравнению с контролем. Содержание серной кислоты устанавливают по
АР |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
АК |
1 |
3 |
4 |
5 |
7 |
8 |
9 |
10 |
12 |
Искомый коэффициент К, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
К=Кпьм+&Ъ+ЬКр*
где Д/С/ — поправка на температуру;
ДКр—поправка на давление.
1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Ргаб.»)
^=Ята6л+ДР.
2. В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре /+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т. с. прибавляют 0,003).
3. Поправку на АР определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:
№
п/л |
ГС |
р
* мм рт.ст* |
Р табл +Л^ |
/(табл +АК t |
д/с. |
к |
1 |
18 |
750 |
750+0 |
0,994+0 |
0,000 |
0,994 |
2 |
5 |
788 |
780+8 |
1,078+0,003 |
1
| 0,010 |
1,091 |
3 |
23 |
743 |
740+3 |
0,961+0,003 |
0,004 |
0,968 |
4 |
29 |
732 |
730+2 |
0,929+0,003 |
0,003 |
0,935 |
5 |
22 |
781 |
780+1 |
1
1,019+0 | |
0,001 |
1,020 |
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра ГС нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают /Стабя- соответствующий Ятабл и температуре (/+1)°С н прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу АКР).
Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и Ктапл (графа /<).
В примере 5 ввиду четности цифры ГС поправка на температуру отсутствует.
калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 31.
Таблица 31
Шкала стандартов |
№ стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание
серной
кислоты,
мкг |
1 |
0 |
3 |
0 |
2 |
0,04 |
2,96 |
4,0 |
3 |
0,06 |
2,94 |
6,0 |
4 |
0,08 |
2,92 |
8,0 |
5 |
0,10 |
2,90 |
10,0 |
6 |
0,20 |
2,80 |
20,0 |
7 |
0,40 |
2,60 |
40,0 |
8 |
0,60 |
2,40 |
60,0 |
|
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, в этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию серной кислоты в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:
У 0У\
где G — количество серной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V\ — общий объем пробы, мл;
У —объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 — объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Рис. I. Аллонж открытый (патрон для фильтра): а — корпус; б — гайка; / — накатка
Ф?2 |
|
Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа |
|
Рис. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой |
|
Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода:
У —пробирка с пришлифованной пробкой;
2 — делительная воронка; 3 —- индикаторная трубка Бальской |
|
Рис. 6. Поглотительный прибор Яворовской |
|
Вата Силикагель
Рис. 5. Трубка стеклянная гофрированная |
|
Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец |
|
Рис. 8. Микроприбор для перегонки трихлорсилана |
|
Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера |
|
Рис. 9. Поглоти-тельный прибор Зайцева |
Рис. И. Поглотительный прибор Петри
|
Рис. 13. Колба из туга плавкого стекла ' |
Й
"Эй1'Ж*
Рис. 12. Поглотительный прибор Полежаева
|
Рис. 14. Прибор для перегонки с водяным паром |
ских инсектицидов4,
/ — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель с натронной известью; 3 — прибор дли разрушения хлороргаиических инсектицидов; 4 — термометр; 5 — парафиновая баня; 6 — злектрич* ская плитка; 7 — пробирка-приемник.
Рис. 15. Прибор для дне- Рис 16. Приборы для разрешения, хлорортаничесхих тнлляции ядохимикатов |
|
|
Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации: I — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 3 — аллонж с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор |
|
Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации:
У — воздуховод; 2 — аллонж с фильтром; 3 — металлическая трубка; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Расчет концентрации вредного вещества в воздухе
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирп-роваиного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20°С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273+20) Р ст * (273+*) 101,33
где Vt — объем воздуха, измеренный при /°С и давлении 1011,33 кПа.
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 31, вычисленными для температур в пределах от 6 до 40ЭС и давлений от 97,33 до 104.0 кПа (730- 780 мм рт. ст).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и по многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40Х с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям |
О
о |
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
97,33/730 |
98,66/740 |
100/750 |
101,33/760 |
102,7/770 |
104/780 |
6 |
1,009 |
1,023 |
1,036 |
1,050 |
1,064 |
1,078 |
8 |
1,002 |
1,015 |
1,029 |
1,043 |
4560 |
1,070 |
10 |
0,994 |
1,008 |
1,022 |
1,035 |
1,049 |
1,063 |
12 |
0,987 |
1,001 |
1,015 |
1,028 |
1,042 |
1,055 |
14 |
0,981 |
0,994 |
1,007 |
1,021 |
1,034 |
1,048 |
16 |
0,974 |
0,987 |
1,001 |
1,014 |
1,027 |
1,040 |
18 |
0,967 |
0,980 |
0,994 |
1,007 |
1,020 |
1,033 |
20 |
0,961 |
0,974 |
0,987 |
1,000 |
1,013 |
1,026 |
22 |
0,954 |
0,967 |
0,980 |
0,993 |
1,006 |
1,019 |
24 |
0,948 |
0,961 |
0,974 |
0,987 |
1,000 |
1,012 |
26 |
0,941 |
0,954 |
0,967 |
0,980 |
0,993 |
1,006 |
28 |
0,935 |
0,948 |
0,961 |
0,973 |
0,986 |
0,999 |
30 |
0,929 |
0,942 |
0,954 |
0,967 |
0,980 |
0,992 |
32 |
0,923 |
0,935 |
0,948 |
0,961 |
0,973 |
0,986 |
34 |
0,917 |
0,929 |
0,942 |
0,954 |
0,967 |
0,979 |
36 |
0,911 |
0,923 |
0,936 |
0,948 |
0,961 |
0,973 |
38 |
0,905 |
0,917 |
0,930 |
0,942 |
0,955 |
0,967 |
40 |
0,899 |
0,911 |
0,924 |
0,936 |
0,948 |
0,961 |
|
248 |